一种小尺寸钛酸镧纳米颗粒的制备方法与流程

本发明属于纳米材料的制备领域，具体的说涉及一种小尺寸钛酸镧纳米颗粒的制备方法。

背景技术：

钛酸镧作为钙钛矿层结构族中的单斜化合物，其晶体具有良好的铁电、光催化、电光特性，在光、电领域具有十分广泛的应用前景。它具有非常高的居里温度(1500℃)和很大的矫顽场(45kv/cm)，可以应用在高温的电光设备及信息存储器上，如高温变频器、铁电随机存取存储器(fram)等。此外，钛酸镧晶体还具有光催化活性，在水分解反应、燃料电池和其他能量转换技术等方面具有良好的应用前景，并且对环境无二次污染，因此备受研究人员的关注。尽管钛酸镧具有上述优点，但是仍然存在光催化活性不高的问题，主要原因是传统方法制备出的钛酸镧晶体尺寸过大，从而导致电荷载流子的迁移率低，光催化活性较差。

溶胶凝胶法制备出的钛酸镧纳米颗粒与水热合成法得到的钛酸镧相比具有更小的粒径，且具有更高的纯度。聚乙二醇(peg-4000)可以影响晶体的形成过程，同时会在晶体表面形成孔状结构。因此peg-4000在实验过程中可以起到结构导向剂的作用。在制备钛酸镧纳米颗粒的过程中加入peg-4000，可以提高电荷载流子的迁移率，从而提高钛酸镧的光催化固氮活性。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的制备小尺寸钛酸镧纳米颗粒的方法，该方法简单易行，重复率高，所制备的小尺寸钛酸镧纳米颗粒纯度较高，性质稳定。

本发明的目的是这样实现的：一种小尺寸钛酸镧纳米颗粒的制备方法：

(1)、向16ml去离子水中加入3g聚乙二醇(peg-4000)，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其全部分散形成溶液①；

(2)、向16ml冰乙酸中加入1.0825g六水合硝酸镧固体，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其充分溶解形成溶液②；

(3)、将溶液①滴入到溶液②中得到混合溶液a，将混合溶液a继续在室温下搅拌1h，转速为300rpm，使混合溶液a变得澄清得到溶液③；

(4)、向1.7ml钛酸四丁酯(tbt)中加入16ml无水乙醇得到混合溶液b，室温下搅拌10min，转速为300rpm，使其充分混合得到溶液④；

(5)、将溶液③滴入到溶液④中，用乙酸调节ph至1，得到混合溶液c，将混合溶液c在60℃下搅拌2h，转速为300rpm，得到溶液⑤；

(6)、将溶液⑤移入电热鼓风干燥箱中，60℃条件下，干燥处理48h，得到钛酸镧凝胶；将钛酸镧凝胶转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2℃/min的速率升温至900℃并保温3h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸镧纳米颗粒。

本发明具有以下优点和积极效果：

1、本发明方法所合成的小尺寸钛酸镧纳米颗粒纯度高，合成工艺简单且先进，在钛酸镧纳米颗粒的合成过程中加入了peg-4000，从而获得了粒径较小的钛酸镧纳米颗粒。

2、本发明的方法简单易操作、成本低、重复率高、性质稳定、对环境友好且无污染。

附图说明

图1是本发明小尺寸钛酸镧纳米颗粒的x射线衍射(xrd)图像；

图2是本发明小尺寸钛酸镧纳米颗粒的扫描电镜(sem)图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。

一种小尺寸钛酸镧纳米颗粒的制备方法：

(1)、向16ml去离子水中加入3g聚乙二醇(peg-4000)，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其全部分散形成溶液①；

(2)、向16ml冰乙酸中加入1.0825g六水合硝酸镧固体，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其充分溶解形成溶液②；

(3)、将溶液①滴入到溶液②中得到混合溶液a，将混合溶液a继续在室温下搅拌1h，转速为300rpm，使混合溶液a变得澄清得到溶液③；

(4)、向1.7ml钛酸四丁酯(tbt)中加入16ml无水乙醇得到混合溶液b，室温下搅拌10min，转速为300rpm，使其充分混合得到溶液④；

(5)、将溶液③滴入到溶液④中，用乙酸调节ph至1，得到混合溶液c，将混合溶液c在60℃下搅拌2h，转速为300rpm，得到溶液⑤；

(6)、将溶液⑤移入电热鼓风干燥箱中，60℃条件下，干燥处理48h，得到钛酸镧凝胶；将钛酸镧凝胶转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2℃/min的速率升温至900℃并保温3h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸镧纳米颗粒。

采用x射线粉末衍射(xrd)、扫描电子显微镜(sem)表征上述方法制备的小尺寸钛酸镧纳米颗粒。

从图1的xrd图像可以看出，采用溶胶凝胶法并且加入peg-4000制备得到的样品的衍射峰位置都对应钛酸镧(jcpds:28-0517)的衍射峰，并且无任何杂质峰的存在，说明制备出的小尺寸钛酸镧纳米颗粒纯度很高。

从图2sem图中可以看出小尺寸钛酸镧纳米颗粒的直径尺寸约为30nm。

1.上述步骤的试剂用量可按比例放大。

2.上述步骤中试剂均为分析纯，未经进一步处理。