一种小粒径氢氧化镁的制备方法及其在催化剂的中的应用与流程

本发明涉及化学材料
技术领域：
，具体的说涉及一种小粒径氢氧化镁的制备方法及其在催化剂的中的应用。
背景技术：
：我国是一个镁资源非常丰富的国家，各种水镁石矿、菱镁矿、水氯镁石、白云石、废液各种资源应有尽有。但是目前镁资源的综合开发和利用还处于初级阶段，跟世界发达国家相比，存在很大的差距。氢氧化镁作为镁资源开发和利用的一个重要产品，被人们得到广泛的重视。人们对氢氧化镁的研究也越来越广泛和深入。现阶段氢氧化镁的生产方法很多，传统的水镁石经过物理的办法粉碎，超细化改性处理，是国内应用最多最广泛的使用方法。化学合成的氢氧化镁国内也有很多做。有氨法循环合成、氢氧化钙法、氢氧化钠法等。但是不管哪一种方法都要精心的处理，使其符合阻燃要求。而实际上国内化学法氢氧化镁的生产还属于粗放型的工艺。得出的氢氧化镁纯度很高，但是很难被应用于高分子领域，主要是相容性和加工性能太差。超细化改性处理后，加工过程会发黄等现象。因此提供一种小粒径高活性的氢氧化镁的制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种小粒径高活性的氢氧化镁的制备方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种小粒径氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：(1)将晒盐后的废液(即卤水)与工业离子膜液碱进行滴定混合，反应完成后，静置陈化；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，进行水热反应，使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。进一步，上述步骤(1)中所述晒盐后的废液中镁离子含量为48-65g/l。更进一步，上述步骤(1)中所述工业离子膜液碱中naoh浓度为2-8mol/l。进一步，上述步骤(1)中滴定反应温度为40-50℃，滴定反应时间为90min；静置陈化时间为20min，氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；进一步，上述步骤(2)中所述水热反应温度为120-200℃，水热反应压力为0.1-1mpa，保温时间为5h。本发明的有益效果在于：一般的化学反应得到的氢氧化镁都是六角片状的结构，团聚现象严重，制约了氢氧化镁的物理性能，经过本发明研究发现，得到温度对氢氧化镁晶体结构的变化的影响效果。本发明利用废液和液碱作为反应原料得到了一款粒度较小，活性高的氢氧化镁产品。附图说明图1为本发明试验一中产品的sem图；图2为本发明试验二中产品的sem图；图3为本发明试验三中产品的sem图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种小粒径氢氧化镁的制备方法：(1)将晒盐后的废液其镁离子含量为48g/l与naoh浓度为8mol/l工业离子膜液碱在40℃滴定混合反应90min，反应完成后，静置陈化20min；氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，120℃、1mpa下水热反应，保温5h使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。实施例2一种小粒径氢氧化镁的制备方法：(1)将晒盐后的废液其镁离子含量为65g/l与naoh浓度为2mol/l工业离子膜液碱在50℃滴定混合反应90min，反应完成后，静置陈化20min；氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，200℃、0.1mpa下水热反应，保温5h使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。实施例3一种小粒径氢氧化镁的制备方法：(1)将晒盐后的废液其镁离子含量为55g/l与naoh浓度为4mol/l工业离子膜液碱在45℃滴定混合反应90min，反应完成后，静置陈化20min；氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，150℃、0.5mpa下水热反应，保温5h使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。实施例4一种小粒径氢氧化镁的制备方法：(1)将晒盐后的废液其镁离子含量为62g/l与naoh浓度为6mol/l工业离子膜液碱在48℃滴定混合反应90min，反应完成后，静置陈化20min；氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，180℃、0.7mpa下水热反应，保温5h使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。实施例5一种小粒径氢氧化镁的制备方法：(1)将晒盐后的废液其镁离子含量为54g/l与naoh浓度为4mol/l工业离子膜液碱在48℃滴定混合反应90min，反应完成后，静置陈化20min；氯化镁溶液滴定速度为20l/min，液碱滴定速度为25l/min；(2)将陈化后的物料放入水热反应釜，140℃、0.3mpa下水热反应，保温5h使其晶核生长，得到小粒径氢氧化镁。试验例1调整水热反应温度，对所得产品进行sem分析；反应条件如表1所示。表1试验温度(℃)压力(mpa)总体积(l)保温时间试验一1200.165005h试验二1750.565005h试验三2001.065005h结果如图1-3所示。由sem图可以看出，温度对氢氧化镁晶体结构有着很大的影响，随着温度的升高，氢氧化镁的晶体表面张力越来越小，界面间的表面能逐渐被消除，颗粒间的团聚现象得到改善，分散性较好。其次，随着温度的升高，颗粒的规则度越来越好，六角片状的结构越加规则。再次，随着温度的升高，氢氧化镁的粒径越来越大，完全符合晶体的生长学。另外，在试验中还发现，水热前料浆的粘度比较大，过滤困难，水热后，随着水热温度的提高，物料粘度降低，过滤时间会大大缩短。因此可以确定，温度对氢氧化镁的晶核生长有着至关重要的作用，只有在特定的温度和压力下才能培养出适用的六角片状氢氧化镁。试验例2调节反应物浓度、滴加时间、过碱量，研究对生成氢氧化镁粒度和活性的影响。结果如表2-7所示；表2不同浓度的粒度变化(d50计算：um)表3不同浓度反应下碘吸附值的变化〔mgi/gmg(oh)2〕表4不同滴加时间的粒度变化(d50计算：um)表5不同滴加时间下碘吸附值的变化〔mgi/gmg(oh)2〕表6不同过碱量反应下粒度的变化(d50计算：um)表7不同过碱量反应下碘吸附值的变化〔mgi/gmg(oh)2〕由表2-7可知，废液和液碱反应浓度越低，过碱量越低，越容易控制产品的粒度，反应物的浓度越高，极性越强，过碱量越低越容易生成活性越高的氢氧化镁。利用废液和液碱作为反应原料要想得到一款粒度较小，活性高的产品，最佳的控制参数为：废液浓度48g/l，液碱8mol/l，控制过碱量0.05mol/l，在150分钟反应完成。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。当前第1页12