一种合成高纯度F盐的方法

本发明涉及无机材料合成，尤其涉及一种合成高纯度f盐的方法。

背景技术：

1、f盐(friedel’s salt)是一种常见的水泥基材料水化产物，其化学式为3cao·al2o3·cacl2·10h2o，属于层状双氢氧化合物。在研究混凝土氯离子结合过程中，f盐是其化学结合的主要产物。此外，f盐由于其较大的表面积和相对较弱的层间键，它具有极好的吸附和固化重金属离子的能力，比如cro42-、seo42-和aso43-等离子可以进入f盐的晶格中取代其中的cl-。为了深入研究f盐氯离子化学结合与固化重金属离子的能力和机制，通常需要合成高纯度的f盐以排除其他产物对试验结果的干扰。

2、目前，主要合成f盐的方法有两种，一种是采用烧制的单矿c3a和氯化钙溶液反应生成f盐，另一种是将铝酸钠溶液和氯化钙溶液加热混合反应生成f盐。然而，市面上的单矿c3a价格很高，且烧制温度需要达到约1400℃左右，并且为了提高c3a的纯度还需要经过3～4次重复烧制过程。此外，c3a每次制备的量还会受高温炉容量限制，费时费力且能耗极大。而采用铝酸钠溶液和氯化钙溶液反应形成的f盐纯度通常较低(为70～80％)，形成的产物中含有约20～30％的无定形和部分氢氧化铝晶体，如图1所示。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种合成高纯度f盐的方法，利用本发明的方法合成f盐，不但纯度高，而且可以实现大规模工业化制备，且价格低廉。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种合成高纯度f盐的方法，包括以下步骤：

4、将强碱、氯化钙、水和含铝材料混合，在加热条件下将所得混合料液进行反应，得到高纯度f盐；所述f盐的纯度≥98％；

5、所述反应的温度为60～70℃，时间为5天以上；

6、所述强碱与含铝材料中al的摩尔比为(5～7)：1；

7、所述氯化钙与含铝材料中al的摩尔比≥2:1；

8、所述混合料液中强碱的浓度为0.25～0.35mol/l。

9、优选的，所述强碱包括koh或naoh。

10、优选的，所述混合料液中强碱的浓度为0.3mol/l。

11、优选的，所述含铝材料包括氧化铝、勃姆石或氢氧化铝。

12、优选的，所述含铝材料的纯度大于90％。

13、优选的，所述氯化钙包括无水氯化钙或二水氯化钙。

14、优选的，所述氯化钙与含铝材料中al的摩尔比为(2～3):1。

15、优选的，所述混合包括：将强碱和氯化钙分别溶于水中，分别得到强碱溶液和氯化钙溶液；将所述强碱溶液和氯化钙溶液预热至反应温度，在搅拌条件下，向预热后的强碱溶液中依次加入含铝材料和预热后的氯化钙溶液。

16、优选的，所述搅拌的转速为900～1100rpm。

17、优选的，所述反应的时间为5～7天。

18、本发明提供了一种合成高纯度f盐的方法，包括以下步骤：将强碱、氯化钙、水和含铝材料混合，在加热条件下将所得混合料液进行反应，得到高纯度f盐；所述f盐的纯度≥98％；所述反应的温度为60～70℃，时间为5天以上；所述强碱与含铝材料中al的摩尔比为(5～7)：1；所述氯化钙与含铝材料中al的摩尔比≥2:1；所述混合料液中强碱的浓度为0.25～0.35mol/l。

19、本发明通过控制强碱溶液的浓度、各原料的用量关系以反应的温度和时间，确保生成稳定高纯度的f盐。

20、相比现有技术，本发明原材料均为工业原料，成本低廉且能耗低，现有技术中需要单独烧制单矿c3a，价格高、能耗大。而且，利用单矿c3a合成f盐，受高温炉体积限制，无法大规模合成f盐，本发明可以实现大规模制备f盐。

21、此外，使用c3a合成f盐受c3a溶解限制，对环境温度和c3a细度有一定要求，通常常温下合成需要一个月，而提高温度会导致部分c3a凝聚结块难以反应。相比现有技术，本发明合成速度快，5天合成的f盐纯度达到98％以上。

技术特征：

1.一种合成高纯度f盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱包括koh或naoh。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合料液中强碱的浓度为0.3mol/l。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铝材料包括氧化铝、勃姆石或氢氧化铝。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述含铝材料的纯度大于90％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化钙包括无水氯化钙或二水氯化钙。

7.根据权利要求1、4或6所述的方法，其特征在于，所述氯化钙与含铝材料中al的摩尔比为(2～3):1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合包括：将强碱和氯化钙分别溶于水中，分别得到强碱溶液和氯化钙溶液；将所述强碱溶液和氯化钙溶液预热至反应温度，在搅拌条件下，向预热后的强碱溶液中依次加入含铝材料和预热后的氯化钙溶液。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为900～1100rpm。

10.根据权利要求1、2、4、6、8或9所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为5～7天。

技术总结
本发明提供了一种合成高纯度F盐的方法，涉及无机材料合成技术领域。本发明将强碱、氯化钙、水和含铝材料混合，在加热条件下将所得混合料液进行反应，得到高纯度F盐；所述F盐的纯度≥98％；所述反应的温度为60～70℃，时间为5天以上；所述强碱与含铝材料中Al的摩尔比为(5～7)：1；所述氯化钙与含铝材料中Al的摩尔比≥2:1；所述混合料液中强碱的浓度为0.25～0.35mol/L。本发明通过控制强碱溶液的浓度、各原料的用量关系以反应的温度和时间，确保生成稳定高纯度的F盐。利用本发明的方法合成F盐，不但纯度高，而且可以实现大规模工业化制备，且价格低廉。

技术研发人员：周瑾,何富强,王勇
受保护的技术使用者：厦门理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15