一种纳米磁芯材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及氧化物磁性材料制造领域，尤其涉及一种纳米磁芯材料。
【背景技术】
[0002]随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求；
羰基铁粉具有粒度小(1um以下)，活性大，形状不规则等特性，羰基铁粉具有在高频和超高频下的高磁通率，也被广泛应用于制造磁性材料，在制作高频铁粉芯中有不可替代的作用。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种纳米磁芯材料。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种纳米磁芯材料，它包括主料和添加剂,所述的主料按照摩尔比包括:64.3-68 mo I的 Fe203、15.2-20 mo I 的氧化锰、14.2_17 mol 的氧化锌、0.3-0.6mol 的二茂铁、0.7-1 mo I的氧化锆、2-3.5 mol的氧化镍、0.01-0.02 mol的纳米硅包覆羰基铁粉；添加剂按照占所述铁氧体磁芯材料的重量比计包括:50-70ppm的五氧化二f凡、120-140ppm的三氧化二硼、200-300ppm的氧化钴；
所述的纳米硅包覆羰基铁粉的制备包括以下步骤:
(O预混液的制备:
所述的预混液是由下述重量份的原料组成的:
纳米二氧化硅60-100、去离子水300-400、一甲基三氯硅烷2_3、环烷酸钙3_5、亚甲基二萘磺酸钠4-6、甘油三醋酸酯5-10 ；
将环烷酸钙与甘油三醋酸酯混合，在30-40°C下搅拌2-6分钟，加入上述去离子水重量的10-20%，60-80转/分搅拌分散10-15分钟，得分散液；
将亚甲基二萘磺酸钠加入到剩余的去离子水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅、一甲基三氯硅烷、上述分散液，1000-1200转/分搅拌分散3-5分钟，即得所述预混液；
(2)将质量比为15-20:2-3:6-10的硅酸乙酯、三羟甲基丙烷、磷酸二氢铝混合，在60-70°C下搅拌混合10-20分钟，加入浓度为60-70%的乙醇，300-400转/分搅拌分散7-10分钟，得硅铝凝胶；加入羰基铁粉，搅拌条件下滴加浓度为20-30%的氨水，滴加完毕后，力口入预混液，600-800转/分搅拌分散40-50分钟，在100-120°C下干燥20-40分钟，即得纳米娃包覆擬基铁粉；
上述步骤中，所述的浓度为60-70%的乙醇、羰基铁粉、浓度为20-30%的氨水、磷酸二氢铝、纳米二氧化硅的质量比为200 =100-120:5-20:6_10:10-20。
[0005]2、一种如权利要求1所述的纳米磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将上述除了纳米硅包覆羰基铁粉以外的主料中各原料送入混合罐，加入主料重量0.2-1%的过硫酸铵，2600-3000转/分搅拌混和2_4小时，送入研磨罐，研磨至细度为50-70 μ m，加入纳米硅包覆羰基铁粉、主料重量25-30%的水、0.4-1%的六偏磷酸钠，高速搅拌混合，得浆液；
(2)将添加剂送入研磨罐，研磨至细度为60-100μ m ；
(3)将上述处理后的各原料混合，搅拌均匀，喷雾干燥，压制成坯，烧结，即得所述纳米磁芯材料。
[0006]本发明的优点是:
本发明以纳米二氧化硅为主料制备预混液，纳米二氧化硅粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，分散性能好，可以改成研磨效果，增强成品的稳定性。
[0007]本发明的铁氧体磁芯材料加入的纳米娃包覆擬基铁粉具有在闻频和超闻频下的高磁通率，进一步的改善了成品的综合性能，本发明的磁芯材料具有磁能积高，磁性稳定，机械性能强等特点。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种纳米磁芯材料，其特征在于它包括主料和添加剂，所述的主料按照摩尔比包括:64.3mol 的 Fe203、15.2 mo I 的氧化猛、14.2 mo I 的氧化锌、0.6mol 的二茂铁、0.7 mo I 的氧化错、3.5 mo I的氧化镍、0.02 mo I的纳米娃包覆羰基铁粉；添加剂按照占所述铁氧体磁芯材料的重量比计包括:70ppm的五氧化二f凡、140ppm的三氧化二硼、300ppm的氧化钴；所述的纳米硅包覆羰基铁粉的制备包括以下步骤:
(O预混液的制备:
所述的预混液是由下述重量份的原料组成的:
纳米二氧化硅100、去离子水400、一甲基三氯硅烷3、环烷酸钙5、亚甲基二萘磺酸钠6、甘油三醋酸酯10 ；
将环烷酸钙与甘油三醋酸酯混合，在40°C下搅拌6分钟，加入上述去离子水重量的20%，80转/分搅拌分散15分钟，得分散液；
将亚甲基二萘磺酸钠加入到剩余的去离子水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅、一甲基三氯硅烷、上述分散液，1200转/分搅拌分散5分钟，即得所述预混液；
(2)将质量比为20:2:10的硅酸乙酯、三羟甲基丙烷、磷酸二氢铝混合，在70°C下搅拌混合20分钟，加入浓度为70%的乙醇，400转/分搅拌分散10分钟，得硅铝凝胶；加入羰基铁粉，搅拌条件下滴加浓度为30%的氨水，滴加完毕后，加入预混液，800转/分搅拌分散50分钟，在120°C下干燥40分钟，即得纳米硅包覆羰基铁粉；
上述步骤中，所述的浓度为70%的乙醇、羰基铁粉、浓度为30%的氨水、磷酸二氢铝、纳米二氧化硅的质量比为200:120:20:10:10o
[0009]一种纳米磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将上述除了纳米硅包覆羰基铁粉以外的主料中各原料送入混合罐，加入主料重量
0.2%的过硫酸铵，3000转/分搅拌混和4小时，送入研磨罐，研磨至细度为70 μ m,加入纳米硅包覆羰基铁粉、主料重量30%的水、0.4%的六偏磷酸钠，高速搅拌混合，得浆液；
(2)将添加剂送入研磨罐，研磨至细度为ΙΟΟμ??;
(3)将上述处理后的各原料混合，搅拌均匀，喷雾干燥，压制成坯，烧结，即得所述纳米磁芯材料。
[0010]经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标:
本发明磁芯的初始磁导率为3200 μ i ；
最大磁芯损耗(100Kc、200mT)单位:KW/m3: 395(100±2°C)；
居里温度高于240°C。
【主权项】
1.一种纳米磁芯材料，其特征在于它包括主料和添加剂，所述的主料按照摩尔比包括:64.3-68 mol 的Fe203、15.2-20 mol 的氧化锰、14.2_17 mol 的氧化锌、0.3-0.6mol 的二茂铁、0.7-1 mol的氧化锆、2-3.5 mol的氧化镍、0.01-0.02 mol的纳米硅包覆羰基铁粉；添加剂按照占所述铁氧体磁芯材料的重量比计包括:50-70ppm的五氧化二I凡、120-140ppm的三氧化二硼、200-300ppm的氧化钴； 所述的纳米硅包覆羰基铁粉的制备包括以下步骤: (O预混液的制备: 所述的预混液是由下述重量份的原料组成的: 纳米二氧化硅60-100、去离子水300-400、一甲基三氯硅烷2_3、环烷酸钙3_5、亚甲基二萘磺酸钠4-6、甘油三醋酸酯5-10 ； 将环烷酸钙与甘油三醋酸酯混合，在30-40°C下搅拌2-6分钟，加入上述去离子水重量的10-20%，60-80转/分搅拌分散10-15分钟，得分散液； 将亚甲基二萘磺酸钠加入到剩余的去离子水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅、一甲基三氯硅烷、上述分散液，1000-1200转/分搅拌分散3-5分钟，即得所述预混液； (2)将质量比为15-20:2-3:6-10的硅酸乙酯、三羟甲基丙烷、磷酸二氢铝混合，在60-70°C下搅拌混合10-20分钟，加入浓度为60-70%的乙醇，300-400转/分搅拌分散7-10分钟，得硅铝凝胶；加入羰基铁粉，搅拌条件下滴加浓度为20-30%的氨水，滴加完毕后，力口入预混液，600-800转/分搅拌分散40-50分钟，在100-120°C下干燥20-40分钟，即得纳米娃包覆擬基铁粉； 上述步骤中，所述的浓度为60-70%的乙醇、羰基铁粉、浓度为20-30%的氨水、磷酸二氢铝、纳米二氧化硅的质量比为200 =100-120:5-20:6_10:10-20。
2.一种如权利要求1所述的纳米磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将上述除了纳米硅包覆羰基铁粉以外的主料中各原料送入混合罐，加入主料重量0.2-1%的过硫酸铵，2600-3000转/分搅拌混和2_4小时，送入研磨罐，研磨至细度为50-70 μ m，加入纳米硅包覆羰基铁粉、主料重量25-30%的水、0.4-1%的六偏磷酸钠，高速搅拌混合，得浆液； (2)将添加剂送入研磨罐，研磨至细度为60-100μ m ； (3)将上述处理后的各原料混合，搅拌均匀，喷雾干燥，压制成坯，烧结，即得所述纳米磁芯材料。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米磁芯材料，它包括主料和添加剂，所述的主料按照摩尔比包括：64.3-68mol的Fe2O3、15.2-20mol的氧化锰、14.2-17mol的氧化锌、0.3-0.6mol的二茂铁、0.7-1mol的氧化锆、2-3.5mol的氧化镍、0.01-0.02mol的纳米硅包覆羰基铁粉；添加剂按照占所述铁氧体磁芯材料的重量比计包括：50-70ppm的五氧化二钒、120-140ppm的三氧化二硼、200-300ppm的氧化钴，本发明的铁氧体磁芯材料加入的纳米硅包覆羰基铁粉具有在高频和超高频下的高磁通率，进一步的改善了成品的综合性能，本发明的磁芯材料具有磁能积高，磁性稳定，机械性能强等特点。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-622
【公开号】CN104591716
【申请号】CN201510019966
【发明人】翁革平
【申请人】安徽龙磁科技股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月15日