3h，得到多维纯相W1S049。
[0043]由图5可以看出:本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。由图6可以看出:本发明得到的W18O49是一种由线自组装的花状结构，单个直径约为4 μ m。
[0044]实施例3
[0045]I)将0.8328g的分析纯胃(:16加入到无水乙醇与异丙醇的混合物中，配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，无水乙醇与异丙醇的混合物中体积比无水乙醇:异丙醇=1:1，且无水乙醇、异丙醇各20mL。
[0046]2)用磁力搅拌器搅拌溶液40min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理40min，得到混合均勾的溶液；
[0047]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，保持体积填充比控制在40%。向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于160°C下反应18h。
[0048]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤5次。将离心后的物质放入真空烘箱中于50°C下干燥6h。
[0049]本实例所得到的球状W18O49单个直径约为0.3?0.5 μ m。
[0050]实施例4
[0051]I)将0.7931g的分析纯WCl6加入到40mL的异丙醇中，配制成溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
[0052]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(70Hz)处理20min，得到混合均匀的溶液；
[0053]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，保持体积填充比控制在50%，向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于150°C下反应8h。
[0054]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤5次。将离心后的物质放入真空烘箱中于40°C下干燥6h，得到多维纯相W1S049。
[0055]由图7可以看出:本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。由图8可以看出:本发明得到的评18049是一种由线自组装的花状结构，单个直径约为0.6?1.2 μπι。
[0056]实施例5
[0057]I)将分析纯WCl6加入到乙醇与异丙醇的混合物中，配制成0.03 mo I/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇与异丙醇的混合物中乙醇与异丙醇的体积比为1:3。
[0058]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(80Hz)处理15min，得到混合均匀的溶液；
[0059]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在30% ;向反应釜内通入30min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于120°C下反应时间为48h。
[0060]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于45°C下干燥12h，得到多维纯相W1S049。
[0061]实施例6
[0062]I)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.lmol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1: 0.5:1。
[0063]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(65Hz)处理40min，得到混合均匀的溶液；
[0064]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在60% ;向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于200°C下反应时间为3h。
[0065]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于55°C下干燥8h，得到多维纯相W1S049。
[0066]实施例7
[0067]I)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.05mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1:1:0.5。
[0068]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(75Hz)处理25min，得到混合均匀的溶液；
[0069]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在40% ;向反应釜内通入25min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于140°C下反应时间为35h。
[0070]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入真空烘箱中于40°C下干燥12h，得到多维纯相W1S049。
[0071]实施例8
[0072]I)将分析纯WCl6加入到乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中，配制成0.07mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。其中，乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中乙醇、异丙醇、正丁醇的体积比为1: 0.7:0.8。
[0073]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(80Hz)处理35min，得到混合均匀的溶液；
[0074]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在50% ;向反应釜内通入20min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于180°C下反应时间为28h。
[0075]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入冷冻干燥箱中烘干3h，得到多维纯相W18O49。
[0076]实施例9
[0077]I)将分析纯WCl6加入到正丁醇中，配制成0.08mol/L的溶液，并及时用保鲜膜封住避免与空气的接触。
[0078]2)用磁力搅拌器搅拌溶液30min，待溶液逐渐由黄色变为蓝色后，进行超声(60Hz)处理15min，得到混合均匀的溶液；
[0079]3)将混合均匀的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比控制在45% ;向反应釜内通入30min的N2来减少反应釜内氧气，然后将密封好的反应釜放入均相反应器中，于200°C下反应时间为30h。
[0080]4)反应结束后随炉冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心、洗涤3次，将离心后的物质放入冷冻干燥箱中烘干12h，，得到多维纯相W18O49。
【主权项】
1.一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯WCl6加入到醇中，配制成0.03?0.lmol/L的溶液; 2)搅拌溶液，待溶液由黄色变为蓝色后，进行超声处理，得到混合均匀的溶液； 3)将混合均匀的溶液倒入高压反应釜中，再向反应釜内通入N2来减少反应釜内的氧气；然后将高压反应釜放入均相反应器中，在温度为120?200°C下反应3?48h ; 4)反应结束后随炉冷却至室温，分离、干燥，得到多维纯相W1S049。2.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中WCl6为分析纯。3.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18O49的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中醇为无水乙醇、异丙醇、正丁醇或者无水乙醇与异丙醇的混合物或者无水乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物，其中，无水乙醇与异丙醇的混合物中体积比无水乙醇:异丙醇=1:(1?3);无水乙醇、异丙醇与正丁醇的混合物中体积比无水乙醇:异丙醇:正丁醇=1:(0.5?I):(0.5 ?I) O4.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中醇使用前，密封保存。5.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声处理的功率为60?80Hz，超声处理的时间为15?40min。6.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高压反应釜以聚四氟乙烯为内衬。7.根据权利要求1或6所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高压反应釜的体积填充比控制在30?60%之间。8.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通入N2的时间为20?30min。9.根据权利要求1所述的一种多维纯相W18049的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中分离具体是将反应釜内的反应物离心后用无水乙醇洗涤；干燥是在真空烘箱中于40?60°C下或者冷冻干燥箱中烘干3?12h。
【专利摘要】一种多维纯相W18O49的制备方法，将分析纯WCl6加入到醇中，配制溶液；搅拌溶液至由黄色变为蓝色后，进行超声处理，得到混合均匀的溶液；将混合均匀的溶液倒入高压反应釜中，再向反应釜内通入N2；然后将高压反应釜放入均相反应器中，在温度为120～200℃下反应后分离、干燥，得到多维纯相W18O49。本发明制备方法简单，原料成分少、成本较低，反应温度和时间均处于较大控制范围，且产物不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。本发明制备出的W18O49形貌多样，有由纳米线组装成的海胆状、由片组装成的花状、由线组装成的花状或球状等。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G41/02
【公开号】CN105036196
【申请号】CN201510535203
【发明人】黄剑锋, 海国娟, 介燕妮, 曹丽云, 李嘉胤, 吴建鹏, 孔新刚, 卢靖, 张博
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月27日