利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于废渣回收利用领域，具体涉及一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚 锡的方法。
【背景技术】
[0002] 氯化亚锡（SnCl2 *2H20)用途广泛，用于染料、香料、制镜、电镀等工业；并用作超高 压润滑油、漂白剂，用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂，用于银、砷、钼、汞的测定。
[0003] 目前制备氯化亚锡的方法，多采用高纯度金属锡作为原料，产品的成本较高，并且 现金属锡产品的质量良莠不齐，可作为原料供应商国内仅有一两家，供货资源不充足，经常 导致锡加工厂无法连续生产，因此，减少金属锡的利用，回收含锡废渣成为锡加工厂的研宄 方向。
[0004] 低锡废渣，即为锡加工过程中产生的废渣，主要为生产焦磷酸亚锡、锡酸钠、硫酸 亚锡等锡化工产品生产过程中的锡含量在40?70%废渣。大量的含低锡物料只能通过火 法冶炼进行处理，回收率低，带来较大的经济损失，要将低锡废渣制备成为优等品级氯化亚 锡，对反应参数、提纯参数的配合要求非常精准，目前尚无任何研宄报道利用低锡废渣制备 优等品级氯化亚锡。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低、对环境友好的利 用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法。
[0006] 为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
[0007] 一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
[0008] (1)配反应液：取含锡量40?70%的低锡废渣，按每千克低锡废渣加入2?3L水 的比例混合均匀，然后加入浓盐酸调节酸度至3?5g/l ;
[0009] (2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450?500g/l时停止 通氯；
[0010] (3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为20?25h，取上清液；
[0011] (4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为20?25h，得二次上清 液；
[0012] (5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，过滤时间为20?25h ;
[0013] (6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，同时缓慢加入过量的金属锡将Sn4+还原 为Sn 2+，待Sn2+达到700g/l?800g/l时停止浓缩；
[0014] (7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在0?5°C下冷冻结晶45?48h ;
[0015] (8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料进行固液分离，得到的固体即为 优等品级氯化亚锡。
[0016] 以上所述低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣。
[0017] 以上所述浓盐酸的质量百分数为30 %?38%。
[0018] 以上所述滤盘采用的滤布型号为758B，双层叠加。
[0019] 以上所述真空浓缩中的真空度为_0. 007MPa。
[0020] 以上所述固液分离采用离心机。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以锡加工过程中产生的低锡废渣 为原料，通过酸度、浓度、时间来控制产品氯化亚锡的各项指标，经过多次沉降过滤、浓缩进 行除杂，所得到的氯化亚锡产品达到优等品级，其工艺简单、成本低，对环境友好，为锡加工 过程中的低锡废渣回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于 实施例表示的范围。
[0023] 实施例1 :
[0024] 一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
[0025] (1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入500L水混合均 匀，然后加入300L质量百分数为37. 5%的浓盐酸调节酸度至3g/l ;低锡废渣为生产锡加工 产品过程中产生的废渣；
[0026] (2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450g/l时停止通氯；
[0027] (3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为24h，取上清液；
[0028] (4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为24h，得二次上清液；
[0029] (5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时 间为20h ;
[0030] (6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在_0.007MPa，同时加入 170kg金属锡将Sn 4+还原为Sn 2+，待Sn2+达到750g/l时停止浓缩和锡的添加；
[0031] (7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在5°C下冷冻结晶48h ;
[0032] (8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固 体即为优等品级氯化亚锡。
[0033] 结果如表1所示：
[0034] 表 1
【主权项】
1. 一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 配反应液：取含锡量40~70%的低锡废渣，按每千克低锡废渣加入2?3L水的比例 混合均勾，然后加入浓盐酸调节酸度至3?5g/l ; (2) 通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450?500g/l时停止通氯； (3) 沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为20?25h，取上清液； (4) 二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为20?25h，得二次上清液； (5) 过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，过滤时间为20?25h ; (6) 浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，同时缓慢加入过量的金属锡将Sn4+还原为 Sn2+，待Sn2+达到700g/l?800g/l时停止浓缩； (7) 冷冻结晶：将浓缩好的溶液在0?5°C下冷冻结晶45?48h ; (8) 固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料进行固液分离，得到的固体即为优等品 级氯化亚锡。
2. 根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于： 所述低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣。
3. 根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于： 所述浓盐酸的质量百分数为30%?38%。
4. 根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于： 所述滤盘采用的滤布型号为758B，双层叠加。
5. 根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于： 所述真空浓缩中的真空度为-〇. 〇〇7MPa。
6. 根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于： 所述固液分离采用离心机。
【专利摘要】本发明公开了一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：配反应液、通氯、沉降、二次沉降、过滤、浓缩、冷冻结晶和固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。本发明以锡加工过程中产生的低锡废渣为原料，通过酸度、浓度、时间来控制产品氯化亚锡的各项指标，经过多次沉降过滤、浓缩进行除杂，所得到的氯化亚锡产品达到优等品级，其工艺简单、成本低，对环境友好，为锡加工过程中的低锡废渣回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
【IPC分类】C01G19-06
【公开号】CN104591268
【申请号】CN201410849383
【发明人】林成旭, 叶有明, 阮桦, 农永萍, 杨育兵, 王运龙, 荣贵能, 宾家勇, 黎平义
【申请人】柳州华锡铟锡材料有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月31日