一种TiO2纳米管的制备方法

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种tio2纳米管的制备方法。

背景技术：

tio2一般是指二氧化钛，二氧化钛是一种无机物，化学式为tio2，白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量79.9，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。

tio2广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。

tio2纳米管具有尺寸可控、高度有序的特性，还具有独特的机械性、热稳定性和光学性质，成为其在光学、生物学、电学等方面研究的热点，并被广泛应用于光催化、光电池、传感器、涂料等领域。

然而tio2纳米管也存在带隙较宽，对太阳光的利用率较低，通常表面进行修饰改性，改善tio2纳米管的光学性能、电学性能、催化性能、生物相容性等，进一步拓展tio2纳米管应用领域。

但是由于二氧化钛粉末颗粒细、tio2的比表面积小、孔容小的特点，使得二氧化钛的催化效率仍然不能得到很好的体现，同时催化反应过程结束后，二氧化钛与介质的分离也很困难。

技术实现要素：

为此，本发明提供一种tio2纳米管的制备方法，用以用以解决上述背景中提到的问题。

本发明提供一种tio2纳米管的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将二氧化钛粉末溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌，让二氧化钛粉末充分溶解于碱性溶液中，使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态；

步骤二、将步骤一中二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液后得到的混合溶液，移到有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于100℃恒温干燥箱内，恒温后将高压釜取出并自然冷却；

步骤三、等到步骤二中混合溶液冷却后，将得到的釜内沉淀物用清水洗涤，洗涤至上清液ph为10-12缓慢加入弱酸，分3次将溶液的ph调至2-2.5，静置3-5小时，直至滤液的电导率小于20ms/m；

步骤四、将过滤好的滤饼置于恒温干燥箱内干燥，即可得到tio2纳米管。

进一步地，所述步骤一中，可用于溶解二氧化钛粉末的碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钠溶液的浓度配比为10mol/l。

进一步地，所述步骤一中需要对二氧化钛粉，先超声搅拌2-4小时，再磁力搅拌3-5小时。

进一步地，所述步骤二中由步骤一得到的混合溶液，需要在恒温24后，从高压釜取出并自然冷却3-5小时。

进一步地，所述步骤三中，釜内沉淀物除了可以用清水洗涤，也可以采用离子水进行洗涤只要满足滤液的电导率小于20ms/m即可。

进一步地，所述步骤四中恒温干燥箱内干燥温度为100℃，干燥时间为12h。

与现有技术相比，本发明提供的一种tio2纳米管的制备方法，有效的对tio2纳米管的孔结构进行了改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离，提高了tio2的稳定性。

附图说明

图1为本发明所述的一种tio2纳米管的制备方法实施例一的孔径分布示意图；

图2为本发明所述的一种tio2纳米管的制备方法实施例一的氮气吸附脱附等温线示意图；

图3为本发明所述的一种tio2纳米管的制备方法的tio2纳米管成品sem图；

图4为本发明所述的一种tio2纳米管的制备方法实施例一的xrd图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合实施例和附图对本发明做出进一步的解释和说明。

实施例一、

请参阅图1-4所述一种tio2纳米管的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、二氧化钛与碱反应：准确称取二氧化钛粉末2.7g，将其放入300ml9mol/l的氢氧化钠溶液中，超声搅拌3小时，然后磁力搅拌4小时，让二氧化钛充分溶解于碱性溶液中，

步骤二、将步骤一得到的溶液转移入150ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜的高径比为3，反应釜填充系数为0.75，将反应釜放入不锈钢夹套中，将反应釜装配好，并将其放入带有导热油的油浴中，启动磁力加热搅拌器，转速维持在500rpm，加热到133℃，保温反应25小时。

步骤三、待步骤二反应结束后，关闭搅拌与加热系统，自然冷却至室温，拆开反应装置，取出反应后母液，在6000rpm条件下进行离心，时间维持20分钟，保留离心后的滤饼。

步骤四、将滤饼放入清水中漂洗6次，直至洗涤上清液ph为11；然后向溶液中添加浓度为2mol/l的盐酸，分4次将溶液ph值调节到2.5；然后静置4小时，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；

步骤五、将步骤4中的滤液倾出，将其洗涤4次，直至上清液ph至6，然后向溶液中添加浓度为2mol/l的盐酸，将溶液ph值调节到2.5；然后静置4小时，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；

步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤，得到二氧化钛纳米管成品；

步骤七、将二氧化钛纳米管成品在惰性气体的保护下，按照10℃/min的速度升温到550℃,维持该温度6小时，然后自然冷却至室温,最终可以得到tio2纳米管。

实施一制备的tio2纳米管结构表征：通过比较制备得到的tio2纳米管与标准锐钛型二氧化钛的xrd图，衍射角特征峰基本相同；bet分析中的氮气吸附脱附曲线、孔径分布曲线见图1和图2；bet测量数据如下：bet比表面积＝164.2m2/g；孔容＝0.592cm3/g；吸附平均孔径＝14.4nm；

本实施例1制备的tio2纳米管结构表征：通过比较制备得到的tio2纳米管与锐钛型二氧化钛的xrd图，衍射角特征峰基本相同；bet测量数据如下：bet比表面积＝118.9m2/g；孔容＝0.448cm3/g；吸附平均孔径＝15nm。

实施例二、

一种tio2纳米管的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将2.7g二氧化钛粉末溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌，让二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液中，使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态；

步骤二、将步骤一中二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液后得到的混合溶液，移到有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于100℃恒温干燥箱内，恒温后将高压釜取出并自然冷却；

步骤三、等到步骤二中混合溶液冷却后，将得到的釜内沉淀物用清水洗涤，洗涤至上清液ph为10-12缓慢加入弱酸，分3次将溶液的ph调至2-2.5，静置3-5小时，直至滤液的电导率小于20ms/m；

步骤四、将过滤好的滤饼置于恒温干燥箱内干燥，即可得到tio2纳米管。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。