专利名称：高纯亚硫酸氢钠溶液的生产方法
技术领域：
本发明属于亚硫酸氢钠的生产方法。
生产亚硫酸氢钠溶液的传统工业方法，是将工业碳酸钠溶于水中，制得碳酸钠水溶液，往其中通入二氧化硫至一定PH值，即制得产品。由于工业碳酸钠中含有氯化钠、铁以及其它机械杂质，而传统工业方法又缺乏良好的精制手段，故很难制得高纯亚硫酸氢钠溶液。用目前工业上一般的方法生产出的亚硫酸氢钠溶液，仅能满足一般用途的需要，而有些工业部门如食品工业则要求使用高纯的亚硫酸氢钠溶液，那么现在的方法就需要加以改进。
本发明即是针对目前工业上难以制得高纯亚硫酸氢钠溶液的缺陷，提出一条生产高纯亚硫酸氢钠溶液的工艺路线。
本发明是以工业碳酸钠为原料，采用一系列的原料精制技术，得到高纯的碳酸钠水溶液，然后往其中通入二氧化硫至一定PH值，最终制得高纯的亚硫酸氢钠溶液。
本发明是将工业碳酸钠溶于水或返回的结晶母液中，开动搅拌加热至一定温度，令其自然沉降，澄清液经过滤进行结晶，得碳酸钠的十水盐，结晶母液返回化碱工序循环使用，结晶的十水盐加入无离子水溶解后通入二氧化硫至一定PH值，制得高纯的亚硫酸氢钠溶液。
我们知道，工业碳酸钠本身含有相当量的铁、氯化钠以及其它机械杂质，若以此为原料直接制取亚硫酸氢钠，产品质量将达不到高纯指标的要求，所以必须对其进行精制。本发明采取溶解、澄清、再结晶的方法来达到提纯之目的。
本发明将工业碳酸钠溶于水或返回的结晶母液中，保持碳酸钠溶液的浓度在12～25%范围内，在搅拌下加热至90～110℃，然后静置沉降。吸取上层澄清液，达到分离除铁及其它机械杂质之目的。
碳酸钠溶液经溶解澄清后，初步得到精制，尚需进行再结晶，除去氯化钠等杂质，以进一步提高纯度。本发明控制结晶条件，以制取十水碳酸钠结晶达到进一提纯之目的。将前述得到初步精制的碳酸钠溶液从40～60℃冷却至10±5℃，再经离心分离，得到含总碱量为35.4～37%的十水碳酸钠，分离的结晶母液返回化碱工序循环使用。制得的十水碳酸钠用无离子水再次溶解，保持溶液浓度为18～25%，然后通入二氧化硫。当溶液PH值达到3～4时，亚硫酸氢钠浓度为29～35%时，即为反应终点。
由于本发明采用了制取碳酸钠十水盐的精制工艺，制得的产品质量达到了以下指标Na2SO4≤0.44%，NaCL≤0.014%，Fe≤3.4ppm，Na2SO3≤0.57%，水不溶物≤17.1ppm。目前国内外同类产品，其杂质含量指标是H2SO4≤4.5%，NaCL≤0.5%，Fe≤Na2SO3≤0.98%。相比而言，采用本发明制得的亚硫酸氢钠高纯溶液，明显优于目前的同类产品。
用本发明制得的高纯亚硫酸氢钠溶液，可广范地用于丙烯晴纺丝、食品等工业部门。
实例1将工业碳酸钠配制成浓度为17%的溶液，搅拌加热至100℃后静置，吸取上层澄清液，将此澄清液冷却至12℃，析出结晶，经分离得到含Na2CO3＝36.6%的碳酸钠十水盐结晶，用无离子水溶解得到含碳酸钠为18.5%的溶液，通入二氧化硫，控制PH值为3.8，得到高纯液体产品。含NaHSO3＝30.3%，NaCL＝0.01%，Na2SO4＝0.04%，Fe＜2ppm，Na2SO3＝0.1%。
实例2操作同实例1，20%的碳酸钠溶液冷却结晶得到含Na2CO3＝37%的十水碳酸钠，通入二氧化硫控制PH值为3.5，得到的液体产品含NaHSO3＝29.8%，NaCL＝0.011%，Na2SO4＝0.33%，Fe＜2.1ppm，Na2SO3＝0.4%。
实例3操作同实例1，23%的碳酸钠溶液冷却结晶得到含Na2CO3＝35.4%的十水碳酸钠，通入二氧化硫控制PH值为3，得到的液体产品含NaHSO3＝30.5%，NaCL＝0.008%，Na2SO4＝0.141%，Fe＜2.2ppm，Na2SO3＝0。
权利要求
一种生产亚硫酸氢钠的方法，是将工业碳酸钠溶解，通入二氧化硫至一定PH值，其特征是将工业碳酸钠用水或返回的结晶母液溶解，保持碳酸钠浓度为12～25%，搅拌加热至90～110℃，静置沉降，吸取上层澄清液，将此溶液从40～60℃冷却至10±5℃，得到十水碳酸钠结晶，离心分离，结晶母液返回化碱工序循环使用，十水碳酸钠用无离子水溶解，保持碳酸钠浓度为18～25%，通入二氧化硫，当溶液PH值达到3～4时，亚硫酸氢钠浓度达到29～35%时，即为反应终点。
全文摘要
本发明是一种生产亚硫酸氢钠溶液的方法。本发明通过对工业碳酸钠的精制，制得十水碳酸钠结晶，然后再溶解，通入二氧化硫，当溶液pH值达到要求时，即为反应终点。用本发明制得的亚硫酸氢钠溶液纯度高，可适用于丙烯腈纺丝、食品等工业部门。
文档编号C01D5/14GK1062332SQ9010997
公开日1992年7月1日 申请日期1990年12月11日 优先权日1990年12月11日
发明者刁振和, 蒋秀兰, 麦虹, 宫锡嘏, 周长治 申请人:化学工业部天津化工研究院