一种溴化氰工业化纯化工艺及设备的制作方法

本发明属于有机化合物的工业化合成领域，具体涉及一种溴化氰工业化纯化工艺及设备。

背景技术：

溴化氰为剧毒化学品，常温下为固体(熔点52℃，沸点58～61℃)，是合成氰酸酯树脂单体的常用原材料之一，稳定性较好、反应活性适中，一般是由溴素和氰化钠在溶液中反应制备粗品，再经蒸馏纯化制得白色溴化氰晶体。

闫福胜在双酚a型氰酸酯树脂的合成(《工程塑料应用》1999年第27卷第8期)一文中提到了溴化氰的制备方法，溴化氰反应完毕后，对反应体系进行加热蒸馏，收集61-62℃馏分，得到白色结晶性溴化氰，产率为89.1％。

陆庆松在2,2’-双(4-氰氧苯)基丙烷的制备一文中提到，向四口烧瓶中加入溴80g，水30ml，搅拌，冰浴冷却，慢慢滴加氰化钠(由于反应放热量较大，要严格控制好反应温度)，颜色逐渐变为浅黄色，滴加结束后，反应一段时间，抽滤，滤饼用水洗涤除去溴化钠，滤饼低温真空干燥得产品50～52g无色透明晶体，mp＝51～52。现有的方法均用蒸馏方法来对溴化氰与反应母液分离，实现高纯度溴化氰的制备，但是工业上采用上述方法进行溴化氰大量蒸馏时，会存在以下问题。

(1)只收集某一温度范围的馏分时，会导致溴化氰收率低，降低生产效率，增加成本。

(2)将收集馏分的温度范围放宽后，溴化氰和水发生共沸，在溴化氰产品中会引入水等杂质，影响后期使用，尤其是作为氰酸酯树脂的合成反应的原料。

(3)在蒸馏过程，工艺参数控制不当，溴化氰蒸汽在输送管道中容易产生结晶，堵塞管道，甚至会有发生爆炸的危险。

技术实现要素：

本发明创造目的

为克服现有方法在溴化氰工业化合成时无法实现高纯度、高收率且安全生产的问题，本发明提供一种溴化氰工业化制备方法，可同时提高纯度和收率，并且工艺安全稳定。

本发明技术方案：一种溴化氰工业化纯化设备，其特征在于，包括2个温度计1、第一夹套3、一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5、溴化氰收集器6、第一导气管道7、第二夹套8、第二导气管道9；第二导气管道9的进气口插入一级蒸馏釜4中，第二导气管道9的出气口插入二级蒸馏釜5内，第一导气管道7的进气口插入二级蒸馏釜5中，第一导气管道7的出气口插入溴化氰收集器6内，第一夹套3套在第一导气管道7，第二夹套8套在第二导气管道9上，2个温度计1分别插入一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5内。

所述一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5内分别增加搅拌桨2。

所述第一导气管道7的进气口和出液口及第二导气管道9进气口高度均为一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5高度的2/3处。

所述温度计1测试端安装在靠近导气管道的进气口下方。

所述第一夹套3包裹在第一导气管道7的外侧，按照第一导气管道7的位置分为两段，即靠近二级蒸馏釜5一段、靠近溴化氰收集器6一段，且两段温度独立可调

所述第二夹套包裹在第二导气管道9的外侧，按照第二导气管道9的位置分为三段，即靠近一级蒸馏釜4一段、靠近二级蒸馏釜5一段，中间一段，且三段温度独立可调。

所述一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5为带有加热功能的密闭容器，用于对溴化氰进行加热蒸馏。

所述溴化氰收集器6为耐腐蚀的半封闭容器，用于溴化氰晶体的收集。

采用以上设备进行溴化氰纯化的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对装有溴化氰母液的一级蒸馏釜4进行加热至80℃-90℃，并快速搅拌，温度升至溴化氰沸点，形成溴化氰蒸汽；

(2)分别控制第二夹套8靠近一级蒸馏釜4一段、中间一段和靠近二级蒸馏釜5一段的夹套温度在60-80℃、60-70℃和55-60℃范围内，溴化氰蒸汽通过的第二导气管道9出液口时冷却形成液态溴化氰；

(3)二级蒸馏釜5温度控制在59-80℃，观察温度计，收集59-61℃时溴化氰蒸汽的馏分，控制第一夹套3靠近二级蒸馏釜5一段和靠近溴化氰收集器6一段的温度分别为60-80℃和55-60℃，溴化氰蒸汽通过第一导气管道7在溴化氰收集器6上方冷却成液体，流入溴化氰收集器6内；

(4)溴化氰收集器6温度控制在50℃以下，溴化氰液体冷却形成白色晶体。

本发明有益效果

本发明可以提高一级蒸馏的收率，再通过二级蒸馏纯化，实现高纯度高收率的溴化氰工业化制备。蒸馏工艺稳定、安全，避免了溴化氰蒸汽在输送管道中容易产生结晶导致堵塞管道的问题。

附图说明

图1为本发明纯化设备结构示意图

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明：

如图1所示，一种溴化氰工业化纯化设备，包括2个温度计1、第一夹套3、一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5、溴化氰收集器6、第一导气管道7、第二夹套8、第二导气管道9；第二导气管道9的进气口插入一级蒸馏釜4中，第二导气管道9的出气口插入二级蒸馏釜5内，第一导气管道7的进气口插入二级蒸馏釜5中，第一导气管道7的出气口插入溴化氰收集器6内，第一夹套3套在第一导气管道7，第二夹套8套在第二导气管道9上，2个温度计1分别插入一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5内。

所述一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5内分别增加搅拌桨2，使溴化氰得到充分加热蒸馏；所述第一导气管道7的进气口和出液口及第二导气管道9进气口高度均为一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5高度的2/3处，此时气态溴化氰馏分收集效率最高；所述温度计1测试端安装在靠近导气管道的进气口下方，便于精确测量此时气态溴化氰馏分温度；所述第一夹套3包裹在第一导气管道7的外侧，按照第一导气管道7的位置分为两段，即靠近二级蒸馏釜5一段、靠近溴化氰收集器6一段，且两段温度独立可调；所述第二夹套8包裹在第二导气管道9的外侧，按照第二导气管道9的位置分为三段，即靠近一级蒸馏釜4一段、靠近二级蒸馏釜5一段，中间一段，且三段温度独立可调；所述一级蒸馏釜4、二级蒸馏釜5为带有加热功能的密闭容器，用于对溴化氰进行加热蒸馏；所述溴化氰收集器6为耐腐蚀的半封闭容器，用于溴化氰晶体的收集。

第一夹套3，第二夹套8为不锈钢材质的管子，盘在导气管道外，管子内通介质，如硅油、水等，可以通过加热介质对导气管道进行加热。

实施案例

例1

采用以上设备进行溴化氰纯化的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对装有溴化氰母液的一级蒸馏釜4进行加热至90℃，并快速搅拌，温度升至溴化氰沸点，形成溴化氰蒸汽，并通过第二导气管道9通向二级蒸馏釜5，当温度计1的温度达到90℃时，应停止对一级蒸馏釜进行加热。

(2)分别控制第二夹套8靠近一级蒸馏釜4一段、中间一段和靠近二级蒸馏釜5一段的夹套温度在60、60℃和55℃范围内，溴化氰蒸汽通过的第二导气管道9中出液口时冷却形成液态溴化氰；

(3)二级蒸馏釜5温度控制在60℃，观察温度计，收集59-61℃时溴化氰蒸汽的馏分，控制第一夹套3靠近二级蒸馏釜5一段和靠近溴化氰收集器6一段的温度分别为60℃和55℃，溴化氰蒸汽通过第一导气管道7在溴化氰收集器6上方冷却成液体，流入溴化氰收集器6内；

(4)溴化氰收集器6温度控制在25℃，溴化氰液体冷却形成白色晶体。收率为98％。

例2

采用以上设备进行溴化氰纯化的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对装有溴化氰母液的一级蒸馏釜4进行加热至90℃，并快速搅拌，温度升至溴化氰沸点，形成溴化氰蒸汽，并通过第二导气管道9通向二级蒸馏釜5；当温度计1的温度达到90℃时，应停止对一级蒸馏釜进行加热。

(2)分别控制第二夹套8靠近一级蒸馏釜4一段、中间一段和靠近二级蒸馏釜5一段的夹套温度在80℃、70℃和60℃范围内，溴化氰蒸汽通过的第二导气管道9中出液口时冷却形成液态溴化氰；

(3)二级蒸馏釜5温度控制在80℃，观察温度计，收集59-61℃时溴化氰蒸汽的馏分，控制第一夹套3靠近二级蒸馏釜5一段和靠近溴化氰收集器6一段的温度分别为80℃和60℃，溴化氰蒸汽通过第一导气管道7在溴化氰收集器6上方冷却成液体，流入溴化氰收集器6内；

(4)溴化氰收集器6温度控制在45℃，溴化氰液体冷却形成白色晶体。收率为99％。