一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物及预制件和结构件的制备方法与流程

本发明属于铝碳化硅复合材料制备的技术领域，尤其涉及一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物及预制件和结构件的制备方法。

背景技术：

铝碳化硅颗粒增强复合材料(sicp/al)是以铝合金为基体，与碳化硅颗粒复合形成的，具有各向同性、密度低、热导率高、热膨胀系数低、比强度高、比刚度高等优点，是先进的结构功能一体化复合材料，在众多高技术领域有重要的应用。

铝碳化硅复合材料由于其增强体sic颗粒具有较高的硬度，仅次于金刚石，且脆性大，材料的机械加工比传统材料困难。航空航天用铝碳化硅复合材料结构件，为了实现复杂装配关系和减重需求，多为薄壁、镂空结构，加工量去除量高达90％。传统的铝碳化硅结构件制备方法是采用挤压铸造或者无压浸渗的方法先制备铝碳化硅复合材料棒材或板材，再将棒材或者板材上加工成具体制件的形状，其加工难度特别大。提高铝碳化硅复合材料的加工效率，降低加工成本，是解决铝碳化硅结构件大规模推广应用的关键难题。

公开号为cn1498878a的专利中公开了一种铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法。用磷酸和氢氧化铝配制磷酸铝溶液，将其与聚乙二醇、蒸馏水、糊精、糯米粉混合得磷酸铝粘接剂；磷酸铝粘接剂与碳化硅微粉混匀得碳化硅浆料，用单向或双向模压制备碳化硅预制件生坯或带镶嵌件的碳化硅预制件生坯，在空气炉中或惰性气体保护下加热处理后得碳化硅预制件；采用压力铸造或真空浸渗铸造法将铝合金液浸渗至碳化硅预制件中，制备出铝碳化硅复合材料或构件或近净成型构件，经相应机加工可得最终形状和尺寸构件。该专利中采用模压的方法制备碳化硅骨架，模压成型法难以制备形状复杂的大尺寸结构件产品，且制备的碳化硅预制件强度低，加工性能差。

模压成型制备法具有操作简单，制备周期短等优点，但是不宜成型大型、具有薄壁结构、复杂内腔的坯体，适合于制备结构简单的高体积分数铝碳化硅，不能制备中低体积分数的铝碳化硅复合材料。凝胶注模法制备60％以上的高体积分数铝碳化硅复合材料难度较大，周期长，本发明适合于制备结构复杂尺寸较大的中低体积分数铝碳化硅复合材料。

公开号为cn101117558a的专利中公开了铝碳化硅集成电路管壳的凝胶注模材料组合物及制备产品的方法。组合物包括碳化硅微粉，去离子水，丙烯酰胺，亚甲基双丙烯酰胺，过硫酸铵，四甲基乙二胺，分散剂。制备产品的方法将配方中各物质按比例称量，倒入球磨机中，球磨、过滤，在调节罐里搅拌2小时，用氨水将浆料的ph值调到10左右，在－700mmhg柱以上的真空度下抽真空2小时；在搅拌状态下，逐滴加入过硫酸铵、四甲基乙二胺溶液，加完后，接着搅拌约1分钟，关掉搅拌机；注入模具里，使浆料充分填充；脱模、烘干、抛光、得到形状完整的管壳预制件。该专利中的凝胶注模材料组合物反应快速，可操作时间很短，搅拌时间过长浆料就会反应结块，逐滴加入过硫酸铵、四甲基乙二胺溶液后仅搅拌1分钟必须立即进行浇注，易造成过硫酸铵、四甲基乙二胺搅拌不均匀，使得浆料发生沉降加速造成坯料均匀性差。而且该体系受温度的影响很大，高温天气会进一步加快反应进程，严重影响浆料的分散性能。

技术实现要素：

本发明鉴于上述技术难点而完成，解决的技术问题是，提供一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物，使充分搅拌均匀后再进行浇注，使得浆料均匀，坯料均匀性好。

本发明还提供了一种铝碳化硅复合材料预制件的制备方法，预制件的均匀性好。

本发明还提供了一种铝碳化硅复合材料结构件的制备方法，采用凝胶注模和真空压力浸渗铝合金，适合于制备结构复杂尺寸较大的中低体积分数铝碳化硅复合材料。

本发明采用的技术方案是：

一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物，包括以下重量份的组分：碳化硅粉末50份～80份、去离子水20份～50份、单体1份～5份、交联剂0.1份～0.5份、引发剂0.05份～0.2份、分散剂0.08份～0.3份；

所述单体为丙烯酰胺或丙烯酸钾的其中一种，交联剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺和二乙烯基交联剂的其中一种，分散剂为六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和三聚磷酸钠的其中一种，引发剂为硝酸铈铵和环氧氮脒类的其中一种。

进一步优选地，铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物包括以下重量份的组分：碳化硅粉末50份～80份、去离子水20份～50份、单体1份～5份、交联剂0.1份～0.5份、引发剂0.05份～0.2份、分散剂0.08份～0.3份。

本发明的另一方面涉及一种凝胶注模材料组合物制备预制件的制备方法，包括以下步骤：

s1、碳化硅粉末中加入单体、交联剂、分散剂和去离子水，抽真空搅拌2-6小时后，加入引发剂抽真空搅拌10-30分钟；

s2、将s1中搅拌均匀的浆料浇注到模具中；

s3、将s2中得到的坯料进行烧结得到铝碳化硅复合材料预制件。

进一步地，s3中烧结工序具体为：在30℃～80℃干燥20～36h，1000℃～1400℃下烧结，保温时间为2～4h。具体为在30℃～70℃下烘烤1～2h脱模，在30℃～80℃下干燥20～36h后进行修坯处理，然后在1000℃～1400℃下烧结，保温时间为2～4h。

进一步地，s2中模具单边留2mm～10mm加工余量和5％～20％的收缩量。其中模具采用聚四氟乙烯材料制备。

进一步地，碳化硅的体积分数为35％～55％。

进一步地，碳化硅颗粒的粒径为10μm～20μm。

本发明的另一方面涉及一种铝碳化硅复合材料结构件的制备方法，将制备得到的铝碳化硅复合材料预制件采用真空压力浸渗的方法浸渗铝合金，冷却处理后脱模得到铝碳化硅复合材料结构件。

进一步地，在650～950℃下氮气气氛下浸渗铝合金，氮气压力为6～12mpa，真空度为30～80pa。具体为将碳化硅骨架镂空部位采用石墨工装填塞，装入渗铝模具，然后将模具装入真空浸渍炉渗铝。

进一步地，在温度＞200℃时，在氮气中冷却，温度＜200℃时随炉自然冷却。

本发明的结构件根据结构件的图纸要求设计特定的模具，采用凝胶注模的方法近净成形制备碳化硅骨架，通过真空压力浸渗铝合金后得到近净成形的铝碳化硅结构件，单边仅有2mm～10mm的精加工余量，减少机械加工，提高效率，降低成本。

本方法采用凝胶注模的方法近净成形制备碳化硅骨架，采用真空压力浸渗的方法浸渗铝合金，可制备形状复杂、薄壁等异形结构的铝碳化硅复合材料，制备的复合材料碳化硅的体积分数在35％～55％之间，满足结构件产品的性能需求。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的凝胶注模材料组合物可以充分搅拌均匀后再进行浇注，使得浆料均匀，坯料均匀性好，适合操作的温度范围广，操作环境不受高温限制。本发明制备的结构件采用凝胶注模法制备的碳化硅骨架具有近净尺寸、密度均匀、强度高、形状和尺寸受限制小，所用设备廉价，制作成本低等优点，真空压力浸渗法具有良好的渗流性，压力控制容易，制备的材料均匀，适合于近净成型产品的制备。本发明制备的铝碳化硅产品粗加工在铝合金上进行，与现有在铝碳化硅棒材或者板材上加工的方法相比，大大降低了加工难度，单边仅2mm～10mm的精加工余量，可提高加工效率50％以上。有利于解决传统方法采用挤压铸造、无压浸渗和粉末冶金等技术不能实现产品的近净成型的局限性，有利于铝碳化硅复合材料的推广应用。

附图说明

图1为本发明所述的模具结构示意图；

图2为图1的b-b剖视图。

图中，1为芯轴固定块，2为凝胶模外套，3为芯轴，4为密封盖，5为内六角螺钉，6为内六角螺钉。

具体实施方式

实施例1

铝碳化硅复合材料光学系统镜架的制备：

(1)根据图纸要求采用聚四氟乙烯材料制备组合模具。如图1-2所示，模具包括芯轴固定块1、凝胶模外套2、芯轴3、密封盖4、内六角螺钉5、内六角螺钉6。凝胶模外套2与芯轴3之间有一个空腔，浆料灌注于空腔中。

(2)将3kgw20的碳化硅颗粒分散在48g单体丙烯酸钾、12g交联剂聚丙烯酰胺和14g分散剂三聚磷酸钠溶液中，抽真空搅拌2h，加入4g引发剂硝酸铈铵抽真空搅拌20min。

(3)将浆料浇注到聚四氟乙烯模具中，30℃烘烤2h脱模，在60℃下干燥20h，对坯料按图纸结构进行修坯，单边余量2mm。在1400℃下烧结保温2h烧结，得到预制件碳化硅骨架。

(4)采用排水法测量骨架的体积分数为40％。

(5)采用石墨工装将骨架的镂空不问填塞，装入不锈钢渗铝工装，采用真空压力渗铝，渗铝温度为750℃，氮气压力为7mpa，真空度为60pa。

(6)在氮气氛围中冷却至200℃，打开放气阀放气，随炉冷却至50℃，出炉处理。

浆料可操作时间长，适合操作的温度范围广，浆料分散均匀，坯料均匀性好。

按传统工艺制备相同的光学系统结镜架所需工时为142.65小时，采用本方法制备的铝碳化硅复合材料镜架，所需工时为60.32小时，节省工时82.33小时，效率提升了58％。

采用本方法制备了轴承套、光学系统结构件、散热底板等产品，上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。