一种高纯片状硼酸的快捷制备方法

本发明涉及无机化学原材料，特别是涉及一种高纯片状硼酸的快捷制备方法。

背景技术：

1、硼酸是一种重要的无机化工产品和原料，为白色结晶性粉末，无气味。硼酸用于玻璃工业，可以改善玻璃制品的耐热性、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间；硼酸在搪瓷、陶瓷工业中主要用于生产釉药，能减少釉的热膨胀、降低釉药的固化温度，从而防止龟裂和脱釉，提高制品的光泽和坚牢度。

2、冶金行业中硼酸可用作生产硼钢中的添加剂、助溶剂，以使硼钢具有高硬度和良好轧延性。在医药工业中可用于生产硼酸软膏、消毒剂、收敛剂、防腐剂等。在皮革工业中可用于裸皮表面脱灰，防止皮革的表面再鞣皮后发生灰斑，在电子、稀有金属冶炼、照相、人造宝石、电化学、橡胶工业、农业等行业也被广泛应用。核工业中采用核级硼酸代替硼的同位素，作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂。并且硼酸也是制造各种硼化合物(氮化硼、碳化硼、硼纤维、硼烷、氟硼化物，硼酸锌、硼酸盐非晶等)的重要原料。

3、目前硼酸开发并实现工业化生产的方法主要有硼砂硫酸中和法、碳氨法、硫酸一步法、多硼酸钠一硫酸法、电解电渗析法、萃取法等。目前制备片状硼酸的方法主要有水热合成、溶剂挥发法、气相沉积、溶胶-凝胶法，但存在制备工艺复杂、对环境不友好、能耗高、片状粒径小(34～40μm)、稳定性差、成本高等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高纯片状硼酸的快捷制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。本发明的方法解决了现有技术中存在的片状硼酸纯度低、结晶度差、产物粒径小、片状形貌较差及制备手段复杂等问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明的技术方案之一：一种高纯片状硼酸的快捷制备方法，包括以下步骤：

4、在硼酸饱和溶液中加入添加剂，搅拌溶解后降温结晶，得到结晶物；结晶物洗涤后烘干，得到所述高纯片状硼酸；

5、所述添加剂包括淀粉、藕粉、羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和聚丙烯酰胺。

6、更进一步地，所述淀粉、藕粉、羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和聚丙烯酰胺的质量比为(1～20)：(1～10)：(1～5)：(1～3)：(2～3)。

7、添加上述添加剂后形成片状的主要机理为，随着硼酸溶液浓度增大，溶液中的单硼酸分子发生聚合反应生成六元环状三聚体硼酸分子晶核，该晶核逐渐长大形成了大量片状硼酸。如果不添加添加剂时也能形成片状硼酸，但形成粒状或针状硼酸的活化能更低，使溶液中片状硼酸的晶核转变为粒状或棒状晶核。添加添加剂的作用一方面是降低片状硼酸的形成活化能，另一方面是成核剂与硼酸间的强氢键作用促使硼酸沿着原来的二位片状方向生长，添加剂起了“桥梁”的作用。

8、所述高纯片状硼酸的纯度大于99.9％。

9、进一步地，所述添加剂的用量为硼酸饱和溶液质量的0.001～1％。

10、进一步地，所述硼酸饱和溶液的温度为25～100℃；所述硼酸饱和溶液以纯度大于99％的硼酸为原料制备。

11、更进一步地，所述硼酸饱和溶液的制备方法，包括以下步骤：将硼酸加入水中，搅拌(搅拌速率为100～8000r/min)溶解并升温加热至25～100℃，并在此温度下继续恒温搅拌(搅拌速率为100～8000r/min)0.5～10h，得到所述硼酸饱和溶液。

12、进一步地，所述搅拌溶解的时间为0.5～10h，搅拌速率为100～8000r/min。

13、进一步地，所述降温结晶具体包括：以0.1～2℃/min的降温速率将硼酸饱和溶液的温度降低至5～50℃，恒温结晶1～10h。

14、更进一步地，当所述硼酸饱和溶液的温度为65～85℃时，降温结晶时将硼酸饱和溶液的温度降低40℃。

15、进一步地，所述洗涤采用的洗涤液(冲洗液)包括硼酸饱和溶液；

16、所述硼酸饱和溶液以纯度大于99％的硼酸为原料制备。

17、更进一步地，所述洗涤的次数为2～5次；所述烘干的时间为1～10h。

18、更进一步地，所述高纯片状硼酸的快捷制备方法，还包括，在使用过的冲洗液中加入添加剂，继续结晶制备高纯片状硼酸的步骤。

19、本发明的技术方案之二：一种上述快捷制备方法制备的高纯片状硼酸。

20、更进一步地，所述高纯片状硼酸的形貌为片状，纯度大于99.9％，结晶度≥85％，粒径约为350～1000μm。

21、本发明的技术方案之三：一种上述高纯片状硼酸在玻璃、搪瓷、陶瓷、钢材、医药或皮革制备中的应用。

22、本发明公开了以下技术效果：

23、(1)本发明的制备方法可以控制硼酸的形貌，采用的原料廉价易得，可在低成本下制得高纯片状硼酸，并且本发明的制备过程简单易操作、环境友好、无环境污染。

24、(2)本发明通过加入添加剂调控硼酸结晶时的形貌为片状，粒径约为350～1000μm(sem图)，并且通过icp测试确定片状硼酸的纯度≥99.9％。

25、(3)本发明通过调节降温速率和时间，使结晶粒度更均匀，结晶更充分。

技术特征：

1.一种高纯片状硼酸的快捷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的快捷制备方法，其特征在于，所述添加剂的用量为硼酸饱和溶液质量的0.001～1％。

3.根据权利要求1所述的快捷制备方法，其特征在于，所述硼酸饱和溶液的温度为25～100℃；所述硼酸饱和溶液以纯度大于99％的硼酸为原料制备。

4.根据权利要求1所述的快捷制备方法，其特征在于，所述搅拌溶解的时间为0.5～10h，搅拌速率为100～8000r/min。

5.根据权利要求1所述的快捷制备方法，其特征在于，所述降温结晶具体包括：以0.1～2℃/min的降温速率将硼酸饱和溶液的温度降低至5～50℃，恒温结晶1～10h。

6.根据权利要求1所述的快捷制备方法，其特征在于，所述洗涤采用的洗涤液包括硼酸饱和溶液；

7.一种权利要求1～6任一项所述的快捷制备方法制备的高纯片状硼酸。

8.一种权利要求7所述的高纯片状硼酸在玻璃、搪瓷、陶瓷、钢材、医药或皮革制备中的应用。

技术总结
本发明公开了一种高纯片状硼酸的快捷制备方法，属于无机化学原材料技术领域。本发明的高纯片状硼酸的快捷制备方法，包括以下步骤：在硼酸饱和溶液中加入添加剂，搅拌溶解后降温结晶，得到结晶物；结晶物洗涤后烘干，得到高纯片状硼酸；添加剂包括淀粉、藕粉、羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和聚丙烯酰胺。本发明的制备方法可以控制硼酸的形貌，采用的原料廉价易得，可在低成本下制得高纯片状硼酸，并且本发明的制备过程简单易操作、环境友好。

技术研发人员：朱发岩,李积升,李陇岗,权彩兄,赵旭,周永全,秦佳政
受保护的技术使用者：中国科学院青海盐湖研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/5/9