一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种天藍色氧化错陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化错陶瓷是一种十分重要的结构陶瓷材料，它具有非常优异的力学性能，有着 高达lOOOMI^a的弯曲强度，断裂初性高达lOMPa ?ml/%有陶瓷钢的美誉，因此在工业机械和 日常生活中都有着越来越广泛的应用。
[0003] 作为民用的氧化错陶瓷产品往往需要漂亮的外观，比如颜色、光泽等；但纯氧化错 粉末烧结出来的陶瓷产品是白色的，单一的该种颜色难W满足人们对氧化错陶瓷装饰品日 益增长的需求，故开发不同颜色的氧化错陶瓷产品势在必行。
[0004] 但由于作为结构陶瓷的氧化错材料烧结温度一般都高于1400°c，而一般作为改变 氧化错颜色的添加剂色料高温稳定性都非常差，仅仅能在1300°C左右才稳定着色，从而导 致烧结出来的彩色氧化错陶瓷产品很脆，强度远不及纯氧化错烧结出来的白色陶瓷产品。
[0005] 为了能使添加一般色料的氧化错粉末能在1300°C左右的温度下烧结致密，也有人 采用热压烧结来制备彩色氧化错陶瓷产品。但采取该种方法来制备彩色氧化错陶瓷对烧结 炉的性能要求很高，且热压烧结过程及设备复杂，生产控制要求很严，模具材料要求高，能 源消耗大，生产效率低，导致生产成本急剧上升，所W此方式不适合价格相对低廉的民用陶 瓷装饰品市场。
【发明内容】
[0006] 本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种天藍色氧化错陶瓷的制备 方法，在保证氧化错烧结完全致密的前提下，使色料在高温下对氧化错稳定着色成天藍色， 同时保持较低的制作成本。
[0007] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[000引一种天藍色氧化错陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0009] a.在作为陶瓷基体原料的氧化错粉末中加入氧化钦粉末作为着色剂，并加入粘结 剂，形成混合料；
[0010] b.使用所述混合料制成陶瓷巧体；
[0011] C.对所述陶瓷巧体进行多阶段式烧结处理，获得天藍色氧化错陶瓷产品；其中所 述多阶段式烧结处理至少包括W下阶段：先在室温-600°C的温度下烧结7-化，接下来在 600°C -1200°C的温度下烧结4-她，然后在1200°C -1500°C的温度下烧结6-她。
[0012] 步骤C中，在室温-600°C的温度下烧结她，在600°C -1200°C的温度下烧结化，在 1200°C -1500°C的温度下进一步分为W下两个阶段进行烧结；在大于1200°C小于上限高温 阔值的温度下烧结化，然后在所述上限高温阔值的温度下烧结化，其中所述上限高温阔值 在1450-1500°C中取值。
[0013] 所述上限高温阔值为1465-1475°C，更优选为1470°C。
[0014] 所述氧化错粉末为含氧化锭的稳定四方二氧化错粉末，平均粒径为0. 5 ym。
[0015] 作为着色剂的氧化钦为平均粒径为50nm纯度为99. 5%的超细粉末，其重量为氧 化错粉末的1-10%。
[0016] 所述粘结剂为聚己締醇。
[0017] 聚己締醇的重量为氧化错粉末的1-5%。
[0018] 步骤b包括；将所述混合料放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出球磨罐中的悬 浊液，烘干除去液体水分，礙磨过筛后获得陶瓷粉末；通过压制成型工艺将所述陶瓷粉末压 制成所述陶瓷巧体。
[0019] 所述压制成型工艺包括干压和冷等静压成型工艺。
[0020] 步骤b包括使用所述混合料经密炼后注射成型成陶瓷巧体。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有至少如下有益效果：
[0022] 本发明对由陶瓷基体粉末、着色剂、粘结剂所形成的陶瓷巧体进行多阶段式 烧结处理，其中至少经过W下阶段：先在室温-600°C的温度下烧结7-化，接下来在 600°C -1200°C的温度下烧结4-她，然后在1200°C -1500°C的温度下烧结6-她，研究发现，按 照该样的温度和时间进行分段式烧结，既可W使氧化钦着色剂在陶瓷产品上稳定着色，同 时又能达到对于氧化错材料来说足够的烧结温度和时间，使产品致密性好，对性能无损，而 且本发明的制作工艺成本较低，可采用无压大气烧结工艺制备出天藍色氧化错陶瓷制品， 较之热压烧结的方式大大的降低了成本。本发明的制备工艺简单易用，适合大批量的商业 化生产。
【具体实施方式】
[0023] W下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的， 而不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0024] 根据本发明的实施例，天藍色氧化错陶瓷的制备方法包括W下步骤：
[0025] 在作为陶瓷基体原料的氧化错粉末中加入氧化钦粉末作为着色剂，并加入粘结 剂，形成混合料。使用混合料制成陶瓷巧体。对陶瓷巧体进行多阶段式烧结处理W获得天 藍色氧化错陶瓷产品，该种多阶段式烧结处理至少包括W下阶段：先在室温-600°C的温度 下烧结7-化，接下来在600°C -1200°C的温度下烧结4-她，然后在1200°C -1500°C的温度下 烧结6-她。优选地，在1200°C -1500°C的温度下进一步分为W下两个阶段进行烧结；在大于 1200°C小于上限高温阔值的温度下烧结化，然后在上限高温阔值的温度下烧结化，其中上 限高温阔值在1450-1500°C中取值。在一种优选实施例中，上限高温阔值为1465-1475°C， 最优选为1470°C。
[0026] 在较具体的实施例中，天藍色氧化错陶瓷的制备方法可包括W下步骤：
[0027] 步骤一、使用氧化错粉末为基体原料，加入氧化钦作为着色剂，加入聚己締醇水溶 液作为粘结剂.
[002引步骤二、将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出 球磨罐中的悬浊液，烘干除去液体水分，礙磨过筛后获得陶瓷粉末.
[0029] 步骤=、通过干压和冷等静压成型工艺将步骤二中获得的陶瓷粉末压制成所需的 陶瓷巧体。
[0030] 步骤四、将步骤=中获得的陶瓷巧体直接放入高温烧结炉中通过排胶、烧结一 体工艺制成天藍色氧化错陶瓷产品，烧结控制过程如下：先在室温-60(TC的温度下烧结 7-9h，接下来在600°C -1200°C的温度下烧结4-她，然后在1200°C -1500°C的温度下烧结 6-她。优选地，先在室温-600°C的温度下烧结她，接下来在600°C -1200°C的温度下烧结化， 然后在1200°C -1470°C的温度下烧结化，最后在1470°C的温度下烧结化。上述优选的排 胶、烧结一体工艺分为四段烧结曲线，第一段通过相对较低的温度热解W去除粘结剂聚己 締醇；再按照第二、=、四段设置的温度及所分配的时间进行烧结，使色料着色稳定且将陶 瓷巧体烧结成致密结构。最优选实施例中1470°CW作为上限高温阔值，但在1450-1500°C 中取值也能取得比较理想的效果，尤其W在1450-1500°C中取值为佳。
[0031] 在优选实施例中，所述氧化错粉末是含氧化锭的稳定四方二氧化错粉末，其平均 粒径为0. 5 um。
[0032] 在优选实施例中，所述色料氧化钦为超细粉末，纯度为99. 5%，平均粒径为50nm， 其作为着色剂的加入量为氧化错粉末重量的1-10%。
[0033] 在优选实施例中，所述粘结剂聚己締醇的加入量占整个氧化错粉末的重量百分比 为 1-5%。
[0034] 下面进一步结合具体实例对本发明作出说明：
[003引实例；
[0036] 称取20克聚己締醇溶于1000克水中，充分溶解后倒入化球磨罐中，加入1000克 含氧化锭的稳定四方氧化错粉（纯度为99%、平均粒径为0. 5 ym)和20克氧化钦，球磨2化 后将悬浊液倒出，烘干除去水分后，将陶瓷粉末礙磨并且过500目筛网后，经干压和冷等静 压制备成直径为28毫米、厚度为8毫米的氧化错圆饼。再放入高温烧结炉中排胶、烧结成 天藍色氧化错陶瓷制品。
[0037] 排胶、烧结一体工艺分段可表示为：
[00%]
【主权项】
1. 一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂， 形成混合料； b. 使用所述混合料制成陶瓷坯体； c. 对所述陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理，获得天蓝色氧化锆陶瓷产品；其中所述 多阶段式烧结处理至少包括以下阶段：先在室温-600°C的温度下烧结7-9h，接下来在 600°C -1200°C的温度下烧结4-8h，然后在1200°C -1500°C的温度下烧结6-8h。
2. 如权利要求1所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤c中，在室 温-600°C的温度下烧结8h，在600°C -1200°C的温度下烧结6h，在1200°C -1500°C的温度下 进一步分为以下两个阶段进行烧结：在大于1200°C小于上限高温阈值的温度下烧结3h，然 后在所述上限高温阈值的温度下烧结4h，其中所述上限高温阈值在1450-1500°C中取值。
3. 如权利要求2所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述上限高温阈 值为 1465-1475°C，更优选为 1470°C。
4. 如权利要求1-3任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧 化锆粉末为含氧化钇的稳定四方二氧化锆粉末，平均粒径为〇. 5 μm。
5. 如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，作为 着色剂的氧化钕为平均粒径为50nm纯度为99. 5 %的超细粉末，其重量为氧化锆粉末的 1-10%〇
6. 如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘 结剂为聚乙稀醇。
7. 如权利要求6所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的 重量为氧化锆粉末的1-5%。
8. 如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤b 包括：将所述混合料放入球磨罐中球磨至混合均匀后，倒出球磨罐中的悬浊液，烘干除去液 体水分，碾磨过筛后获得陶瓷粉末；通过压制成型工艺将所述陶瓷粉末压制成所述陶瓷坯 体。
9. 如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压 制成型工艺包括干压和冷等静压成型工艺。
10. 如权利要求1-4任一项所述的天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤b 包括使用所述混合料经密炼后注射成型成陶瓷坯体。
【专利摘要】一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：在作为陶瓷基体原料的氧化锆粉末中加入氧化钕粉末作为着色剂，并加入粘结剂，形成混合料；使用所述混合料制成陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行多阶段式烧结处理，获得天蓝色氧化锆陶瓷产品；其中所述多阶段式烧结处理至少包括以下阶段：先在室温-600℃的温度下烧结7-9h，接下来在600℃-1200℃的温度下烧结4-8h，然后在1200℃-1500℃的温度下烧结6-8h。该天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法可在保证氧化锆烧结完全致密的前提下，使色料在高温下对氧化锆稳定着色成天蓝色，同时保持较低的制作成本。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-48, C04B35-64
【公开号】CN104671781
【申请号】CN201510033928
【发明人】钟辉
【申请人】东莞劲胜精密组件股份有限公司, 东莞华晶粉末冶金有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年1月22日