一种氧化钇透明陶瓷及其制备方法与应用

本发明属于透明陶瓷制备，具体涉及一种氧化钇透明陶瓷及其制备方法与应用。

背景技术：

1、氧化钇透明陶瓷具有理论透过率高、理论透过区间宽(0.2-8μm)、红外发射率低、易于掺杂稀土发光离子、物理化学性质稳定等优点，因而用作激光陶瓷基体和导弹、高速飞行器的红外窗口方面有着独特的优势。研制和开发高透过率的氧化钇透明陶瓷材料对推动激光和红外技术的发展有着重要的科学意义和实际应用价值。但是，由于氧化钇的熔点高、难烧结、残余气孔难以排除的特点，使得其目前透过率水平仍较低(报道的透过率大多在400nm处低于70％)，与理论透过率仍存在一定差距。为满足氧化钇透明陶瓷的应用需求，寻找合适的烧结助剂制备高透过率的氧化钇陶瓷是很有必要的。

2、目前，氧化钇透明陶瓷的高价单组分烧结助剂有la2o3、zro2、tio2等。2011年张斌等人报道真空烧结la2o3掺杂y2o3透明陶瓷的最佳组分为(y0.90la0.10)2o3，最大透过率大于80％，但其真空烧结的保温时间长达40～50小时。2010年jin,lingling等人报道真空烧结zro2掺杂y2o3透明陶瓷，但是zro2的最佳掺杂浓度较高(3～5at.％)。2019年li,xiaokai等人报道真空烧结结合热等静压烧结制备tio2掺杂氧化钇透明陶瓷，但热等静压工艺制造成本相对较高。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明目的在于提供新的烧结助剂，采用相对廉价的真空烧结的方法，且在烧结助剂加入量极少的情况下获得了高光学质量的氧化钇透明陶瓷。

2、第一方面，本发明提供了一种氧化钇透明陶瓷，所述氧化钇透明陶瓷的化学组成为y2o3+xat.％mo3，其中m＝w或/和mo，且0＜x＜0.5；

3、当m＝w时，x优选为0.025～0.3，更优选为0.075；

4、当m＝mo时，x优选为0.025～0.2，更优选为0.025。

5、较佳地，化学组成为y2o3+xat.％wo3、厚度1mm的透明陶瓷在1100nm处的透过率达到80～82％，在400nm处的透过率达到76～78％；化学组成为y2o3+xat.％moo3、厚度1mm的透明陶瓷在1100nm处的透过率达到69～70％，在600nm处的透过率达到65～67％。

6、第二方面，本发明提供了一种上述氧化钇透明陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

7、将原料粉体y源、w源和/或mo源按照氧化钇透明陶瓷化学组成称量并混合，然后依次进行干燥、第一次过筛、热处理、第二次过筛，得到钨或/和钼掺杂的氧化钇透明陶瓷粉体；将所述钨和/或钼掺杂的氧化钇透明陶瓷粉体成型为素坯，经烧结和退火，得到所述氧化钇透明陶瓷。

8、较佳地，所述y源为硝酸钇、氧化钇、氯化钇中的至少一种，所述w源为硝酸钨、三氧化钨、醋酸钨中的至少一种，所述mo源为硝酸钼、三氧化钼、醋酸钼中的至少一种。

9、较佳地，所述第一次过筛的目数为80～200目，优选为过两遍120～200目筛；

10、所述第二次过筛的目数为160～200，优选为过两遍160～200目筛；更优选地，控制第二次过筛后混合粉体的粒径为50-100μm。

11、较佳地，所述热处理的温度为800～1000℃，保温时间为2～6小时。

12、较佳地，素坯的成型方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后冷静压成型；其中，所述干压成型的压力为7.5～20mpa，优选为10mpa，保压时间为30～60秒；所述冷等静压成型的压力为200～300mpa，保压时间为2～5分钟。

13、较佳地，所述烧结的方式为先预烧结后真空无压烧结；其中，所述预烧结的温度为1000～1300℃，预烧结的时间为3～5小时；所述真空无压烧结的温度为1780～1860℃，真空度为1×10-3～9×10-3pa，烧结时间为8～12小时。

14、较佳地，所述退火的温度为1200～1400℃，保温时间为3～5小时；优选为1400℃下保温5小时。

15、第三方面，本发明提供了一种所述氧化钇透明陶瓷在红外窗口或固体激光基质材料中的应用。

16、有益效果

17、本发明提供的氧化钨和/或氧化钼作为两种新型氧化钇透明陶瓷的烧结助剂可以有效提高氧化钇陶瓷的透过率，且本发明的制备工艺简单，易于操作和生产；本发明提供的化学组成为y2o3+x at.％wo3透明陶瓷(厚度1mm)在1100nm处的透过率可以达到80-82％，400nm处的透过率可以达到76-78％；化学组成为y2o3+x at.％moo3透明陶瓷(厚度1mm)在1100nm处的透过率可以达到69-70％，600nm处的透过率为65-67％，极少量的钨和/或钼掺杂便可以有效提高氧化钇陶瓷的透过率水平。

技术特征：

1.一种氧化钇透明陶瓷，其特征在于，所述氧化钇透明陶瓷的化学组成为y2o3+x at.％mo3，其中m＝w或/和mo，且0＜x＜0.5；

2.根据权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷，其特征在于，化学组成为y2o3+x at.％wo3、厚度1mm的透明陶瓷在1100nm处的透过率达到80～82％，在400nm处的透过率达到76～78％；化学组成为y2o3+x at.％moo3、厚度1mm的透明陶瓷在1100nm处的透过率达到69～70％，在600nm处的透过率达到65～67％。

3.一种权利要求1或2所述的氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述y源为硝酸钇、氧化钇、氯化钇中的至少一种，所述w源为硝酸钨、三氧化钨、醋酸钨中的至少一种，所述mo源为硝酸钼、三氧化钼、醋酸钼中的至少一种。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一次过筛的目数为80～200目，优选为过两遍120～200目筛；

6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为800～1000℃，保温时间为2～6小时。

7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，素坯的成型方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后冷静压成型；其中，所述干压成型的压力为7.5～20mpa，优选为10mpa，保压时间为30～60秒；所述冷等静压成型的压力为200～300mpa，保压时间为2～5分钟。

8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的方式为先预烧结后真空无压烧结；其中，所述预烧结的温度为1000～1300℃，预烧结的时间为3～5小时；所述真空无压烧结的温度为1780～1860℃，真空度为1×10-3～9×10-3pa，烧结时间为8～12小时。

9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为1200～1400℃，保温时间为3～5小时；优选为1400℃下保温5小时。

10.一种权利要求1或2所述的氧化钇透明陶瓷在红外窗口或固体激光基质材料中的应用。

技术总结
本发明涉及一种氧化钇透明陶瓷及其制备方法与应用。所述氧化钇透明陶瓷的化学组成为Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;+x at.％MO<subgt;3</subgt;，其中M＝W或/和Mo，且0＜x＜0.5；当M＝W时，x优选为0.025～0.3，更优选为0.075；当M＝Mo时，x优选为0.025～0.2，更优选为0.025。

技术研发人员：刘焱,覃显鹏,甘霖,周国红,胡松,王士维
受保护的技术使用者：中国科学院上海硅酸盐研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15