一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法与流程

本发明涉及无机化工技术领域，具体涉及一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法。

背景技术：

莫来石陶瓷作为工业上非常重要的耐火材料，具有优越的耐高温性、较高的高温强度和抗蠕变性、热膨胀系数低、化学稳定性好等特点。其强度和韧性随着温度的升高而增加，因此莫来石陶瓷是非常理想的高温结构材料。但是莫来石常温力学性能不佳，莫来石陶瓷材料强度和韧性较低，而且很难烧结致密，限制了莫来石的广泛应用。因此，制备莫来石复合材料成为人们弥补莫来石缺陷的主要途径。

稀土元素具有促进烧结、降低烧结温度等优点，这些优点能够改善传统莫来石的缺陷。随着经济的腾飞，冶金、建筑、有色金属等都会面临新的挑战，而这些行业的生产都离不开耐火材料，因此稀土在耐火材料工业中应用必将进入新时期，同时也会带来很大的经济效益和社会效益。

技术实现要素：

本发明旨在弥补现有技术不足，目的是提供一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，通过本发明方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化铕促进烧结，使该粉体比表面积提高、粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，以100份重量计，各材料配方用量和操作步骤如下：

九水硅酸钠（na2sio3·9h2o）4-6份

十八水硫酸铝（al2（so4）3·18h2o）12-20份

氨水，摩尔体积浓度为12-15mol/l10-15份

盐酸，摩尔体积浓度为5-8mol/l5-15份

氧化铕0.5-2份

正戊醇50-60份

步骤一，将九水硅酸钠和十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/l的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液；

步骤二，将氧化铕溶解于10%配方量的盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；

步骤三，将硅酸钠水溶液和90%配方量的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；

步骤四，向硅酸溶胶中加入步骤二所得氧化铕盐溶液，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得溶胶-凝胶溶液；

步骤五，向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤20-30小时，即得凝胶制品；

步骤六，将所得凝胶制品与正戊醇混合，以2-3℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏45-60分钟后，将所得物料置于100-120℃下干燥1-3小时，即得莫来石前驱粉体；

步骤七，将莫来石前驱粉体于900-1200℃下烧结1-3小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。

所述步骤一中盐酸的优选摩尔体积浓度为6-7mol/l。

所述步骤一中氨水的优选摩尔体积浓度为14-15mol/l。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：氧化铕对莫来石陶瓷粉体的烧结程度、结晶状态都有明显的促进作用；以氧化铕为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加了52m²/g。

附图说明

图1为对比例所制备样品的扫描电镜图（sem），为未加氧化铕的对比例；

图2为实施例1所制备样品的扫描电镜图（sem）；

图3为实施例2所制备样品的扫描电镜图（sem）；

图4为实施例3所制备样品的扫描电镜图（sem）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：

对比例：

将4kg九水硅酸钠和18kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/l的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液；将硅酸钠水溶液和15kg浓度为6mol/l盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中依次加入13kg浓度为15mol/l氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与50kg正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1500℃下烧结2小时，即制得莫来石陶瓷粉体。

如图1所示，本对比例制备的莫来石陶瓷粉体比表面积为162.3m²/g、相对密度为83%。

实施例1：

一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，具体操作步骤如下：

将4kg九水硅酸钠和18kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/l的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液；将0.2kg氧化铕溶解于1kg浓度为6mol/l盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；将硅酸钠水溶液和12kg浓度为6mol/l盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入上述氧化铕盐溶液，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入13kg浓度为15mol/l氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.8kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。

如图2所示，本实施例制备的莫来石陶瓷粉体的团聚现象减弱，并且存在较大的气孔。使该粉体比表面积达到187.2m²/g、相对密度为92%，内部结晶状态更完整。

实施例2：

一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，具体操作步骤如下：

将5kg九水硅酸钠和19kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/l的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液；将0.5kg氧化铕溶解于1kg浓度为6mol/l盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；将硅酸钠水溶液和12kg浓度为6mol/l盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入上述氧化铕盐溶液，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入11kg浓度为15mol/l氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.5kg正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。

如图3所示，本实施例制备的莫来石陶瓷粉体的团聚现象减弱，并且存在较大的气孔。使该粉体比表面积达到210.8m²/g、相对密度为95%，内部结晶状态更完整。

实施例3：

一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，具体操作步骤如下：

将6kg九水硅酸钠和20kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/l的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液；将0.8kg氧化铕溶解于1kg浓度为6mol/l盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；将硅酸钠水溶液和12kg浓度为6mol/l盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入上述氧化铕盐溶液，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入10kg浓度为15mol/l氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与50.2kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。

如图4所示，本实施例制备的莫来石陶瓷粉体颗粒很难观察到颗粒的边界，该粉体比表面积达到214.3m²/g、相对密度为96%，内部结晶状态更完整。