高纯三氯氢硅的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工技术领域，具体说，涉及一种高纯三氯氢硅的制备装置。


背景技术：

2.高纯度的氯硅烷是半导体行业不可或缺的重要电子特种气体原材料，随着半导体集成电路产业的快速发展，对高纯度的氯硅烷的需求呈日益增长态势。高纯度的氯硅烷的制备已经成了提升光伏半导体厂商竞争力的必争之地。
3.在现有技术中，公开了一种三氯氢硅加压提纯装置及方法(申请号cn200510200334.4)，利用三氯氢硅与四氯化硅的液相黏度随压力升高而减小以及塔板效率提高的特点，将氯硅烷混合物通入筛板塔，控制塔釜压力为0.15-1.5mpa，温度为70-200℃，在塔顶得到精制三氯氢硅。另外还公开了一种氯硅烷提纯系统(申请号：cn201410127032.8)在现有的基础上进行了优化扩展，釆用五塔串联精馏提纯三氯氢硅，多次脱除轻重组分，得到高纯度三氯氢硅产品。但是，上述技术仍具有弊端如下：1)能耗较高；2)现有的提纯方法只能获得电子级的三氯氢硅，进一步去除b、p等碱金属的痕量杂质的难度较大，其中，电子级三氯氢硅杂质含量(ppb):p+as≤0.2；b+ai≤0.1；fe≤0.5；cr≤0.5；ni/ppb≤0.5；而适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅对b、p、cu等金属杂质要求高于ppb级别。
4.因此，亟需一种获得ppb级三氯氢硅的制备装置。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于，提供一种高纯三氯氢硅的制备装置，以解决现有技术中存在的至少一个问题。
6.为了实现上述目的，本实用新型提供一种高纯三氯氢硅的制备装置，包括依次设置的脱轻塔、脱重塔和产品罐；其中，
7.脱轻塔包括位于塔顶的脱轻塔进料口、脱轻塔出料口和低沸物出口；
8.脱重塔包括位于塔釜的脱重塔进料口、脱重塔出料口和高沸物出口；
9.脱轻塔出料口与脱重塔进料口相连通，脱重塔出料口与产品罐相连通，低沸物出口和高沸物出口与高低沸物罐相连通；
10.在脱重塔的出料口与产品罐之间还设置有产品缓冲罐。
11.进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均为5段精馏塔，每段精馏塔的高度为1500mm，总有效填料高度为6000mm。
12.进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均设置有尾气出口，尾气出口均与真空泵相连接。
13.进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均与用于提供热源的高低温一体机相连接，且均与用于提供冷源的制冷机相连接。
14.进一步，优选的结构包括，在脱轻塔进料口与原料储存罐之间设置有输送泵、精密
过滤器、流量计和减压阀。
15.进一步，优选的结构包括，输送泵为磁力齿轮泵，泵头为s31603不锈钢件，齿轮为peek件。
16.进一步，优选的结构包括，减压阀的阀门为高纯膜阀。
17.进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均在塔内设置有丝网散装填料、液体分布器和填料支撑圈。
18.进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔的进料口设置数量均为3个。
19.如上所述，本实用新型的一种高纯三氯氢硅的制备装置，通过设置脱轻塔和脱重塔实现两级减压精馏即可获得电子级三氯氢硅。有益效果如下：
20.1)与现有技术提纯三氯氢硅相比，本实用新型通过仅需两级减压蒸馏即可达到常压三至五级精馏效果，获得电子级三氯氢硅的同时大大降低了能耗以及生产成本；2)通过两级减压精馏，明显提升了三氯氢硅产品的组分纯度，大幅度降低了b、p、cu等金属痕量杂质的含量，获得适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅。
21.为了实现上述以及相关目的，本实用新型的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。下面的说明详细说明了本实用新型的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本实用新型的原理的各种方式中的一些方式。此外，本实用新型旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。
附图说明
22.图1是根据本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备装置的工艺流程示意图。
23.图2是本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备方法的流程原理示意图。
具体实施方式
24.应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。实施例中未注明具体技术或者条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商，均可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
25.需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“底”、“顶”、“侧”、“宽度”、“内”、“外”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
26.下面将参照附图对本实用新型的各个实施例进行详细描述。
27.图1对本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备装置的工艺流程进行了具体描述。具体地说，图1是本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备装置的工艺流程示意图。
28.如图1所示，一种高纯三氯氢硅的制备装置，包括依次设置的脱轻塔、脱重塔和产品罐；脱轻塔包括位于塔顶的脱轻塔进料口、脱轻塔出料口和低沸物出口；脱重塔包括位于塔釜的脱重塔进料口、脱重塔出料口和高沸物出口；脱轻塔出料口与脱重塔进料口相连通，脱重塔出料口与产品罐相连通，低沸物出口和高沸物出口与高低沸物罐相连通；在脱重塔的出料口与产品罐之间还设置有产品缓冲罐。
29.脱轻塔和脱重塔均与用于提供热源的高低温一体机相连接，且均与用于提供冷源的制冷机相连接。高纯三氯氢硅的制备装置中各个组件之间通过管件连接，其中，管件材质ep级316l不锈钢管，管道连接方式为法兰连接、卡套连接或vcr连接，优选vcr连接或直接焊接。
30.具体地说，在脱轻塔出料口与脱重塔进料口之间，还设置有输送泵、精密过滤器和流量计。在脱轻塔进料口与原料储存罐之间也设置有输送泵、精密过滤器、流量计和减压阀。其中，减压阀的阀门采用脱油脱脂的高纯膜阀。
31.其中，输送泵为磁力齿轮泵，泵头材质为s31603不锈钢，齿轮为peek材质。
32.在具体的实施过程中，为了进一步提升系统的稳定性和生产销量，在脱重塔的出料口与产品罐之间还设置有产品缓冲罐。三氯氢硅提纯产品自脱重塔的出料口输出后，先进入产品缓冲罐，然后，通过输送泵送至产品罐进行储存。
33.为了进一步提升精馏和提馏效率，精馏塔的进料口设置数量可以为3个。
34.在一个具体的实施例中，脱轻塔和脱重塔均设置有尾气出口，尾气出口均与真空泵相连接。真空泵控制压力范围为0kpa～-90kpa。具体地说，排气口与真空泵相连接，通过设置真空泵可以为反应器的环境进行加压和减压，以使得整个精馏系统满足真空或加压状态。其中，脱轻塔出料口与脱重塔进料口相连通，脱重塔出料口与产品罐相连通，低沸物出口和高沸物出口与高低沸物罐相连通，形成一个封闭的反应环境。而且，可以利用真空泵对整个精馏塔组进行抽真空和换气。通过采用上述封闭式实施方式，可以有效避免溶液的挥发，保证反应器的气氛，尤其适用于有机溶剂，且避免了外界物质对溶液的污染，达到即提高反应效率，又不污染环境的效果。另外，通过采用高低温一体机、制冷机及真空泵，使得整个制备装置实现对塔器冷热源及顶压的精准控制，使得系统运行更稳定。
35.在一个具体的实施例中，脱轻塔和脱重塔均为5段精馏塔，精馏塔的材质可以但不限制于为s31603不锈钢。每段精馏塔的高度为1500mm，总的有效填料高度为6000mm。具体地说，脱轻精馏塔和脱重精馏塔均在塔内设置有丝网散装填料、液体分布器和填料支撑圈。在具体的实施过程中，5段式精馏塔的塔节之间通过法兰连接，塔径为dn100，可以在常压下，对精馏塔进行拆卸。
36.而脱轻精馏塔的塔顶输出低沸物质，而低沸物质为含有甲硅烷基胺和双甲硅烷基胺等低沸点的物质。而脱重精馏塔的塔釜输出高沸物质和固体微粒，而高沸物质为金属杂质含量相对较高的正己烷等。
37.利用上述高纯三氯氢硅的制备装置执行以下高纯三氯氢硅的制备方法。
38.本实用新型还公开了一种高纯三氯氢硅的制备方法。图2对本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备方法的流程原理进行了具体描述。具体地说，图2是本实用新型实施例的高纯三氯氢硅的制备方法的流程原理示意图。如图2所示，方法包括步骤s110～s130。
39.一种高纯三氯氢硅的制备方法，方法包括：
40.s110、将纯度为99.9％-99.99％，总杂质≤20ppb的三氯氢硅原料通入脱轻塔；利用脱轻塔对三氯氢硅原料进行脱轻处理，获取脱轻塔的高沸物作为三氯氢硅中间产品。其中，脱轻塔的进料流量为100kg/h，三氯氢硅中间产品的出料流量为85-90kg/h，低沸物的采出流量为10kg/h。脱轻塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为20:1。
41.需要说明的是，在三氯氢硅原料进入脱轻塔之前，通过输送泵输送至精密过滤器；
通过精密过滤器过滤三氯氢硅原料，过滤后的三氯氢硅原料经过流量计和减压阀到达脱轻塔。
42.s120、将三氯氢硅中间产品通入脱重塔；利用脱重塔对三氯氢硅中间产品进行脱重处理，获取脱重塔的低沸物作为三氯氢硅提纯产品。其中，脱重塔的三氯氢硅提纯产品的出料流量为70-75kg/h，高沸物的采出流量为10-15kg/h。脱重塔的顶压为-50kpa，顶温为12-13℃，回流比为10:1。
43.通过设置脱轻塔和脱重塔两个精馏塔的顶压以及回流比，可使得三氯氢硅产品的组分纯度明显提升，b、p、cu等金属痕量杂质的含量大幅度降低。
44.另外，通过高低温一体机为脱轻塔和脱重塔提供热源，通过制冷机为述脱轻塔和脱重塔提供冷源；热源温度为-10℃-50℃；冷源温度为-25℃-25℃。
45.脱轻塔在产生三氯氢硅中间产品之外，还会产生低沸物；为脱重塔在产生三氯氢硅提纯产品之外，还会产生高沸物。脱轻塔的低沸物和脱重塔的高沸物收集至高低沸物罐。
46.s130、将三氯氢硅提纯产品输送至产品罐储存。
47.通过采用上述高纯三氯氢硅的制备方法，得到的六氯乙硅烷经过gc-ms检测后，三氯氢硅组分达到了99.99％以上。经icp-ms检测后，三氯氢硅提纯产品中各项杂质均＜0.01ppb，产品杂质总量为0.05ppb；b/p总杂质＜0.02ppb；促进了三氯氢硅产品质量稳定性和一致性的提升。
48.下面将对本实用新型的高纯三氯氢硅的制备方法的各个实施例进行详细描述。
49.实施例1
50.s110、将纯度为99.9％-99.99％，总杂质≤20ppb的三氯氢硅原料通过输送泵、精密过滤器、流量计和减压阀到达脱轻塔；利用脱轻塔进行脱轻处理，获取脱轻塔的高沸物作为三氯氢硅中间产品；脱轻塔的低沸物输送至高低沸物罐。其中，脱轻塔的进料流量为100kg/h，三氯氢硅中间产品的出料流量为85kg/h，低沸物的采出流量为10kg/h。脱轻塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为20:1。
51.s120、将三氯氢硅中间产品通入脱重塔；利用脱重塔进行脱重处理，获取脱重塔的低沸物作为三氯氢硅提纯产品，脱重塔的高沸物输送至高低沸物罐。其中，脱重塔的三氯氢硅提纯产品的出料流量为70kg/h，高沸物的采出流量为10kg/h。脱重塔的顶压为-50kpa，顶温为12℃，回流比为10:1。
52.s130、将三氯氢硅提纯产品输送至产品罐储存。
53.实施例2
54.s110、将纯度为99.9％-99.99％，总杂质≤20ppb的三氯氢硅原料通过输送泵、精密过滤器、流量计和减压阀到达脱轻塔；利用脱轻塔进行脱轻处理，获取脱轻塔的高沸物作为三氯氢硅中间产品；脱轻塔的低沸物输送至高低沸物罐。其中，脱轻塔的进料流量为100kg/h，三氯氢硅中间产品的出料流量为90kg/h，低沸物的采出流量为10kg/h。脱轻塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为20:1。
55.s120、将三氯氢硅中间产品经过输送泵、精密过滤器和流量计通入脱重塔；利用脱重塔进行脱重处理，获取脱重塔的低沸物作为三氯氢硅提纯产品，脱重塔的高沸物输送至高低沸物罐。其中，脱重塔的三氯氢硅提纯产品的出料流量为75kg/h，高沸物的采出流量为15kg/h。脱重塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为10:1。
56.s130、将三氯氢硅提纯产品输送至产品缓冲罐，然后自产品缓冲罐通过输送泵输送至产品罐储存。
57.实施例3
58.s110、将纯度为99.9％-99.99％，总杂质≤20ppb的三氯氢硅原料通过输送泵、精密过滤器、流量计和减压阀到达脱轻塔；利用脱轻塔进行脱轻处理，获取脱轻塔的高沸物作为三氯氢硅中间产品；脱轻塔的低沸物输送至高低沸物罐。其中，脱轻塔的进料流量为100kg/h，三氯氢硅中间产品的出料流量为88kg/h，低沸物的采出流量为10kg/h。脱轻塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为20:1。
59.s120、将三氯氢硅中间产品通入脱重塔；利用脱重塔进行脱重处理，获取脱重塔的低沸物作为三氯氢硅提纯产品，脱重塔的高沸物输送至高低沸物罐。其中，脱重塔的三氯氢硅提纯产品的出料流量为72kg/h，高沸物的采出流量为13kg/h。脱重塔的顶压为-50kpa，顶温为12℃，回流比为10:1。
60.s130、将三氯氢硅提纯产品输送至产品罐储存。
61.将上述实施例1～3中获得的高纯三氯氢硅经过gc-ms检测后，组分达到了99.99％；经icp-ms检测后，实施例1～3中获得的高纯三氯氢硅中各项杂质均＜0.01ppb，产品杂质总量为0.05ppb；b/p总杂质＜0.02ppb，适用于12寸硅片外延场景。
62.本实用新型的高纯三氯氢硅的制备方法以及装置，通过两级减压精馏即可获得电子级三氯氢硅。与现有技术提纯三氯氢硅相比，本实用新型通过仅需两级减压蒸馏即可达到常压三至五级精馏效果，获得电子级三氯氢硅的同时大大降低了能耗以及生产成本；通过两级减压精馏，明显提升了三氯氢硅产品的组分纯度，大幅度降低了b、p、cu等金属痕量杂质的含量，获得适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅。
63.但是，本领域技术人员应当理解，对于上述本实用新型所提供的高纯三氯氢硅的制备装置，还可以在不脱离本实用新型内容的基础上做出各种改进。因此，本实用新型的保护范围应当由所附的权利要求书的内容确定。