如下。
[0041]步骤一、配置0.01 M KOH溶液，密封备用。
[0042]步骤二、将I g謂叫溶解在上述步骤⑴的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A。
[0043]步骤三、将0.86 g H2C2O4.2Η20加入到上述步骤(2)的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B。
[0044]步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至200 °C，恒温干燥8 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C。
[0045]步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0046]实施例3
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0047]步骤一、配置0.01 M KOH溶液，密封备用。
[0048]步骤二、将I g謂叫溶解在上述步骤⑴的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A。
[0049]步骤三、将1.02 g H2C2O4.2Η20加入到上述步骤(2)的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B。
[0050]步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至180 °C，恒温干燥12 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C。
[0051]步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0052]实施例4
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0053]步骤一、配置0.01 M KOH溶液，密封备用。
[0054]步骤二、将I g謂1104溶解在上述步骤(I)的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A。
[0055]步骤三、将1.02 g H2C2O4.2Η20加入到上述步骤⑵的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B。
[0056]步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至200 °C，恒温干燥8 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C。
[0057]步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0058]实施例5
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0059]步骤一、配置0.01 M KOH溶液，密封备用。
[0060]步骤二、将I g KMnO4溶解在上述步骤(I)的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A。
[0061]步骤三、将1.22 g H2C2O4.2Η20加入到上述步骤(2)的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B。
[0062]步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至180 °C，恒温干燥12 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C。
[0063]步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0064]实施例6
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0065]步骤一、配置0.01 M KOH溶液，密封备用。
[0066]步骤二、将I g KMnO4溶解在上述步骤(I)的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A。
[0067]步骤三、将1.22 g H2C2O4.2Η20加入到上述步骤⑵的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B。
[0068]步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至200 °C，恒温干燥8 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C。
[0069]步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0070]将上述实施例2-6按照实施例1的方法进行表征和测试，结果同样如附图1和附图5所述，本四氧化三锰四方双锥电极在本制备方法在0.01 M的KOH溶液，并将謂1104和H2C2O4.2H20质量比控制在1:0.88- 1:1.25间获得了预料不到的效果，由恒电流充放电曲线可知，在循环五十圈之后，其比电容仍高达822.3mA.h.g_S是现有市售锂电池负极容量的两倍之多。并且循环效率达到了 100 %，是现有锂电池负极材料的理想替代产品，具有十分广泛的应用前景。
[0071]对比实施例1
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0072]步骤一、如果在I M KOH溶液中进行实验；
步骤二、将I g謂1104溶解在上述步骤(I)的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A ;
步骤三、将1.22 g H2C2O4CH2O加入到上述步骤(2)的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B ；
步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至200 °C，恒温干燥8h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C ;
步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0073]按照上述实验方案进行实验，制备出来的物质并非四氧化三锰，而是二氧化锰，如附图6所述，SEM图片提供了更加精细的证据，制备的产物颗粒为球状，并不是四氧化三锰四方双锥。
[0074]对比实施例2
进行制备一种四氧化三锰负极材料，其所述制备方法如下。
[0075]步骤一、应当在0.01 M KOH溶液中进行实验；
步骤二、将I g謂1104溶解在上述步骤(I)的45 mL KOH溶液中，搅拌五分钟，获得均匀混合溶液A ; 步骤三、将0.66 g H2C2O4CH2O加入到上述步骤(2)的混合溶液A中，获得均匀混合溶液B ；
步骤四、将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至200 °C，恒温干燥8h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C ;
步骤五、将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇进行洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60 °C烘箱中干燥10 h，获得四氧化三锰负极材料。
[0076]按照上述实验方案进行实验，制备出来的物质并非四氧化三锰，而是四氧化三锰和羟基锰的混合物，如附图7所述，SEM图片提供了更多的证据，制备的产物中既有四氧化三锰四方双锥，还存在很大量的纳米棒状羟基锰。
【主权项】
1.一种四氧化三锰负极材料的制备方法，其所述制备如下: (1)配制0.0l M的KOH溶液，密封备用； (2)将腸1104溶解在上述步骤(I)的KOH溶液中，搅拌五分钟，获得混合溶液A； (3)将H2C2O4.2H20加入到上述步骤⑵的混合溶液A中，搅拌均匀，使KMnOJP H 2C204.2H20质量比控制在1: 0.88-1: 1.25间，获得混合溶液B ； (4)将上述步骤(3)的混合溶液B置于反应釜中密封，升温至1800C - 200 °C，恒温干燥8 - 12 h，后自然冷却至室温，获得混合溶液C ; (5)将上述步骤(4)的混合溶液C进行抽滤，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将带有产物的滤纸置于60°C烘箱中干燥10h，获得四氧化三锰负极材料。
【专利摘要】一种四氧化三锰负极材料的制备方法，所述方法是配制0.01M的KOH溶液，再将KMnO4溶解在溶液中搅拌，后将H2C2O4·2H2O加到搅拌后的混合溶液中，并将KMnO4和H2C2O4·？2H2O质量比控制在1<b>:</b>0.88-1<b>:</b>1.25，在进行升温、干燥、抽滤和洗涤，获得四氧化三锰负极材料。本方法制备的纳米材料在循环五十圈后，仍高达822.3mA.h.g-1，是现有电池负极容量的两倍之多，且循环效率达到100%，应用前景十分广泛。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G49-08, H01M4-50
【公开号】CN104556247
【申请号】CN201510022805
【发明人】郭春丽, 李涛涛, 卫英慧, 侯利锋
【申请人】太原理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月16日