单晶提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及根据切克劳斯基单晶生长法（以下称作"CZ法"）培养单晶同时提取单 晶的单晶提取方法。
【背景技术】
[0002] 关于单晶硅的培养，CZ法被广泛使用。在该方法中，如图4所示，借助熔解炉55内 的侧部加热器52的热在石英玻璃坩埚50 (以下只称作坩埚50)内形成硅的熔融液M。然 后，在被辐射屏蔽件51将周围包围的范围内，使晶种P接触于熔融液M的表面M 1，使坩埚 50旋转，并且使该晶种P沿反方向旋转同时向上方提取，由此在晶种P的下端形成单晶C。
[0003] 具体而言，进行熔解晶种P的末端部的缩颈来形成颈部P1，从颈部P1起将晶体直 径扩大来形成肩部C1，还形成将构成产品部分的直体部C2。
[0004] 在此，当直体部C2达到既定长度时，有必要从熔融液M切离单晶C，若在直体部C2 粗大的状态下进行切离，则在切离后的单晶C的下端部产生急剧的温度变化，在单晶内产 生滑移错位，单晶化率下降。
[0005] 因此，以往进行下述工序：在形成直体部C2后，形成将晶体直径缓缓收拢的尾部， 在使单晶C和恪融液面M1的接触面充分缩小的状态下，从恪融液面M 1将单晶C切尚。
[0006] 但是，在前述尾部的形成工序中，工序时间较长，而且由于晶体直径较小不能作为 产品使用，成为成品率低的原因。因此，缩短或省略该尾部形成工序成为问题。
[0007] 针对这样的问题，在日本特开2012 - 36042号公报中，公开有下述方法：直体部形 成后，在使坩埚的升降停止的状态下，完全停止单晶硅的提取，在将接触于熔融液的晶体下 端（固液界面）的成长面整体形成为向下方突出的下凸形状后，从熔融液切离单晶。
[0008] 即，利用下述方法：虽然在直体部C2的提取时，晶体下端的形状是向晶体侧突出 的上凸形状，但通过停止提取，晶体下端变平，之后，沿向下方突出的方向成长。
[0009] 在晶体下端是否形成充分的凸形状的判断，是监视被培养的单晶的表观重量(从 单晶硅的重量减去熔融液的浮力）的变化，基于重量的变化进行的。
[0010] 根据这样的单晶提取方法，能够与实施以往的尾部形成工序相比缩短单晶的制造 时间。
[0011] 但是，在日本特开2012 - 36042号公报公开的单晶提取方法中，为将晶体下端形 成为下凸形状，需要停止坩埚的升降，并且将停止晶体提取的状态维持既定时间，所以不能 够与实施以往的尾部形成工序的情况相比大幅缩短时间。
[0012] 此外，由于通过检测单晶的表观重量变化来进行在晶体下端是否形成适当的凸形 状的判断，若重量测定的精度较低，则不能得到适当的凸形状，有在晶体中产生错位的危 险。即，在凸形状的形成不充分的情况下，在晶体下端部产生急剧的温度变化，有在单晶内 产生滑移错位的危险，在呈极端尖锐的凸状态的情况下，熔融液过冷却从而存在错位的危 险。
【发明内容】
[0013] 本发明是在前述情况下进行的，发明的目的是提供一种单晶提取方法，在根据切 克劳斯基单晶生长法从坩埚提取单晶硅的单晶提取方法中，能够缩短从直体部形成开始到 从熔融液切离单晶为止的提取时间，在不产生错位的情况下提取单晶，提高成品率。
[0014] 为解决前述问题，涉及本发明的单晶提取方法在坩埚内形成硅熔融液，对前述硅 熔融液施加水平磁场，并且根据切克劳斯基单晶生长法从前述硅熔融液提取单晶硅，其特 征在于，所述单晶提取方法包括第1工序、第2工序和第3工序，所述第1工序形成直体部， 所述第2工序在前述第1工序后，在直体部形成的最终工序中，在晶体下端形成向下方突出 的下凸形状，所述第3工序将在前述第2工序中形成的前述下凸形状从前述硅熔融液切离， 在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0. 2~0. 5mm/min的范围来培养晶体，将水平磁 场的磁通密度比前述第1工序更低地控制在800~1000高斯的范围，将晶体旋转速度比前 述第1工序更低地控制在1~4rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0. 5~5rpm的范围。
[0015] 另外，优选的是，在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0. 3~0. 5mm/min的 范围来培养晶体，将晶体旋转速度控制在1~3rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0. 5~ 3rpm的范围。
[0016] 此外，优选的是在前述晶体下端形成的下凸形状的铅垂方向的长度在10~30mm 的范围内。
[0017] 根据该方法，在直体部形成过程中，能够在短时间内在晶体下端形成向下方突出 的下凸形状。
[0018] 其结果是，能够以不产生错位的状态在不变形的情况下从熔融液切离单晶，能够 大幅缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，提高成品率。
[0019] 根据本发明，在根据切克劳斯基单晶生长法从坩埚提取单晶硅的单晶提取方法 中，能够缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，能够在不产生错位 的情况下提取单晶，提尚成品率。
【附图说明】
[0020] 图1是表示实施涉及本发明的单晶提取方法的单晶提取装置的局部结构的剖视 图。
[0021] 图2是表示在图1的单晶提取装置中实施的单晶提取方法的流程的流程图。
[0022] 图3是表示根据涉及本发明的单晶提取方法在直体部形成过程中在晶体下端形 成的下凸形状的长度的剖视图。
[0023] 图4是用于说明单晶提取工序的剖视图。
【具体实施方式】
[0024] 以下，基于附图对涉及本发明的单晶提取方法的实施方式进行说明。图1是表示 实施涉及本发明的单晶提取方法的单晶提取装置的局部结构的剖视图。
[0025] 该单晶提取装置1具备炉体10,所述炉体10在圆筒形的主室10a的上方重叠地形 成有副室l〇b，所述单晶提取装置1还具备碳基座(或石墨基座）2和石英玻璃坩埚3(以下 只称作坩埚3)，所述碳基座(或石墨基座)2在该炉体10内能够绕铅垂轴旋转并且能够升降 地设置，所述石英玻璃坩埚3 (以下只称作坩埚3)被前述碳基座2保持。
[0026] 前述坩埚3具有直体部3a和形成于其下的底部3b，能够与碳基座2的旋转一同绕 铅垂轴旋转。
[0027] 此外，在碳基座2的下方，设置有旋转驱动部14和升降驱动部15,所述旋转驱动部 14是使该碳基座2绕铅垂轴旋转的旋转马达等，所述升降驱动部15使碳基座2升降移动。
[0028] 另外，在旋转驱动部14上连接有旋转驱动控制部14a，在升降驱动部15上连接有 升降驱动控制部15a。
[0029] 此外，单晶提取装置1具备加热器4和提取机构9,所述加热器4借助电阻加热， 将装填于坩埚3内的半导体原料(原料多晶硅）熔融来形成硅熔融液M (以下只称作熔融液 M)，所述提取机构9卷起线材6,提取被培养的单晶C。在前述提取机构9具有的线材6的 末端安装有晶种P。
[0030] 另外，在侧部加热器4上连接有控制供电量的加热器驱动控制部4a，在提取机构9 上，连接有进行其旋转驱动的控制的旋转驱动控制部5a。
[0031] 此外，在该单晶提取装置1中，在炉体2的外侧设置有施加磁场用电磁线圈8。当 对该施加磁场用电磁线圈8施加既定的电流时，相对于i甘埚3内的娃恪融液M施加既定强 度的水平磁场。在施加磁场用电磁线圈8上，连接有进行其动作控制的电磁线圈控制部8a。
[0032] 即，在本实施方式中，实施对熔融液M内施加磁场来培养单晶的M CZ法(磁控直 拉法)，由此控制硅熔融液M的对流，实现单晶化的稳定。
[0033] 此外，在形成于坩埚3内的熔融液M的上方，配置有包围单晶C的周围的辐射屏蔽 件7。该辐射屏蔽件7的上部和下部形成开口，遮蔽相对于培养中的单晶C的、来自侧部加 热器4和熔融液M等的多余的辐射热，并且将炉内的气流整流。另外，辐射屏蔽件7的下端 和熔融液面之间的间隙被控制为，对应要培养的单晶的希望的特性，维持既定的距离。
[0034] 此外，该单晶提取装置1具备具有存储装置11a和运算控制装置lib的计算机11， 旋转驱动控制部14a、升降驱动控制部15a、电磁线圈控制部8a、旋转驱动控制部9a分别连 接于运算控制装置lib。
[0035] 在这样构成的单晶提取装置1中，例如，在培养直径300mm的单晶C的情况下，如 下所述进行提取。即，首先向坩埚3装填原料多晶硅(例如350kg)，基于计算机11的存储装 置11a中存储的程序开始晶体培养工序。
[0036] 首先，炉体10内被设为既定的气体环境(主要为氩气的气体环境)，装填于坩埚3 内的原料多晶硅借助侧部加热器4的加热被熔融，成为熔融液M。进而，坩埚3在既定的高 度位置上以既定的旋转速度（rpm)进行旋转动作。
[0037] 接着，在施加磁场用电磁线圈8中流过既定的电流，在熔融液M内以被设定于 1000~4000高斯的范围内的磁通密度(例如3000高斯）开始施加水平磁场。
[0038] 此外，线材6被降下