一种分层结构MoTe2/C纳米花、制备方法及其应用

一种分层结构mote2/c纳米花、制备方法及其应用
技术领域
1.本发明属于微纳米材料领域，尤其是一种分层结构mote2/c纳米花、制备方法及其应用。


背景技术：

2.二碲化钼(mote2)是一种重要的钼基二维材料，因其具有较宽的层状结构，以及优异的电子导电率，而具有优异的催化性能，电化学性能以及光热转化性能，经常被用来制备催化剂，光热转化材料，电极材料等等，其广泛应用于化工，电子等领域。
3.目前研究人员采用真空蒸镀法、水热法以及固相法等多种手段制备出了具有纳米薄膜、纳米片、块儿状等多种mote2材料。如中国专利cn201910598482.8采用真空蒸镀法，制备了一种具有异质结结构的mote
2-xox
/mote2半导体材料，其中mote2以薄膜的方式出现。中国专利cn201910934298.6利用水热法制备出一种片状半金属mote2和片状半金属mote2/rgo，制备工艺比较简单。中国专利cn201911010608.1利用固相法控制合成三种物相mote2，三种物相mote2分别是金属/半导体1t’/2h同质异相结、金属相1t’和半导体相2h。上述公开的mote2纳米材料在制备过程中反应能耗较大，产品形貌单一，并难以调控。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种分层结构mote2/c纳米花、制备方法及其应用。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种分层结构mote2/c纳米花的制备方法，包括以下步骤：
7.1)将钼源加入1,4-丁二醇中，配制成溶液a，溶液a中钼离子浓度为0.01～0.03mol/l；
8.将碳源加入去离子水中，配制成浓度为0.008～0.02mol/l的溶液b；
9.2)将溶液b按照体积比1：(0.3～0.8)滴加至溶液a中，得到混合液，将所述混合液在室温下搅拌4～6小时，反应结束后，进行洗涤，真空干燥，得到前驱体；
10.3)将前驱体在氩气环境下400～500℃煅烧2～3小时，接着按前驱体与碲源质量比为1:(1～3)加入碲源，在氩氢气环境下煅烧，得到分层结构mote2/c纳米花。
11.进一步的，在步骤1)中，所述钼源为乙酰丙酮钼、钼酸钾或者钼酸。
12.进一步的，在步骤1)中，所述碳源为2-羟基乙酰苯胺、2,4-二羟基苯乙胺或4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚。
13.进一步的，所述步骤2)中，洗涤3～4次，真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为10～12小时。
14.进一步的，所述步骤3)中，所述碲源为碲粉。
15.进一步的，所述步骤3)中，氩气与氢气的体积比为(10～15):1，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为5～7小时。
16.一种分层结构mote2/c纳米花，根据本发明所述方法制备得到。
17.本发明的分层结构mote2/c纳米花作为钠离子电池负极材料的应用。
18.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
19.本发明提供的一种分层结构mote2/c纳米花，制备方法简便，煅烧温度较低，环境友好，所用设备常见易得，制备耗能较低，有利于工业化实际应用。不同于常见的mote2纳米材料制备过程中常为固相高温烧结，耗能高且不利于工业化普及，本发明采用盐酸多巴胺为碳源，成本低廉易得，将其与钼酸铵产生螯合进行形貌上的调控，通过改变反应参数制备出电化学性能较好的产品。
20.本发明的分层结构mote2/c纳米花，形貌特征鲜明，无定形碳层包覆在mote2纳米片上形成复合纳米片，较薄的纳米片自组装成分层的mote2/c纳米花。
21.本发明的分层结构mote2/c纳米花作为钠离子电池负极材料的应用，二维层状结构有利于钠离子的嵌入、脱出，碳包覆可以抑制由于钠离子嵌入脱出而造成的体积膨胀效应，分层结构可以提供更多的活性位点，缩短钠离子扩散路径，进一步提高离子或电子的传输效率。
附图说明
22.图1为实施例1的mote2/c纳米花的xrd图；
23.图2为实施例1的mote2/c纳米花的扫描电镜图；
24.图3为实施例1的mote2/c纳米花的透射电镜图；
25.图4为实施例1的mote2/c纳米花的充放电图。
具体实施方式
26.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
27.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
28.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
29.实施例1
30.1)将乙酰丙酮钼加入1,4-丁二醇中，配制成溶液a，钼离子浓度为0.01mol/l；
31.将2-羟基乙酰苯胺加入去离子水中，每1l去离子水中加入0.008mol的2-羟基乙酰苯胺，得到溶液b；
32.2)将溶液b按照体积比1：0.3滴加至溶液a中，得到混合液，并将上述混合液在室温下搅拌4小时，反应结束后，洗涤3次，50℃真空干燥10小时，得到前驱体；
33.3)将前驱体在氩气环境下400℃煅烧2小时，接着按质量比1:1加入碲粉，在氩氢气环境下500℃煅烧5小时，氩气与氢气的体积比为15:1，得到分层结构mote2/c纳米花。
34.参见图1，图1为本发明制备的mote2/c纳米花的xrd图，从图1可以确定mote2/c纳米花的物相组成，具有较高的纯度。
35.参见图2，图2为实施例1产物的扫描电镜图，其中制得的mote2/c纳米材料形貌特征鲜明，呈规整的纳米片组装的花状，直径大约为600nm，纳米片厚度大约是40nm。
36.参见图3，图3为产物的透射电镜图，从图中可以看出碳包覆的mote2二维纳米片自组装成独特的分层结构mote2/c纳米花。
37.参见图4，图4给出了mote2/c纳米花作为钠离子电池负极材料的充放电图，其中，在电流密度为0.1a/g下，首次放电比容量、充电比容量分别为540mah/g、280mah/g，且后续循环曲线重复性较好，说明该材料不仅具有较高的比容量，也具有较好的循环稳定性。
38.实施例2
39.1)将钼酸钾加入1,4-丁二醇中，配制成溶液a，钼离子浓度为0.02mol/l；
40.将2,4-二羟基苯乙胺加入去离子水中，每1l去离子水中加入0.01mol的2-羟基乙酰苯胺得到溶液b；
41.2)将溶液b按照体积比1：0.5滴加至溶液a中，得到混合液，并将上述混合液在室温下搅拌5小时，反应结束后，洗涤4次，60℃真空干燥11小时，得到前驱体；
42.3)将前驱体在氩气环境下500℃煅烧3小时，接着按质量比1:2加入碲粉，在氩氢气环境下600℃煅烧6小时，氩气与氢气的体积比为13:1，得到分层结构mote2/c纳米花。
43.实施例3
44.1)将钼酸加入1,4-丁二醇中，配制成溶液a，钼离子浓度为0.03mol/l；
45.将4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚加入去离子水中，每1l去离子水中加入0.02mol的2-羟基乙酰苯胺，得到溶液b；
46.2)将溶液b按照体积比1：0.8滴加至溶液a中，得到混合液，并将上述混合液在室温下搅拌6小时，反应结束后，洗涤4次，70℃真空干燥12小时，得到前驱体；
47.3)将前驱体在氩气环境下500℃煅烧3小时，接着按质量比1:3加入碲粉，在氩氢气环境下700℃煅烧7小时，氩气与氢气的体积比为10:1，得到分层结构mote2/c纳米花。
48.实施例4
49.1)将乙酰丙酮钼加入1,4-丁二醇中，配制成溶液a，钼离子浓度为0.01mol/l；
50.将4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚加入去离子水中，每1l去离子水中加入0.02mol的2-羟基乙酰苯胺，得到溶液b；
51.2)将溶液b按照体积比1：0.4滴加至溶液a中，得到混合液，并将上述混合液在室温下搅拌4小时，反应结束后，洗涤3次，70℃真空干燥10小时，得到前驱体；
52.3)将前驱体在氩气环境下500℃煅烧3小时，接着按质量比1:3加入碲粉，在氩氢气环境下700℃煅烧5小时，氩气与氢气的体积比为15:1，得到分层结构mote2/c纳米花。
53.本发明利用廉价易得的原料及简便高效的制备条件完成了mote2/c纳米花的制备，并得到了独特的一种分层结构mote2/c纳米花，作为钠离子电池负极材料，具有较好的
电化学性能。
54.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。