氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前，大多数氟化镁光学镀膜材料生产方式多为热压多晶、溶化多晶和下拉式单晶形式，存在的问题是:多晶型镀膜材料虽然产量大、价格低，但质量不能达到高端客户要求；下拉式单晶虽然质量高，但是对生产条件要求严格，因此导致产量低、价格高，最终无法实现批量市场化。
【发明内容】
[0003]针对以上不足，本发明的目的是提供一种氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺，能够在短时间内生产出高质量、高产量的单晶状氟化镁。
[0004]具体技术方案:氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩祸、石墨加热体和冷却系统，其中坩祸的上方罩有顶盖，坩祸的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩祸的外侧罩有钟罩；所述石墨加热体通过铜电极与外部电源连接，且石墨加热体的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口和出水口以及循环水路，所述循环水路位于钟罩内部。
[0005]所述钟罩的内壁附有保温套，所述保温套采用上端厚、下端薄的梯度设计。
[0006]在坩祸的底部铺设有保温层，保温层的周围设有辅助加热体。
[0007]在坩祸的底部设有环形平台。
[0008]氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了所述的制备装置，采用以下步骤:
1)将MgF2含量多99.9%的氟化镁原料装入坩祸中，盖上顶盖，放下钟罩；
2)打开进水口和出水口使冷却水开始循环，冷却水水温保持<35°C ;
3)打开真空泵，坩祸内部抽真空至真空度大于5X10_3Pa ;
4)通过调节石墨加热体和辅助加热体的温度使制备装置的温场梯度保持在0-135?/m，即每米温度变化为0-135°C ；
5)待炉温从室温上升至1380-1400°C后，又经过恒温、降温、冷却，最终得到单晶状氟化镁。
[0009]炉温从室温上升至1380-1400 °C时设定有3个工艺节点，第一个工艺节点为440-450°C，第二个工艺节点490-500 °C，第三个工艺节点为890-900 °C。其中，从室温至第一个工艺节点，时间为7.5-8.5h，均匀升温；从第一个工艺节点至第二个工艺节点，时间为4-5h，均匀升温且进行脱水；从第二个工艺节点至第三个工艺节点，时间为6-7h，均匀升温且进行除氧；从第三个工艺节点至目标温度1380-1400°C，时间为11.5-12.5h，均匀升温。
[0010]所述恒温过程为:恒温温度在1380-1400°C范围内保持14.5-15.5h，同时排除气体。
[0011]所述降温和冷却过程共设定2个工艺节点，作为第四个和第五个工艺节点，其中第四个工艺节点为1190-1200°C，第五个工艺节点为1040-1050°C。其中，从恒温温度至第四个工艺节点，时间4.5-5.5h，均匀降温；从第四个工艺节点至第五个工艺节点，时间为22-24h，关闭辅助加热体，均匀降温；从第五个工艺节点至室温，关闭石墨加热体和真空泵，自然冷却24h以上。
[0012]本发明的技术效果:(1)本发明一方面将石墨加热体设计为梯形圆筒(下底角为86° ±0.5)，形成上端高、下端低的温场梯度分布(0-135 V /m)，另一方面将钟罩内壁保温套设计为上端厚、下端薄，使得保温套同样形成(0-135 V /m)的温场梯度分布，这样便创新实现了固定双梯度结晶法来制备氟化镁单晶镀膜材料；(2)采用本发明的制备装置及制备工艺，产品单晶率高达65%左右，产出的氟化镁单晶镀膜材料可避免氧化镁生成，达到无崩点技术要求，且本发明产出单晶氟化镁是下拉法单炉产量6-7倍，时间减少70%; (3)坩祸外侧设有的辅助加热体，使物料在加热、保温时坩祸内部温场更均衡(单晶生长时辅助加热体关闭)；(4)在坩祸下部安装20x10mm环形平台用于收集挥发物，有利于物料回收，减少真空设备吸入过多杂质同时对环境污染。
【附图说明】
[0013]图1为本发明中氟化镁单晶镀膜材料制备装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0014]实施例一
如图1所示，氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩祸10、石墨加热体9和冷却系统，其中坩祸10的上方罩有顶盖11，坩祸10的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩祸10的外侧罩有钟罩I ;所述石墨加热体9通过铜电极8与外部电源连接，且石墨加热体9的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口 6和出水口 5以及循环水路，所述循环水路位于钟罩I内部。所述钟罩I的内壁附有保温套2，所述保温套2采用上端厚、下端薄的梯度设计。在坩祸10的底部铺设有保温层3，保温层3的周围设有辅助加热体4。在坩祸10的底部设有环形平台7。
[0015]氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了上述的制备装置，采用以下步骤:
1)将氟化镁原料装入坩祸10中，盖上顶盖11，放下钟罩I;
2)打开进水口6和出水口 5使冷却水开始循环，冷却水水温保持< 35°C ；
3)打开真空泵，坩祸10内部抽真空至真空度大于5X10_3Pa，真空泵种类应选油扩散泵，最佳工作范围5 X Kr2?5X10-4 Pa，抽速V彡70L/S ；
4)通过调节石墨加热体9和辅助加热体4的温度使制备装置的温场梯度保持在0-135。。/m ；
5)待炉温从室温上升至1380°C后，又经过恒温、降温、冷却，最终得到单晶状氟化镁。
[0016]炉温从室温上升至1380°C时设定有3个工艺节点，第一个工艺节点为440°C，第二个工艺节点490°C，第三个工艺节点为890°C。
[0017]从室温至第一个工艺节点，时间为7.5h，均匀升温；从第一个工艺节点至第二个工艺节点，时间为4h，均匀升温且进行脱水；从第二个工艺节点至第三个工艺节点，时间为6h，均匀升温且进行除氧；从第三个工艺节点至目标温度1380°C，时间为11.5h，均匀升温。
[0018]所述恒温过程为:恒温温度在1380°C范围内保持14.5h，关闭辅助加热体4，同时排除气体。
[0019]所述降温和冷却过程共设定2个工艺节点，作为第四个和第五个工艺节点，其中第四个工艺节点为1190°C，第五个工艺节点为1040°C。
[0020]从恒温温度至第四个工艺节点，时间4.5h，均匀降温；从第四个工艺节点至第五个工艺节点，时间为22h，关闭辅助加热体4，均匀降温；从第五个工艺节点至室温，关闭石墨加热体9和真空泵，自然冷却24h以上。
[0021]实施例二
如图1所示，氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩祸10、石墨加热体9和冷却系统，其中坩祸10的上方罩有顶盖11，坩祸10的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩祸10的外侧罩有钟罩I ;所述石墨加热体9通过铜电极8与外部电源连接，且石墨加热体9的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口 6和出水口 5以及循环水路，所述循环水路位于钟罩I内部。所述钟罩I的内壁附有保温套2，所述保温套2采用上端厚、下端薄的梯度设计。在坩祸10的底部铺设有保温层3，保温层3的周围设有辅助加热体4。在坩祸10的底部设有环形平台7。
[0022]氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了上述的制备装置，采用以下步骤:
1)将氟化镁原料装入坩祸10中，盖上顶盖11，放下钟罩I;
2)打开进水口6和出水口 5使冷却水开始循环，冷却水水温保持< 35°C ；
3)打开真空泵，坩祸10内部抽真空至真空度大于5X10_3Pa，真空泵种类应选油扩散泵，最佳工作范围5 X Kr2?5X10-4 Pa，抽速V彡70L/S ；
4)通过调节石墨加热体9和辅助加热体4的温