一种片层堆叠状的石墨烯及其制备方法与流程

本发明涉及一种片层堆叠状石墨烯的制备方法。

背景技术：

2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”而共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，相关研究论文急剧增加，作为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，旨在应用石墨烯的研发也在全球范围内急剧增加，美国、韩国、中国等国家的研究尤其活跃。石墨烯或将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。

同时如今经济发展日新月异，生态环境却每况愈下，为改善现状，唯一也是最直接的途径就是寻找绿色清洁的可再生的能源。由于便携式电子设备和电动汽车已成为人们生活的必需品，储能设备就显得尤为重要，因此出现了新型的储能设备超级电容器。这种应用前景很好的电化学储能设备的出现,弥补了传统电容器和电池在功率和能量方面的欠缺巴。近年来，由于其快的充放电、长的循环寿命和可以在宽的温度范围内操作的优势得到了越来越多的人的关注。石墨烯、活性炭、多孔炭、碳纳米管等碳基材料，鉴于它们具有容易进入的中孔结构、低成本、绿色环保和性能提升空间大等优势，被越来越多的人用作超级电容器电极材料来研究。正是由于石墨烯材料的高比表面积、载流子迁移率、电导率以及独特的二维结构等优点促使它的理论比电容达到了550f.g^-1。本发明制备得到了电化学性能优异的石墨烯电极材料，为石墨烯在超级电容器中的应用提供了一种可能。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体。以絮状的氧化石墨(go)为前驱体，通过水热法进行制备，获得的石墨烯纳米片具有较好导电性、较高的电容性能，作为电极材料具有优秀的循环稳定性，该方法涉及到的石墨烯的制备过程简单、安全、易控。

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体；步骤s2：将go(rgo)。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，取2g石墨、1.5g硝酸钠、量取80ml浓硫酸，将三者均匀混合于500ml的烧杯中，在冰浴条件下磁力搅拌20min后缓慢分几次加入8gkmno4，继续搅拌90min；随后将烧杯转移到40℃水浴条件下继续搅拌90min,向溶液中缓慢滴加120ml去离子水，然后升温至80℃后继续磁力搅拌60min后加入15ml过氧化氢溶液，反应结束后，经过离心清洗、冷冻干燥，得到絮状的go前驱体。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，取0.05g制好的go溶于50ml去离子水中，超声分散60min,形成均匀的go分散液后加入到聚四氟乙烯内胆中并放入水热釜。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，将水热釜密封并放入烘箱，在180℃条件下反应24h，反应结束后自然冷却至室温取出样品，经去离子水清洗、冷冻干燥得到石墨烯(rgo)。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：1）本发明制备的石墨烯具有较好导电性、较高的电容性能，作为超级电容器的电极材料具有优秀的循环稳定性；2）本发明采用水浴法和水热法来制备石墨烯，原材料易得，且成本较低，实验过程简单。

附图说明

图1为本发明石墨烯的场发射扫描电子显微镜照片；图2为本发明的石墨烯粉体的xrd图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

一种石墨烯，通过扫描电镜对其形貌进行观察。从图1石墨烯的扫描电子显微镜照片可看到，用水热法还原的石墨烯样品，片层堆叠较严重，褶皱较少，透明度不高；从图2的xrd图中可以看出，2θ=12.34°和25°出现这两个衍射峰，它们分别是氧化石墨的特征峰和石墨(002)晶面的衍射峰，衍射峰均有向大角度方向漂移的趋势，这表明经水热法还原后，所得石墨烯样品的面间距减小。这是由于含氧官能团的减少,使得rgo中片层之间的堆叠增加,从而导致层间距减小。

实施例二：

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体；步骤s2：将go通过超声的方法在去离子水中剥离形成氧化石墨烯；步骤s3：采用水热法制备石墨烯(rgo)。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，取2g石墨、1.5g硝酸钠、量取80ml浓硫酸，将三者均匀混合于500ml的烧杯中，在冰浴条件下磁力搅拌20min后缓慢分几次加入8gkmno4，继续搅拌90min；随后将烧杯转移到40℃水浴条件下继续搅拌90min,向溶液中缓慢滴加120ml去离子水，然后升温至80℃后继续磁力搅拌60min后加入15ml过氧化氢溶液，反应结束后，经过离心清洗、冷冻干燥，得到絮状的go前驱体。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述步骤s2中，取0.05g制好的go溶于50ml去离子水中，超声分散60min,形成均匀的go分散液后加入到聚四氟乙烯内胆中并放入水热釜。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，将水热釜密封并放入烘箱，在180℃条件下反应24h，反应结束后自然冷却至室温取出样品，经去离子水清洗、冷冻干燥得到石墨烯(rgo)。

本发明以利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品为原料，首先用水浴法通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体。以絮状的氧化石墨(go)为前驱体，再通过水热法，制备获得的石墨烯纳米片具有较好导电性、较高的电容性能，作为电极材料具有优秀的循环稳定性，在该方法中石墨烯的制备过程简单、安全。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明型公开了一种石墨烯纳米片，呈现出片层堆叠状。同时公开了一种水热法制备石墨烯纳米片的方法，包括：（1）利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(GO)前驱体。（2）再将GO通过超声的方法在去离子水中剥离形成氧化石墨烯。（3）最后采用水热法制备石墨烯(RGO)。本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的石墨烯呈片层堆叠，褶皱较少，有一定的透明度，有较好导电性和电容性能，它作为电极材料具有优秀的循环稳定性。

技术研发人员：贾小平;王路遥;王贝贝
受保护的技术使用者：信阳学院
技术研发日：2019.05.13
技术公布日：2019.07.05