规模化制备氢化镁粉末的方法及一体化装置

1.本发明涉及氢化镁制备技术领域，具体为规模化制备氢化镁粉末的方法及一体化装置。


背景技术：

2.通过镁粉直接氢化是低成本制备氢化镁的有效方法，一般认为镁粉材料尺寸决定镁粉与氢反应的效率及氢化镁产率，镁纳米化是高效制备高纯氢化镁粉末的关键。
3.经过海量检索，发现现有技术，公开号为：cn109795987a，公开了一种制备氢化镁粉末的一体化装置及制备氢化镁粉末的方法。本发明的装置包括加热室，用于加热镁基金属材料，以产生金属液滴；制粉室，制粉室包括雾化装置，雾化装置用于将金属液滴雾化，进而冷却形成金属粉末；收集室，用于收集并筛选金属粉末；以及反应室，用于将金属粉末实施氢化反应，以形成氢化镁粉末。本发明的装置为集成式一体化结构，且结构简单，操作方便；制备氢化镁粉末的整个过程可在一个装置中完成，并可实现自动化控制。本发明的方法简单易行，得到的产物尺寸适中，颗粒均匀，且性能优良。
4.综上所述，因镁延展性好且在有氧有水环境非常活泼，在低水低氧惰性气氛下规模化高效制备纳米级镁超细粉体非常困难，因此目前仍缺乏规模化高效制备氢化镁粉末有效方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供规模化制备氢化镁粉末的方法及一体化装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：规模化制备氢化镁粉末的一体化装置，包括气流研磨室、中间品收集室、反应室和产品收集室，所述气流研磨室下端一侧连接有中间品收集室，所述气流研磨室上端与中间品收集室下端均与反应室相连接，所述反应室下端连接有产品收集室；
7.所述气流研磨室上端一侧连接有压缩机，所述反应室外壁套接有电加热层，所述反应室上下两端分别设置有上封头和下封头，所述反应室下端连接有供氢罐，所述收集室上端内部设置有隔热防静电装置。
8.优选的，所述气流研磨室上端设置有舱盖，用于投入物料，所述气流研磨室与反应室之间设置有返料阀。
9.优选的，所述气流研磨室与中间品收集室连接处设置有旋转阀。
10.优选的，所述上封头上端设置有紧急排空口。
11.优选的，所述下封头与产品收集室之间设置有产品下料阀。
12.规模化制备氢化镁粉末的方法，所述气流研磨室用于研磨镁基金属材料，以产生镁基金属材料超细粉，镁基金属材料为镁粉、镁-铝合金、镁-镍合金、镁-稀土合金、镁-氧化铁混合物、镁-石墨混合物、镁-氧化铝混合物等，其中合金的镁含量在80-99.9wt％之间，用
于镁基金属材料的粒径为35微米-2毫米，所述气流研磨室可制备出镁基金属材料超细粉的尺寸为1-6微米；
13.所述中间品收集室用于收集盛装制备的镁基金属材料超细粉，以获得指定粒径范围的金属粉末，从而提高镁粉与氢反应的效率，并且氢化镁粉末粒径更为均一；
14.所述反应室用于将镁基金属材料超细粉与氢气反应制备高纯氢化镁粉末，反应压力为2-5mpa，反应温度为200-450度；
15.所述产品收集室用于收集氢化镁粉末粒径范围符合要求的产品，所述隔热防静电装置用于维持产品收集室的温度和湿度。
16.优选的，所述压缩机用于为气流研磨室充入惰性气体氩气，惰性气体作用一是作为系统初期吹扫气，排除系统内水分和氧气；二是作为研磨室的流化气；
17.所述返料阀用于控制部分氢化的镁基金属材料超细粉气流输送返回气流研磨室进行二次研磨。
18.优选的，所述电加热层用于提供镁基金属材料与氢气反应的热量，可控制温度范围为30-500度；
19.所述产品下料阀用于控制反应室制的氢化镁粉末收集到产品收集室。
20.优选的，所述气流研磨室可制备出尺寸为1-6微米镁基金属材料超细粉进入反应室在250-400度，2-3.5mpa压力下与氢反应3-15小时，此时形成氢化镁为壳镁为核的产品；
21.反应后的产品再次返回气流研磨室二次研磨，氢化镁脆性较好，氢化镁壳层脱落，镁核延展性好较完整保留粒径进一步细化；二次研磨后的中间品进入反应室同样条件下再次反应2-8小时，经2-5次循环，可以获得1-3.5微米级高纯氢化镁粉末。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用氢化镁脆性较好，氢化镁壳层脱落，镁核因为延展性好的特性，采用气流研磨室可制备出尺寸为1-6微米镁基金属材料超细粉进入反应室在250-400度，2-3.5mpa压力下与氢反应3-15小时，此时形成氢化镁为壳镁为核的产品，反应后的产品再次返回气流研磨室二次研磨，因为氢化镁脆性较好，氢化镁壳层脱落，镁核因为延展性好较完整保留粒径进一步细化，二次研磨后的中间品进入反应室同样条件下再次反应2-8小时。经2-5次循环，可以获得1-3.5微米级高纯氢化镁粉末。
附图说明
23.图1为本发明的制备装置结构示意图。
24.图中：1、气流研磨室；11、舱盖；12、压缩机；13、返料阀；2、中间品收集室；21、旋转阀；3、反应室；31、紧急排空口；32、上封头；33、电加热层；34、下封头；35、产品下料阀；36、供氢罐；4、产品收集室；41、隔热防静电装置。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
27.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
28.请参阅图1，本发明提供的两种实施例：
29.实施例一：
30.规模化制备氢化镁粉末的一体化装置，包括气流研磨室1、中间品收集室2、反应室3和产品收集室4，气流研磨室1下端一侧连接有中间品收集室2，气流研磨室1上端设置有舱盖11，用于投入物料，气流研磨室1与反应室2之间设置有返料阀13，气流研磨室1上端与中间品收集室2下端均与反应室3相连接，气流研磨室1与中间品收集室2连接处设置有旋转阀21，反应室3下端连接有产品收集室4；
31.气流研磨室1上端一侧连接有压缩机12，压缩机12用于为气流研磨室1充入惰性气体氩气，惰性气体作用一是作为系统初期吹扫气，排除系统内水分和氧气；二是作为研磨室的流化气；
32.反应室3外壁套接有电加热层33，反应室3上下两端分别设置有上封头32和下封头34，上封头32上端设置有紧急排空口31，下封头34与产品收集室4之间设置有产品下料阀35，反应室3下端连接有供氢罐36，反应室3用于将镁基金属材料超细粉与氢气反应制备高纯氢化镁粉末，反应压力为2-5mpa，反应温度为200-450度，紧急排空口31用于紧急情况下泄压。上封头32和下封头34用于反应室和其他部件链接和密封。电加热层33用于提供镁基金属材料与氢气反应的热量，可控制温度范围为30-500度。产品下料阀35用于控制反应室制的氢化镁粉末收集到产品收集室4。供氢罐36用于提供反应的氢气。产品收集室4上端内部设置有隔热防静电装置41，通过中间层为惰性气体的双层密闭金属腔体接地，实现防静电措施，用于维持产品收集室4的温度和湿度。
33.实施例二：
34.规模化制备氢化镁粉末的方法，气流研磨室1用于研磨镁基金属材料，以产生镁基金属材料超细粉，镁基金属材料为镁粉、镁-铝合金、镁-镍合金、镁-稀土合金、镁-氧化铁混合物、镁-石墨混合物、镁-氧化铝混合物等，其中合金的镁含量在80-99.9wt％之间，用于镁基金属材料的粒径为35微米-2毫米，气流研磨室1可制备出镁基金属材料超细粉的尺寸为1-6微米；
35.气流粉碎室1是以氩气为粉碎介质的通过闭路循环流化粉碎的腔室。氩气通过喷嘴高速喷射进粉碎室，镁基金属材料超细粉在超音速喷射流中加速，在粉碎室中反复冲击、碰撞达到粉碎。
36.中间品收集室2用于收集盛装制备的镁基金属材料超细粉，当镁基金属材料超细粉达到符合要求的粒径范围后，开启旋转阀21，超细粉靠重力作用落入中间品收集室2，以
获得指定粒径范围的金属粉末，从而提高镁粉与氢反应的效率，并且氢化镁粉末粒径更为均一；
37.反应室3用于将镁基金属材料超细粉与氢气反应制备高纯氢化镁粉末，电加热层33将反应室3加热至200-450度，将氢气充入反应室3，指定粒径范围的镁基金属粉末与氢气在压力为2-5mpa，反应温度为200-450度下发生氢化反应，反应压力为2-5mpa，反应温度为200-450度；
38.产品收集室4用于收集氢化镁粉末粒径范围符合要求的产品，隔热防静电装置41用于维持产品收集室4的温度和湿度。
39.压缩机12用于为气流研磨室1充入惰性气体氩气，惰性气体作用一是作为系统初期吹扫气，排除系统内水分和氧气；二是作为研磨室的流化气；
40.返料阀13用于控制部分氢化的镁基金属材料超细粉气流输送返回气流研磨室1进行二次研磨。
41.电加热层33用于提供镁基金属材料与氢气反应的热量，可控制温度范围为30-500度；
42.产品下料阀35用于控制反应室3制的氢化镁粉末收集到产品收集室4。
43.气流研磨室1可制备出尺寸为1-6微米镁基金属材料超细粉进入反应室在250-400度，2-3.5mpa压力下与氢反应3-15小时，此时形成氢化镁为壳镁为核的产品；
44.反应后的产品再次返回气流研磨室1二次研磨，氢化镁脆性较好，氢化镁壳层脱落，镁核延展性好较完整保留粒径进一步细化；二次研磨后的中间品进入反应室3同样条件下再次反应2-8小时，经2-5次循环，可以获得1-3.5微米级高纯氢化镁粉末。
45.工作原理：气流研磨室1用于研磨镁基金属材料，以产生镁基金属材料超细粉，镁基金属材料为镁粉、镁-铝合金、镁-镍合金、镁-稀土合金、镁-氧化铁混合物、镁-石墨混合物、镁-氧化铝混合物等，其中合金的镁含量在80-99.9wt％之间，用于镁基金属材料的粒径为35微米-2毫米，气流研磨室1可制备出镁基金属材料超细粉的尺寸为1-6微米；压缩机12用于为气流研磨室1充入惰性气体氩气，返料阀13用于控制部分氢化的镁基金属材料超细粉气流输送返回气流研磨室1进行二次研磨，中间品收集室2用于收集盛装制备的镁基金属材料超细粉，以获得指定粒径范围的金属粉末，从而提高镁粉与氢反应的效率，并且氢化镁粉末粒径更为均一；反应室3用于将镁基金属材料超细粉与氢气反应制备高纯氢化镁粉末，反应压力为2-5mpa，反应温度为200-450度；
46.产品收集室4用于收集氢化镁粉末粒径范围符合要求的产品，隔热防静电装置41用于维持产品收集室4的温度和湿度。反应后的产品再次返回气流研磨室1二次研磨，氢化镁脆性较好，氢化镁壳层脱落，镁核延展性好较完整保留粒径进一步细化；二次研磨后的中间品进入反应室3同样条件下再次反应2-8小时，经2-5次循环，可以获得1-3.5微米级高纯氢化镁粉末。
47.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。