钛酸钡系粉末及其制造方法、以及密封材料用填料与流程

本发明涉及钛酸钡系粉末及其制造方法、以及密封材料用填料。

背景技术：

1、钛酸钡系化合物作为具有极高的相对介电常数的材料而广为人知，并被广泛用于寻求高介电化的各种电子零件材料(例如密封材料等)中的填料等。

2、然而，填料所使用的钛酸钡系粉末容易内包其制造过程中产生的杂质，如果这样的杂质溶出，则有电子零件材料的电特性和长期可靠性降低的问题。

3、因此，专利文献1中提出一种方法，其在使用钛化合物和钡化合物并利用水热合成法制造钛酸钡系粉末时，通过控制钛化合物的ph、钛化合物的含氯率和/或钛化合物与钡化合物的浓度来得到杂质含量少的钛酸钡系粉末。

4、现有技术文献

5、专利文献

6、专利文献1：日本特开2007-261912号公报

技术实现思路

1、已确认制造过程中混入钛酸钡系粉末中的离子性杂质使密封材料等的固化性降低，以及溶出的物质中的钡离子容易引起cu配线的腐蚀，使密封材料的可靠性降低。关于这一点，专利文献1的方法难以降低离子性杂质(特别是钡离子)的溶出量。另外，虽然能够通过将钛酸钡系粉末进行清洗(例如水洗)来部分去除离子性杂质，但难以达到一定以上的纯度，另外，需要重复几十次的清洗，因此，成为生产效率降低的原因。

2、因此，本发明的主要目的在于提供更高纯度的钛酸钡系粉末和其制造方法。

3、本发明的一个方面提供一种钛酸钡系粉末的制造方法，包括如下工序：工序a，其通过将包含钛酸钡系化合物的原料喷射到加热至该化合物的熔点以上的高温场中而形成钛酸钡系粒子；工序b，其将包含工序a中形成的钛酸钡系粒子的粉末进行煅烧；以及工序c，其将工序b中得到的煅烧物利用水系清洗液进行清洗。

4、根据上述方面的制造方法，能够得到更高纯度的钛酸钡系粉末。另外，根据上述方面的制造方法，也能够提高生产效率而不需要重复几十次的清洗。

5、一个方式中，钛酸钡系粉末的制造方法可以进一步包括工序d，将包含工序a中形成的钛酸钡系粒子的粉末进行分级，得到平均粒径不同的多个粉末。此时，工序b可以使用工序d中得到的多个粉末中平均粒径为5.0μm以下、真比重为5.60～5.90g/cm3的粉末作为包含工序a中形成的钛酸钡系粒子的粉末。

6、本发明的另一个方面提供一种钛酸钡系粉末，是包含钛酸钡系粒子的粉末，钡离子浓度为500质量ppm以下，通过将上述粉末30g、电导率为1μs/cm以下的离子交换水142.5ml以及纯度99.5％以上的乙醇7.5ml混合并振荡10分钟后，静置30分钟而制备提取水时，该提取水的电导率为200μs/cm以下。

7、一个方式中，钛酸钡系粉末的1ghz时的相对介电常数可以为100～310。

8、一个方式中，钛酸钡系粉末的平均粒径可以为3.0～7.0μm。

9、一个方式中，钛酸钡系粉末的平均球形度可以为0.80以上。

10、本发明的另一个方面提供一种密封材料用填料，包含上述方面的钛酸钡系粉末。

11、根据本发明，能够提供一种更高纯度的钛酸钡系粉末和其制造方法。

技术特征：

1.一种钛酸钡系粉末的制造方法，包括如下工序：

2.根据权利要求1所述的钛酸钡系粉末的制造方法，其中，进一步包括工序d，其将包含所述工序a中形成的钛酸钡系粒子的粉末进行分级而得到平均粒径不同的多个粉末，

3.一种钛酸钡系粉末，是包含钛酸钡系粒子的粉末，

4.根据权利要求3所述的钛酸钡系粉末，其中，1ghz时的相对介电常数为100～310。

5.根据权利要求3或4所述的钛酸钡系粉末，其中，平均粒径为3.0～7.0μm。

6.根据权利要求3～5中任一项所述的钛酸钡系粉末，其中，平均球形度为0.80以上。

7.一种密封材料用填料，包含权利要求3～6中任一项所述的钛酸钡系粉末。

技术总结
本发明提供一种钛酸钡系粉末的制造方法，包括如下工序：工序a，通过将包含钛酸钡系化合物的原料喷射到加热至该化合物的熔点以上的高温场中而形成钛酸钡系粒子；工序b，将包含工序a中形成的钛酸钡系粒子的粉末进行煅烧；以及工序c，将工序b中得到的煅烧物利用水系清洗液进行清洗。

技术研发人员：广田利辉,大岛康孝,中村祐三,水本贵久,吉开浩明
受保护的技术使用者：电化株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16