一种陶瓷劈刀及其制备方法与流程

1.本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷劈刀及其制备方法。


背景技术：

2.焊接陶瓷劈刀是一种具有垂直方向孔的轴对称的陶瓷工具，属于精密微结构陶瓷部件。焊接陶瓷劈刀是微电子加工领域在引线键合过程中使用的焊线工具，在封装技术中发挥了极其重要的作用。现有的陶瓷劈刀的制备工艺步骤为将陶瓷粉末和粘结剂进行混合制备得到喂料，将喂料注射成型为劈刀生坯，将劈刀生坯烧结致密，最后将致密化的劈刀研磨得到成品劈刀。但这样的制备方法因致密化的劈刀硬度和强度大，造成了研磨过程难度大，劈刀的研磨效率低和研磨砂轮的损耗严重。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种高密度和高硬度的陶瓷劈刀及其制备方法，本发明将研磨工序设置在素烧工序和烧结工序之间，通过控制素烧后坯体的尺寸收缩幅度，从而控制坯体的致密化程度，有利于提高陶瓷劈刀的研磨效率，降低研磨工艺中研磨砂轮的损耗。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
5.第一方面，本发明提供的一种陶瓷劈刀的制备方法，包括如下步骤：
6.(1)将陶瓷粉体和粘结剂混炼，得到喂料；
7.(2)将步骤(1)喂料进行注射成型，得到成型坯体；
8.(3)将步骤(2)所得成型坯体进行素烧，得到素烧坯体；
9.(4)对步骤(3)所得素烧坯体进行研磨，将所述素烧坯体研磨至预定结构和尺寸，得到研磨后的素烧坯体；
10.(5)将步骤(4)研磨后的素烧坯体进行烧结，得到陶瓷劈刀；
11.所述步骤(2)中成型坯体与所述步骤(3)中素烧坯体的尺寸比值为a1，a1满足以下条件：0.85≤a1≤0.95。
12.与现有技术相比，本发明将研磨工序设置在素烧工序和烧结工序之间，在素烧工序后，虽然坯体的尺寸有所收缩，但是尚未完全致密化，有利于降低研磨工艺中研磨砂轮的损耗，提高陶瓷劈刀的生产效率。
13.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(4)中研磨后的素烧坯体的尺寸为d2，所述步骤(5)中陶瓷劈刀的尺寸为d3，d3与d2的比值为a2，a1和a2满足以下条件：0.85≤a2≤0.95，0.78≤a1*a2≤0.85。
14.在本发明中，所述步骤(2)中成型坯体上测试部位的尺寸为d0，所述步骤(3)中素烧坯体上对应部位的尺寸为d1，a1为d1与d0的比值；所述步骤(4)中研磨后的素烧坯体上对应部位的尺寸为d2，所述步骤(5)中陶瓷劈刀上对应部位的尺寸为d3，a2为d3与d2的比值。
15.在本发明中，a1表示素烧后坯体的尺寸收缩比值，a2表示烧结后坯体的尺寸收缩
比。经研究发现，若a1和a2满足以下条件：a1＝0.85～0.95，a2＝0.85～0.95，a1*a2＝0.78～0.85，素烧后坯体的尺寸收缩的幅度适中，坯体未完全致密化，在素烧后对素烧坯体进行研磨，有利于降低研磨工序所用的研磨砂轮的损耗；研磨后通过烧结使坯体继续收缩，从而形成致密的劈刀成品。
16.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中的喂料包括如下按重量百分比计的原料：粘结剂10-20％、陶瓷粉体80-90％；所述粘结剂选自聚丙烯、石蜡、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、硬脂酸中的至少一种；所述陶瓷粉体为氧化铝粉体、或氧化铝和氧化锆的复合粉体。
17.进一步优选的，所述步骤(1)中的喂料包括如下按重量百分比计的原料：粘结剂16％、陶瓷粉体84％。
18.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中混炼的温度为175-180℃，所述混炼的时间为4-8h。
19.进一步优选的，所述步骤(1)中混炼的温度为178℃，所述混炼的时间为6h。
20.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中注射成型的条件为：注射温度160-190℃，注射速率70-110mm/s，模温40-70℃，保压压力20-50mpa，保压时间1-6s。
21.进一步优选的，所述步骤(2)中注射成型的条件为：注射温度175℃，注射速率90mm/s，模温为62℃，保压压力30mpa，保压时间3s。
22.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中素烧的条件为：升温速率0.5-10℃/min，素烧温度1200-1350℃，保温时间1-6h。
23.进一步优选的，所述步骤(3)中素烧的条件为：升温速率1-8℃/min，素烧温度1250-1300℃，保温时间2-4h。
24.更进一步优选的，所述步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1280℃，保温时间3h。
25.经研究发现，素烧的工艺参数(素烧温度、升温速率及保温时间)对陶瓷劈刀的密度和硬度等性能产生重要的影响。在实施素烧工序时，需要将素烧温度、升温速率及保温时间等素烧工艺参数控制在适当的范围内，才能获得高硬度和高密度的陶瓷劈刀。
26.若素烧的温度过低(小于1200℃)，素烧后坯体的尺寸收缩过小(a1大于0.95)，从而使坯体的密度过小，强度变低，研磨过程产品容易损坏。
27.若素烧的温度过高(大于1350℃)，素烧后坯体的尺寸收缩过大(a1小于0.85)，坯体密度过大，硬度变大，导致研磨难度增加，同时素烧的温度过高，导致烧结时坯体晶粒活性降低，最终陶瓷劈刀产品的密度，硬度和强度性能均下降。
28.若素烧的保温时间过短(小于0.5h)，素烧后坯体的尺寸收缩过小(a1大于0.95)，从而使坯体的密度过小，强度变低，研磨过程产品容易损坏。
29.若素烧的保温时间过长(大于6h)，素烧后坯体的尺寸收缩过大(a1小于0.85)，坯体密度过大，硬度变大，导致研磨难度增加。
30.若素烧的升温速率过快(大于10℃/min)，炉内温度分布不均匀，温差较大，导致放置在烧结炉内不同位置的坯体收缩不一致。
31.若素烧的升温速率过慢(小于0.5℃/min)，坯体在高温段的保持时间延长，坯体收缩幅度大，硬度变高，导致研磨难度变大，另一方面降低生产效率。
32.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(4)具体包括：将步骤(3)所得的素烧坯体依次进行外径研磨、长度研磨及锥面研磨。
33.所述外径研磨的条件为：研磨速率3000-4000μm3/s，研磨时间800-1000s；
34.所述长度研磨的条件为：研磨速率80000-100000μm3/s，研磨时间20-25s；
35.所述锥面研磨的条件为：研磨速率10000-11000μm3/s，研磨时间15-20s。进一步优选的，所述外径研磨的条件为：研磨速率3200-3800μm3/s，研磨时间850-900s；所述长度研磨的条件为：研磨速率85000-95000μm3/s，研磨时间20-23s；所述锥面研磨的条件为：研磨速率10500-11000μm3/s，研磨时间15-17s。
36.更进一步优选的，所述外径研磨的条件为：研磨速率3500μm3/s，研磨时间900s；所述长度研磨的条件为：研磨速率90000μm3/s，研磨时间23s；所述锥面研磨的条件为：研磨速率10800μm3/s，研磨时间17s。
37.作为本发明的优选实施方式，所述步骤(5)中烧结的条件为：升温速率0.5-10℃/min，烧结温度1400-1600℃，保温时间1-8h。
38.进一步优选的，所述步骤(5)中烧结的条件为：升温速率1-5℃/min，烧结温度1450-1550℃，保温时间2-4h。
39.更进一步优选的，所述步骤(5)中烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度1500℃，保温时间3h。
40.经研究发现，在实施烧结工序时，需要将烧结温度、升温速率及保温时间等烧结工艺参数控制在适当的范围内，才能获得高硬度和高密度的陶瓷劈刀。
41.若烧结的温度过低(小于1400℃)，烧结后坯体的尺寸收缩过小(a2大于0.95)，使陶瓷劈刀的密度过小，致密度变差，从而使制备出的陶瓷劈刀的硬度过小，强度变低。
42.若烧结的温度过高(大于1600℃)，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使陶瓷劈刀的强度和硬度下降。
43.若烧结的保温时间过长(大于8h)，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使陶瓷劈刀的强度和硬度下降。
44.若烧结的保温时间过短(小于0.5h)，烧结后坯体的收缩幅度小，坯体的致密性差，最终使陶瓷劈刀的硬度和密度均较小。
45.若烧结的升温速率过快(大于10℃/min)，烧结炉内温度分布不均匀，温差较大，导致放置于烧结炉内不同位置的坯体尺寸收缩不一致，影响产品的合格率。
46.若烧结的升温速率过慢(小于0.5℃/min)，高温段时长变大，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使坯体的强度和硬度下降。
47.第二方面，本发明提供的一种陶瓷劈刀，由第一方面所述的陶瓷劈刀的制备方法制得。
48.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
49.(1)本发明通过控制素烧工序和烧结工序中的升温速率、温度及保温时间等工艺参数来调控坯体的尺寸收缩比，使坯体均匀致密，使制备出的劈刀具有高密度和高硬度的性能；
50.(2)本发明将研磨工序设置在素烧工序和烧结工序之间，通过控制素烧后坯体的尺寸收缩幅度，从而控制坯体的致密化程度，有利于降低研磨工艺中研磨砂轮的损耗，提高
陶瓷劈刀的生产效率。
附图说明
51.图1为本发明提供的成型坯体、素烧坯体、研磨后的素烧坯体及陶瓷劈刀的尺寸测试示意图。
具体实施方式
52.为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
53.实施例所用的其他材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明下述实施例制备的劈刀规格为：
54.ad-h09-cd14-t45-or07(fa08-ca90-ta20-m4-5)。
55.下述密度的测试方法为：取100枚陶瓷劈刀样品，使用密度天平测量样品的密度，合格标准为4.100-4.110g/cm3；
56.下述强度的测试方法为：取20枚陶瓷劈刀样品，使用万能材料测试仪，按照三点抗弯的方法测试样品强度，合格标准为：＞600mpa；
57.下述硬度的测试方法为：取2枚陶瓷劈刀样品，抛光后用维氏硬度计测试样品的硬度，合格标准为：＞1900hv1。
58.下述尺寸的测试方法为：请参阅图1，测量下述步骤(2)所得成型坯体上测试部位的直径(即尺寸)为d0，下述步骤(3)所得素烧坯体上对应部位的尺寸为d1，下述步骤(4)研磨后的素烧坯体上对应部位的尺寸为d2，下述步骤(5)所得陶瓷劈刀上对应部位的尺寸为d3，d1与d0的比值为a1，d3与d2的比值为a2。
59.实施例1
60.本实施例提供了一种陶瓷劈刀，其制备方法包括如下步骤：
61.(1)取下述按重量百分比计的原料：16％粘结剂、84％陶瓷粉体；将陶瓷粉体和粘结剂在178℃的条件下混炼6h，得到喂料；所述粘结剂由下述按重量百分比计的原料组成：聚丙烯82％、10％石蜡和8％硬脂酸，所述陶瓷粉由下述按重量百分比计的原料组成：75％氧化铝粉体和25％氧化锆粉体。
62.(2)将步骤(1)喂料进行注射成型，得到成型坯体；注射成型的条件为：注射温度175℃，注射速率90mm/s，模温62℃，保压压力30mpa，保压时间3s。本实施例中要求劈刀的外径在注射坯时为2.300mm。
63.(3)将步骤(2)所得成型坯体进行素烧，得到素烧坯体；素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1280℃，保温时间3h。
64.(4)对步骤(3)所得素烧坯体依次进行外径研磨、长度研磨和锥面研磨，将所述素烧坯体研磨至预定结构和尺寸，得到研磨后的素烧坯体；所述外径研磨的条件为：研磨速率3500μm3/s，研磨时间900s；所述长度研磨的条件为：研磨速率90000μm3/s，研磨时间23s；所述锥面研磨的条件为：研磨速率10800μm3/s，研磨时间17s。
65.(5)将步骤(4)研磨后的素烧坯体进行烧结，得到陶瓷劈刀；烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度1500℃，保温时间3h。本实施例中要求劈刀成品的外径是1.585mm。
66.实施例2-7
67.实施例2-7与实施例1的不同之处在于步骤(3)中素烧的条件不同，具体如下：
68.实施例2步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1300℃，保温时间5h。
69.实施例3的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1350℃，保温时间6h。
70.实施例4的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1250℃，保温时间3h。
71.实施例5的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率3℃/min，素烧温度1300℃，保温时间1h。
72.实施例6的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率0.5℃/min，素烧温度1200℃，保温时间6h。
73.实施例7的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率10℃/min，素烧温度1200℃，保温时间4h。
74.实施例8-11
75.实施例8-11与实施例1的不同之处在于步骤(4)中外径研磨、长度研磨、锥面研磨的条件不同，具体如下：
76.实施例8的步骤(4)中外径研磨的条件为：研磨速率3000μm3/s，研磨时间1000s；长度研磨的条件为：研磨速率85000μm3/s，研磨时间23s；锥面研磨的条件为：研磨速率10500μm3/s，研磨时间19s。
77.实施例9的步骤(4)中外径研磨的条件为：研磨速率3200μm3/s，研磨时间940s；长度研磨的条件为：研磨速率90000μm3/s，研磨时间22s；锥面研磨的条件为：研磨速率10500μm3/s，研磨时间19s。
78.实施例10的步骤(4)中外径研磨的条件为：研磨速率3800μm3/s，研磨时间790s；长度研磨的条件为：研磨速率85000μm3/s，研磨时间23s；锥面研磨的条件为：研磨速率11000μm3/s，研磨时间15s。
79.实施例11的步骤(4)中外径研磨的条件为：研磨速率4000μm3/s，研磨时间800s；长度研磨的条件为：研磨速率82000μm3/s，研磨时间24s；锥面研磨的条件为：研磨速率10000μm3/s，研磨时间20s。
80.实施例12-18
81.实施例12-18与实施例1的不同之处在于步骤(5)中烧结的条件不同，具体如下：
82.实施例12的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率10℃/min，烧结温度1400℃，保温时间6h。
83.实施例13的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率5℃/min，烧结温度1450℃，保温时间4h。
84.实施例14的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率8℃/min，烧结温度1550℃，保温时间2h。
85.实施例15的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率2℃/min，烧结温度1600℃，保温时间1h。
86.实施例16的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率10℃/min，烧结温度1400℃，保温时间8h。
87.实施例17的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率0.5℃/min，烧结温度1550℃，保温时间2h。
88.实施例18的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率1℃/min，烧结温度1600℃，保温时间2h。
89.实施例19-20
90.实施例19-20与实施例1的不同之处在于步骤(1)中陶瓷劈刀的原料中粘结剂和陶瓷粉体的配比不同，具体如下：
91.实施例19的步骤(1)中粘结剂和陶瓷粉体的配比为：10％粘结剂、90％陶瓷粉体；
92.实施例20的步骤(1)中粘结剂和陶瓷粉体的配比为：20％粘结剂、80％陶瓷粉体。
93.对比例1-6
94.对比例1-6与实施例1的不同之处在于步骤(3)中素烧的条件不同，具体如下：
95.对比例1步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1100℃，保温时间3h。
96.对比例2的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1400℃，保温时间3h。
97.对比例3的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1280℃，保温时间8h。
98.对比例4的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率5℃/min，素烧温度1280℃，保温时间0.5h。
99.对比例5的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率0.2℃/min，素烧温度1280℃，保温时间3h。
100.对比例6的步骤(3)中素烧的条件为：升温速率15℃/min，素烧温度1280℃，保温时间3h。
101.对比例7-12
102.对比例7-12与实施例1的不同之处在于步骤(5)中烧结的条件不同，具体如下：
103.对比例7的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间3h。
104.对比例8的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度为1700℃，保温时间3h。
105.对比例9的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间10h。
106.对比例10的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间0.5h。
107.对比例11的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率13℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间3h。
108.对比例12的步骤(5)中烧结的条件为：升温速率0.3℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间3h。
109.对比例13
110.本对比例提供了一种陶瓷劈刀，其制备方法包括如下步骤：
111.(1)取下述按重量百分比计的原料：16％粘结剂、84％陶瓷粉体；将陶瓷粉体和粘结剂在178℃的条件下混炼6h，得到喂料。
112.(2)将步骤(1)喂料进行注射成型，得到成型坯体；注射成型的条件为：注射温度175℃，注射速率90mm/s，模温62℃，保压压力30mpa，保压时间3s。
113.(3)将步骤(2)所得成型坯体进行烧结，得到烧结坯体；烧结的条件为：升温速率3℃/min，烧结温度1500℃，保温时间3h。
114.(4)对步骤(3)所得烧结坯体依次进行外径研磨、长度研磨和锥面研磨，使得所述烧结坯体获得劈刀成品的外径是1.585mm；所述外径研磨的条件为：研磨速率1500μm3/s，研磨时间2000s；所述长度研磨的条件为：研磨速率60000μm3/s，研磨时间40s；所述锥面研磨的条件为：研磨速率6000μm3/s，研磨时间50s。
115.性能测试结果如下表所示：
116.[0117][0118]
由上述表格中实施例1-20及对比例1～13的性能测试结果可知，实施例1-20将各步骤的工艺参数控制在适当的范围内，使素烧后坯体的尺寸收缩比值(即a1)、及烧结后坯体的尺寸收缩比(即a2)均控制在适宜范围内，从而使制备出的陶瓷劈刀不仅密度达标，还具有高强度和高硬度的性能。
[0119]
与实施例1相比，对比例1的a1大于0.95，陶瓷劈刀的强度未达到合格标准，这说明素烧温度过低(小于1200℃)，素烧后坯体的尺寸收缩幅度过小，最终导致制备出的陶瓷劈刀的强度变低，研磨过程产品容易损坏。
[0120]
与实施例1相比，对比例2的a1小于0.85，陶瓷劈刀的硬度未能达到合格标准，这说明素烧温度过高(大于1350℃)，素烧坯体密度过大，硬度变大，导致研磨难度增加，同时素烧的温度过高，导致烧结时坯体的晶粒活性降低，最终劈刀产品的密度，硬度和强度性能均下降。
[0121]
与实施例1相比，对比例3的a1小于0.85，陶瓷劈刀的硬度未能达到合格标准，这说明素烧的保温时间过长(大于6h)，坯体密度过大，硬度变大，导致研磨难度增加，同时保温时间过长使得烧结时坯体的晶粒活性降低，最终劈刀产品的密度，硬度和强度性能均下降。
[0122]
与实施例1相比，对比例4的a1大于0.95，陶瓷劈刀的硬度和密度均未能达到合格标准，这说明素烧的保温时间过短(小于0.5h)，素烧后坯体的尺寸收缩幅度小，坯体的致密性差，从而使坯体的密度过小，强度变低，研磨过程产品容易损坏。
[0123]
与实施例1相比，对比例5素烧的升温速率过慢(小于0.5℃/min)，坯体在高温段的保持时间延长，坯体收缩幅度大，硬度变高，导致研磨难度变大。同时导致烧结时坯体的晶粒活性降低，最终劈刀产品的密度，硬度和强度性能均下降。
[0124]
与实施例1相比，对比例6的素烧的升温速率过快(大于10℃/min)，炉内温度分布不均匀，温差较大，导致放置在烧结炉内不同位置的坯体收缩不一致，导致最终产品间的质量差异较大，最终测出的产品密度，硬度和强度都不合格。
[0125]
与实施例1相比，对比例7-12存在以下缺陷：
[0126]
对比例7的烧结温度过低(小于1400℃)，烧结后坯体的尺寸收缩过小(a2大于0.95)，使陶瓷劈刀的密度过小，致密度变差，从而使制备出的陶瓷劈刀的硬度过小，强度变
低。
[0127]
对比例8的烧结温度过高(大于1600℃)，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使陶瓷劈刀的强度和硬度下降。
[0128]
对比例9在烧结工序中的保温时间过长(大于8h)，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使陶瓷劈刀的强度和硬度下降。
[0129]
对比例10在烧结工序中的保温时间过短(小于0.5h)时，烧结后坯体的收缩幅度小，坯体的致密性差，最终使陶瓷劈刀的硬度和密度均较小。
[0130]
对比例11在烧结工序中的升温速率过快(大于10℃/min)时，烧结炉内温度分布不均匀，温差较大，导致放置在烧结炉内不同位置的坯体收缩不一致，进而导致陶瓷劈刀产品的强度和硬度下降。
[0131]
对比例12在烧结工序中的升温速率过慢(小于0.5℃/min)时，高温段时长变大，坯体在烧结过程晶粒异常长大，从而使坯体的强度和硬度下降。
[0132]
与实施例1相比，对比例13仅进行了一次烧结，烧结后坯体完全致密化，虽然制备出的陶瓷劈刀的密度和硬度均合格，但是，经观察发现，研磨工序的时长较本发明的实施例大大增加，烧结后进行研磨时对研磨工序所用研磨砂轮的磨损比实施例1研磨工序产生的磨损程度大，寿命变短。
[0133]
以上实施例仅为本发明的优选实施例，是为了在喂料中各原料及其重量百分比固定的条件下，考察素烧工序、研磨工序及烧结工序中的工艺参数对陶瓷劈刀的硬度、密度等性能的影响。本领域技术人员可根据实际情况对于喂料中各原料的种类及其重量百分比进行调整。
[0134]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。