一种牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化锆陶瓷材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物医学材料应用领域，具体设及一种牙科玻璃部分渗透的功能梯度 氧化错陶瓷材料。
【背景技术】
[0002] 金属烤瓷修复材料曾被认为是修复牙科的"金标准"。但在最近十几年，金属烤瓷 修复材料逐渐被美观性和生物相容性更好的全瓷修复材料所取代。目前的氧化错修复体多 采用双层瓷结构，即在坚强的基底材料上烧结饰面瓷W达到美观坚固的效果。锭稳定四方 晶相氧化错（Y-TZ巧基底材料具有较高的强度和初性，可承受较大的咬合压力，成为金属 烤瓷修复体的理想替代材料。然而氧化错基底与饰面瓷的结合强度较差，临床中饰面瓷的 碎裂和整层剥脱是氧化错修复体失败的最常见原因。临床研究显示，氧化错修复体饰面瓷 的破坏比例为6% -25%，明显高于金属烤瓷修复体（0% -2. 5% )，氧化错修复体饰面瓷的 破坏比例是金属烤瓷修复体的3倍。
[0003] 现有的高温预烧结氧化错瓷块必须经由CAD/CAM设备切削，其烧结收缩率较大 (超过15% )。为了弥补氧化错烧结收缩大的缺点，进一步提高氧化错的机械强度，学者们 将氧化错与玻璃渗透工艺相结合，希望开发出性能更好的玻璃渗透氧化错基底材料。有研 究使用玻璃材料对氧化错进行全层渗透，氧化错的械强度得到提高，烧结收缩率变小，能够 达到"近浄成形"工艺的标准。中国专利CN200510102755公开了一种了渗透玻璃配方和渗 透方法，使渗透后氧化错不发生四方相到单斜向的转变。上述研究致力于开发全层氧化错 修复体，然而研全层氧化错修复体的磨损性能与牙釉质差距较大，对对颂牙的磨损较大，目 前的氧化错瓷块颜色单一，只能依靠外染色液调改颜色，且氧化错的通透性差，不能满足临 床美学修复的需求，氧化错-饰面瓷双层修复材料的地位仍不可替代。
[0004] 因此，如何降低饰面瓷的破坏率是目前牙科修复领域一个亟待解决的关键问题。 为了提高氧化错陶瓷与饰面瓷的结合性能，提高其长期临床成功率，需要研发一种与饰面 瓷结合力良好的新型氧化错材料。
【发明内容】
[0005] 为解决现有氧化错陶瓷与饰面瓷的结合力不足的问题，本发明的目的在于提供一 种弹性模量、硬度呈均匀、梯度渐变的牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料，从而 提高氧化错陶瓷与饰面瓷的结合强度。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料，由=层结构构成；（1)厚度 为0.2mm的玻璃层，（2)厚度为0.3mm的玻璃渗透氧化错功能梯度层，（3)厚度为0.5mm 的致密氧化错层；所述玻璃按质量百分比计包含W下组分；La2〇3l5%，Zr〇25%，Y2O35%， Si〇220%，B2〇3l5%，BaO 15%，Al2〇3l5%，Ti〇24%，CaO 4%，Ce〇2l%，化2O3I%。
[000引所述牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的玻璃-玻璃渗透氧化错功 能梯度层-氧化错=层结构的弹性模量和硬度呈梯度均匀变化。
[0009] 所述牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料与饰面瓷的结合强度，比传统 氧化错材料提高了 2. 5倍。
[0010] 所述牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料中渗透玻璃材料与氧化错材 料发生了化学结合。
[0011] 所述牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料生物学相容性良好，符合 《IS0-7405技术报告-牙科材料的生物学评价》和《IS0-7406技术报告-牙科材料的生物 学评价》的标准。
[0012] 本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的制备方法，包括W下步 骤：
[001引 （1)按质量百分比称取玻璃组分后置入球磨罐中，W去离子水为介质球磨6h，球 磨后将浆料干燥至水分完全蒸发得到粉料；然后将粉料于空气气氛下升温至130(TC，恒温 2h，再冷却至室温得到玻璃颗粒；最后将玻璃颗粒按照2:1的球料比加水球磨、干燥后过 200目筛，制得渗透玻璃材料；
[0014] (2)预烧结制备氧化错巧体，预烧结温度为1200°C，烧结时间为化；
[0015] (3)通过毛细渗透技术，将步骤（1)制得的渗透玻璃材料渗透于步骤（2)制得的氧 化错巧体表面，控制渗透玻璃材料的渗透深度为0. 3mm，1350°C致密烧结，即得到所述牙科 玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料。
[0016] 本发明在预烧结的多孔状的氧化错表面，进行玻璃部分渗透，控制渗透深度，形 成玻璃渗透氧化错功能梯度层，功能层的弹性模量介于饰面瓷和氧化错之间，形成饰面 瓷-功能层-氧化错的梯度结构，进而提高氧化错与饰面瓷的结合性能。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有W下优点及有益效果：
[001引本发明的牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料，渗透玻璃材料与氧化错 材料发生了化学结合，随着深度的增加，玻璃的含量逐渐降低，玻璃功能渗透层的弹性模 量、硬度均匀降低，形成了弹性模量和硬度的梯度化结构。
[0019] 本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料与饰面瓷的结合强度，比传 统氧化错材料提高了 2. 5倍。生物学相容性良好，符合《IS0-7405JS0-7406技术报告-牙 科材料的生物学评价》的标准。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的制作过程示意图；
[0021] 图2为本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的功能梯度结构的 能谱分析结果；
[0022]图3为本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的跨梯度结构的弹 性模量变化；
[0023]图4为本发明牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化错陶瓷材料的跨梯度结构的硬 度变化；
[0024] 图5为本发明实施例1及对比例1~6的7种配方的玻璃在氧化错基底上铺展过 程的示意图；