一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉的制作方法

1.本实用新型涉及氧化镓晶体制备技术领域，特别涉及一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉。


背景技术：

2.β-ga2o3(氧化镓)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度约为4.8～4.9ev。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。此外还可用于led芯片，日盲紫外探测、各种传感器元件及摄像元件等。
3.目前，批量制备大尺寸氧化镓晶体主要采用导模法制备技术。导模法是一种成熟的单晶制备技术，尤其广泛应用于蓝宝石单晶等高温晶体的生长。相比之下氧化镓生长存在特殊性：在生长过程中，氧化镓会发生如下的分解反应：
4.ga2o3(s)2gao(g)+1/2o2(g)
5.2gao(g)ga2o(g)+1/2o2(g)
6.ga2o(g)2ga(g)+1/2o2(g)
7.gao、ga2o和ga等产物易于挥发，挥发物在炉膛内部自由扩散，一旦附着在模具口附近的晶体生长固液界面处，就会导致杂晶等缺陷的形成，严重影响生长出来晶体质量；此外，四处飘散的挥发物如果附着在观察孔上，还会影响晶体生长人员对晶体生长状态的观察，不利于对晶体生长质量的控制。
8.因此，现有技术还有待于改进和发展。


技术实现要素：

9.鉴于上述现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，旨在解决挥发物容易附着在晶体生长炉的观察孔上，影响晶体生长人员对晶体生长状态的观察，从而不利于对晶体生长质量进行控制的问题。
10.本实用新型的技术方案如下：
11.一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，包括设置在底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层，所述上保温组件上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔，沿所述观察孔向外延伸的方向，所述上密封层向外延伸形成观察窗。
12.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述上保温组件由至少一块保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔。
13.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述观察孔的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔形成20-70
°
的夹角。
14.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述上保温组件上设置有
1-4个观察孔，所述观察窗与所述观察孔的数量相等。
15.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
16.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述保温层由2～6块子保温层拼接而成。
17.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻保温层通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。
18.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层、下保温组件、铱制发热体和坩埚。
19.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述坩埚内设置有铱制模具。
20.所述用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，其中，所述下热场结构还包括：设置于所述下保温结构内端面上的保温材料填充层、覆盖于所述保温材料填充层上的保温板，所述铱制发热体和坩埚安装于所述保温板上。
21.有益效果：与现有技术相比，本实用新型提供的晶体生长炉，通过沿所述观察孔向外延伸的方向，将所述上密封层向外延伸形成观察窗。通过向外延伸出的两个观察窗可以有效的减轻晶体生长过程中的挥发物在观察窗上的附着，有利于晶体生长人员清晰的观测晶体生长状态、实时调整晶体生长工艺、进而优化晶体生长质量。
附图说明
22.图1为本实用新型一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
23.本实用新型提供一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，为使本实用新型的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本实用新型进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
24.本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本实用新型的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
25.本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本实用新型所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
26.现有技术通常采用导模法来批量制备大尺寸氧化镓晶体，导模法是一种成熟的单晶制备技术，氧化镓生长存在特殊性：在生长过程中，氧化镓会发生如下的分解反应：
27.ga2o3(s)2gao(g)+1/2o2(g)
28.2gao(g)ga2o(g)+1/2o2(g)
29.ga2o(g)2ga(g)+1/2o2(g)
30.gao、ga2o和ga等产物易于挥发(统称挥发物)，所述挥发物在炉膛内部自由扩散，四处飘散的挥发物如果附着在观察窗上，会影响晶体生长人员对晶体生长状态的观察，不利于对晶体生长质量的控制。
31.基于此，本实用新型提供了一种用于改善观察窗挥发物沉积的晶体生长炉，如图1所示，其包括设置在底座10上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件20和上密封层30，所述上保温组件20上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔21，沿所述观察孔21向外延伸的方向，所述上密封层30向外延伸形成观察窗31。
32.本实施例中，在所述观察孔21向外延伸的方向，在所述上密封层30上设置有向外延伸的所述观察窗31，所述观察窗31与所述观察孔21的延伸方向一致。本实施例中，由于所述观察窗31向外延伸，其距离氧化镓晶体生长通腔较远，这使得所述向外延伸出的观察窗可以有效的减轻晶体生长过程中的挥发物在观察窗上的附着，从而有利于晶体生长人员清晰的观测晶体生长状态、实时调整晶体生长工艺，进而优化晶体生长质量。
33.在一些实施方式中，所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔22，所述观察孔21的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔22形成20-70
°
的夹角。
34.在本实施例中，所述观察孔21的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔22形成20-70
°
的夹角，更有效地减少挥发物在向外延伸的观察窗上的附着。
35.在一些具体的实施方式中，所述观察孔21的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔22形成45
°
的夹角，在该角度时，既能够减少挥发物在所述观察窗上的附着，又便于工作人员通过所述观察窗清晰地观察炉内晶体的生长过程。
36.在一些具体的实施方式中，所述上保温组件上设置有1-4个观察孔，所述观察窗与所述观察孔的数量相等。作为举例，如图1所示，所述上保温组件上可均匀地设置有2个观察孔21，既能够保证所述晶体生长炉内热场的平衡，又能够便于工作人员从不同的角度观察到晶体的生长状态。
37.在一些实施方式中，所述上保温组件20由至少一块保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔22。
38.本实施例中，所述上保温组件由至少一块保温层堆叠而成，其在高度上采用分层式堆叠，可以有效释放高温下的热应力，解决上保温组件不受控开裂的问题。且所述保温层由若干块子保温层拼接而成，其采用拼接的方式，可以进一步释放高温下的热应力，有效避免上保温组件不受控开裂，提高多炉次生长的热场稳定性，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶体。其中，所述保温层可以由两块子保温层拼接，也可以若干块子保温层一起拼接。本实施例中，所述通腔的截面形状可以为圆形、方形或者渐变的斜台型，但不限于此。
39.在一种实施方式中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成，采用该结构，即可达到有效释放高温下的热应力的目的。
40.在一些实施方式中，所述保温层由2～6块子保温层拼接而成，例如，2块、3块、4块、5块或6块。
41.在一种实施方式中，如图1所示，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻保温层通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。采用台阶与凹槽相配合的方式，可以使相邻保温层牢固地层叠在一起。
42.也就是说，每一保温层的上端面设置有台阶，所述上端面相对设置的下端面设置有凹槽。以三块保温层层叠为例，中间保温层的上端面设置的台阶与上方保温层的下端面设置的凹槽相配合在一起，中间保温层的下端面设置的凹槽与下方保温层的上端面设置的台阶相配合在一起，达到三块保温层稳定堆叠的效果。作为举例，所述保温层为氧化锆材质保温层，即保温层的材质为氧化锆。
43.在一种实施方式中，如图1所示，所述上热场结构还包括同轴设置在所述上保温组件外面的上密封层30，所述上密封层与所述上保温组件的高度相同。进一步地，所述上热场结构还包括盖于所述上密封层与所述上保温组件顶部的密封盖40。进一步地，所述上密封层可以为石英或玻璃材质密封层，所述密封盖的材质与所述保温层的材质相同。在所述上保温组件、上密封层及密封盖部件组合好后，仅仅顶部密封盖处有一个小孔与内部区域形成气体交换通道，其大小刚好用于籽晶杆通过。
44.本实施例中，所述上密封层30透明，且耐高温，可以形成有效密封，确保了整体的无对流环境，阻止氧化镓分解挥发的化学平衡向右移，从而有效抑制氧化镓分解挥发，实现生产高质量的氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
45.下面对本实施例的下热场结构进行详细说明。
46.在一种实施方式中，如图1所示，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层50、下保温组件60、铱制发热体70和坩埚80；其中，所述坩埚内嵌有铱制模具90。换句话说，所述铱制发热体70同轴设置在所述坩埚80外面，所述下保温组件60同轴设置在所述铱制发热体70外面，所述下密封层50同轴设置在所述下保温组件60外面。关于下密封层的材质与上密封层材质相同。
47.其中，所述坩埚80用于装入氧化镓原料，所述坩埚上盖有坩埚盖，以防止氧化镓原料的挥发。所述坩埚为铱制坩埚，所述坩埚盖为铱制坩埚盖，所述坩埚盖上开设有与所述铱制模具截面尺寸相同的通孔，所述铱制模具伸入所述坩埚盖的通孔内，并嵌于所述坩埚的中心沿轴向方向。所述铱制模具截面与拟生长的晶体截面形状相同，以使原料可以通过毛细管作用被输运至铱制模具顶部，并在顶部展开直至全部覆盖，从而生长出所需要的形状。
48.其中，所述铱制发热体上端设置有铱制反射盖71，所述铱制反射盖的外径与所述铱制发热体的外径相同，所述铱制反射盖71的中心开设有通孔，所述通孔用于插入籽晶杆。
49.其中，所述下保温组件60由两侧保温砖和底部保温板组合而成。进一步地，所述保温砖可以为氧化锆保温砖，所述保温板可以为氧化锆保温板。
50.在一种实施方式中，如图1所示，所述下热场结构还包括：设置于所述下密封层与所述下保温组件之间的保温材料填充层61。其中，所述保温材料可以为氧化锆砂或耐高温棉，如石英纤维棉。
51.本实施例中，所述上热场结构和下热场结构对接在一起，且所述上热场结构和下热场结构在中心处同轴方向设置，整体可以呈圆筒状结构。整体呈圆筒状结构时，所述下密封层、下保温组件、铱制发热体和带盖坩埚均为圆筒状结构。当然本实施例不限于圆筒状结构，还可以其他形状结构。
52.采用本实用新型所述的晶体生长炉生长氧化镓单晶，生长20次后，炉内无显著挥发情况，实测生长过程中原料总损失质量始终《10％，晶体生长过程稳定；同时，外层准密封层向外延伸出的两个观察窗挥发物附着较少，不影响晶体生长人员实时观测晶体生长状态。
53.采用传统无外层石英密封层热场生长氧化镓单晶，观察孔处采用蓝宝石片作为局部密封，首次生长情况良好。生长5次后，保温层开裂形成严重对流，原料升温熔化过程中肉眼可见挥发现象严重，晶体生长受到严重干扰；同时观察孔出的蓝宝石片上挥发物附着严重，影响晶体生长人员实时观测晶体生长状态以及调整晶体生长工艺。
54.综上所述，本实用新型通过向外延伸出的两个观察窗可以有效的减轻晶体生长过程中的挥发物在观察窗上的附着，有利于晶体生长人员清晰的观测晶体生长状态、实时调整晶体生长工艺、进而优化晶体生长质量。同时，上保温组件采用了多块拼接的方式，有效的释放高温下热应力，避免了不受控开裂；另一方面，尽管多块模块间存在缝隙，但透明石英桶因透明且耐高温，可以形成有效密封层，保证了整体的无对流环境，整体结构简单稳定。
55.应当理解的是，本实用新型的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。