一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃及其制备方法与流程

本发明涉及微晶玻璃材料领域，更具体地，涉及一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃及其制备方法。

背景技术：

高温观察窗玻璃是指在一定的温度下长期使用而不炸裂的特种观察窗面板玻璃，该类产品广泛运用于光伏技术、电泳技术、热解自洁式烤炉的面板、高功率泛光灯的外盖板、化工行业观察玻璃，还可用于锅炉、窑炉以及各种高温设备观察视镜。该类材料性能要求如下：1)透明度高，利于观察仪器设备内部工作情况；2)热稳定性能好，由于长期处于大幅度高于常温的工作环境，这就需要材料能承受一定的冷热温差变化而不影响其使用性能；3)化学稳定性好，由于该类材料使用过程中可能遭受酸、碱、强氧化性等化学物质的腐蚀，因此对其化学稳定性要求较高。

目前，用于制备高温观察窗的材料主要有有机玻璃、钢化玻璃两类。其中有机玻璃虽然透明度较好，但其热稳定性能较差，只能承受150℃以下的温度，且在使用过程中由于温度的连续变化，容易发生破裂。钢化玻璃热稳定性及化学稳定性均十分优良，但其制备工艺导致材料内部有张应力存在，加工好的钢化玻璃不能有丝毫的破损，也不能承受过大的外力，否则容易发生碎裂。

微晶玻璃又称微晶玉石或玻璃陶瓷，是由一定组成的玻璃通过受控晶化制得的含有大量微小晶体和少量残余玻璃相组成的复合体，这类材料透明度好，机械强度高、化学稳定性、热稳定性能均优于普通玻璃。

技术实现要素：

鉴于此，针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃及其制备方法。

本发明是这样实现的：一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，原料化学组成及其化学摩尔计量为：sio230～55；al2o315～35；na2o4～16；caf212～26。

优选地，所述微晶玻璃原料化学组成及其化学摩尔计量优选为：sio238～45；al2o324～32；na2o8～14；caf215～23。

优选地，所述微晶玻璃的晶相为caf2，并且晶相组成中只有caf2晶体。

本发明所提供的一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤。

s1：按照摩尔百分比将母体玻璃的各组分原料混合，并充分球磨40～60h，之后放入高温炉中加热至1400℃～1600℃，并保温1～5h，然后取出并迅速将高温熔融物倒入事先预热好的石墨模具中，并快速置于马弗炉中，在450℃～600℃温度下退火处理1～3h，随后随炉冷却至室温，得到氧氟硅酸盐玻璃。

优选地，s1中，球磨时间优选为48h，熔融温度优选为1500℃～1600℃，保温时间优选为2～4h，退火温度优选为500℃～600℃，退火时间优选为2h。

s2：将s1中所述氧氟硅酸盐玻璃经第一升温并保温处理后成核，之后经第二升温并保温处理后晶化，然后经随炉冷却处理，得到氧氟硅酸盐微晶玻璃。

优选地，s2中，第一升温并保温处理具体为：以5～10℃/min的升温速率升温至500℃～550℃，之后保温2～5h，优选的升温速率为5～7℃/min，优选的保温温度为520℃～530℃，优选的保温时间为3～4h。

优选地，s2中，第二升温并保温处理具体为：以2～10℃/min的升温速率升温至650℃～700℃，之后保温4～7h，优选的升温速率为5～6℃/min，优选的保温温度为670℃～680℃，优选的保温时间为5～6h。

按本发明所制备的一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，透明度好、机械强度高、化学稳定性及热稳定性优良。

附图说明

图1为本发明实施例一、实施例二、实施例三以及对比例中氧氟硅酸盐微晶玻璃的x射线衍射分析谱图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例一

一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，原料化学组成及其化学摩尔计量为：sio245、al2o320、na2o15、caf220。

上述微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照摩尔百分比将母体玻璃的各组分原料混合，并充分球磨48h，之后放入高温炉中加热至1500℃，并保温4h，然后取出并迅速将高温熔融物倒入事先预热好的石墨模具中，并快速置于马弗炉中，在500℃温度下退火2h，随后随炉冷却至室温，得到氧氟硅酸盐玻璃。

s2：将s1中所述氧氟硅酸盐玻璃以7℃/min的升温速率升温至520℃，之后保温4h，然后以5℃/min的升温速率升温至680℃，之后保温6h，随炉冷却后得到氧氟硅酸盐微晶玻璃。

采用x射线衍射分析确定本实施例中所述微晶玻璃的晶相为caf2，并且晶相组成中只有caf2晶体，如图1所示。

实施例二

一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，原料化学组成及其化学摩尔计量为：sio240、al2o328、na2o12、caf220。

上述微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照摩尔百分比将母体玻璃的各组分原料混合，并充分球磨48h，之后放入高温炉中加热至1550℃，并保温3h，然后取出并迅速将高温熔融物倒入事先预热好的石墨模具中，并快速置于马弗炉中,在550℃温度下退火2h，随后随炉冷却至室温，得到氧氟硅酸盐玻璃。

s2：将s1中所述氧氟硅酸盐玻璃以5℃/min的升温速率升温至530℃，之后保温3.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至670℃，之后保温6h，随炉冷却后得到氧氟硅酸盐微晶玻璃。

采用x射线衍射分析确定本实施例中所述微晶玻璃的晶相为caf2，并且晶相组成中只有caf2晶体，如图1所示。

实施例三

一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，原料化学组成及其化学摩尔计量为：sio238、al2o330、na2o10、caf222。

上述微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照摩尔百分比将母体玻璃的各组分原料混合，并充分球磨48h，之后放入高温炉中加热至1600℃，并保温2h，然后取出并迅速将高温熔融物倒入事先预热好的石墨模具中，并快速置于马弗炉中，在600℃温度下退火2h，随后随炉冷却至室温，得到氧氟硅酸盐玻璃。

s2：将s1中所述氧氟硅酸盐玻璃以5℃/min的升温速率升温至520℃，之后保温4h，然后以5℃/min的升温速率升温至690℃，之后保温5h，随炉冷却后得到氧氟硅酸盐微晶玻璃。

采用x射线衍射分析确定本实施例中所述微晶玻璃的晶相为caf2，并且晶相组成中只有caf2晶体，如图1所示。

对比例

本对比例与实施例一相比，制备方法不含s2步骤。具体地：

一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，原料化学组成及其化学摩尔计量为：sio245、al2o320、na2o15、caf220。

上述微晶玻璃的制备方法为，按照摩尔百分比将母体玻璃的各组分原料混合，并充分球磨48h，之后放入高温炉中加热至1500℃，并保温4h，然后取出并迅速将高温熔融物倒入事先预热好的石墨模具中，并快速置于马弗炉中，在500℃温度下退火2h，随后随炉冷却至室温，得到氧氟硅酸盐玻璃。

采用x射线衍射分析确定本实施例中所述微晶玻璃中没有晶相析出，说明本发明所涉及的一种高温观察窗用透明氧氟硅酸盐微晶玻璃，在s2步骤前，并不会形成晶相，内部组织结构为玻璃相，如图1所示。