一种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，具体涉及一种质量稳定，工艺可控，回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法。
技术背景
[0002]氯乙酸生产中，氯气与乙酸的反应的机理为，氯气与催化剂形成稀醇式结构的中间产物，此中间产物不稳定，与乙酸反应，生成乙酰氯、氯乙酰氯，氯乙酰氯再与乙酸反应，生成氯乙酸，反应过程中产生氯化氢气体，用水吸收，制备盐酸。
[0003]由于产生的氯化氢气体中夹带一定量的乙酰氯，氯乙酰氯，乙酸等中间产物，不仅影响盐酸的品质，同时反应的中间产物不能转化成产品，增加了原材料的消耗，资源浪费，成本较高。因此很有必要对尾气氯化氢进行处理，回收中间产物，制备得到工业价值高的精制盐酸，节省原料，降低成本。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种工艺设计合理，质量稳定，能耗低，能够充分去除氯化氢气体中的乙酰氯，氯乙酰氯，乙酸等中间产物，充分利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备得到高纯度精制盐酸的方法。
[0005]技术方案:为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]—种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007](I)取生产氯乙酸产生的尾气，先经-10?_15°C冷凝回收得到低沸点物质，然后再经-20?-30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的低沸点物质继续输送到反应系统继续反应；
[0008](2)取步骤(I)冷凝后的氯化氢气体，通入到洗气罐采用稀盐酸洗涤吸收，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸，当洗气罐中的稀盐酸中水份达1%以下后，该洗涤液作为原料投入反应系统继续反应；洗涤罐继续更换稀盐酸再作洗涤液；
[0009](3)取步骤(2)洗涤后的氯化氢气体，用纯化水在清洁的吸收设备内循环吸收；
[0010](4)吸收过程中移走溶解热，制备得到纯度99.9%以上的精制盐酸。
[0011]作为优选方案，以上所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，步骤(I)取生产氯乙酸产生的尾气，先经-15°C冷凝回收得到低沸点物质，然后再经_30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的低沸点物质继续输送到反应系统继续反应。所述的低沸点物质为乙酰氯、氯乙酰氯和乙酸。本发明通过大量实验筛选，优选得到最佳的梯度冷却降温去杂方法。
[0012]作为优选方案，以上所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，步骤(2)洗涤采用的稀盐酸为体积浓为10 %?30 %的盐酸。
[0013]作为优选方案，以上所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，步骤(5)中用10°C以下冷却水移走溶解热。
[0014]本发明和现有技术相比具有以下优点:
[0015]本发明通过大量实验筛选得到的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，整个工艺设计合理，设备投资小，能耗低，生产工艺过程易控制，用梯度冷凝方法回收低沸点物质，再用稀盐酸充分洗涤，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸再次参与反应，制备得到的纯度高达99.9%以上的高品质盐酸，使用价值高，本发明变废为宝，可减少原料的投入，降低生产成本，具有重要的应用价值。
[0016]具体实施方法
[0017]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0018]实施例1
[0019]—种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0020](I)取生产氯乙酸产生的尾气，先经-15°C冷凝回收得到低沸点物质，然后再经-30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的乙酰氯、氯乙酰氯和乙酸等低沸点物质继续输送到反应系统继续反应；
[0021](2)取步骤(I)冷凝后的氯化氢气体，通入到洗气罐采用体积浓度为10%稀盐酸洗涤吸收，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸，当洗气罐中的稀盐酸中水份达1%以下后，该洗涤液作为原料投入反应系统继续反应；洗涤罐继续更换稀盐酸再作洗涤液；
[0022](3)取步骤(2)洗涤后的氯化氢气体，用纯化水在清洁的吸收设备内循环吸收；
[0023](4)吸收过程中移走溶解热，制备得到纯度99.98%以上的精制盐酸。
[0024]实施例2
[0025]—种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，包括以下步骤:
[0026](I)取生产氯乙酸产生的尾气，先经-15°C冷凝回收得到低沸点物质，然后再经-30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的乙酰氯、氯乙酰氯和乙酸等低沸点物质继续输送到反应系统继续反应；
[0027](2)取步骤(I)冷凝后的氯化氢气体，通入到洗气罐采用体积浓度为20%稀盐酸洗涤吸收，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸，当洗气罐中的稀盐酸中水份达1%以下后，该洗涤液作为原料投入反应系统继续反应；洗涤罐继续更换稀盐酸再作洗涤液；
[0028](3)取步骤(2)洗涤后的氯化氢气体，用纯化水在清洁的吸收设备内循环吸收；
[0029](4)吸收过程中移走溶解热，制备得到纯度99.99%以上的精制盐酸。
[0030]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取生产氯乙酸产生的尾气，先经-10?-15°c冷凝回收得到低沸点物质，然后再经-20?-30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的低沸点物质继续输送到反应系统继续反应； (2)取步骤(I)冷凝后的氯化氢气体，通入到洗气罐采用稀盐酸洗涤吸收，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸，当洗气罐中的稀盐酸中水份达I %以下后，该洗涤液作为原料投入反应系统继续反应；洗涤罐继续更换稀盐酸再作洗涤液； (3)取步骤(2)洗涤后的氯化氢气体，用纯化水在清洁的吸收设备内循环吸收； (4)吸收过程中移走溶解热，制备得到纯度99.9%以上的精制盐酸。2.根据权利要求1所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，步骤(I)取生产氯乙酸产生的尾气，先经_15°C冷凝回收得到低沸点物质，然后再经-30°C冷凝回收得到低沸点物质，合并回收得到的低沸点物质继续输送到反应系统继续反应。3.根据权利要求1所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，步骤(I)所述的低沸点物质为乙酰氯、氯乙酰氯和乙酸。4.根据权利要求1所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，步骤(2)洗涤采用的稀盐酸为体积浓为10%?30%的盐酸。5.根据权利要求4所述的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，其特征在于，步骤(5)中用10°C以下冷却水移走溶解热。
【专利摘要】本发明公开了一种回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，该方法先将氯化氢采用梯度冷凝方法回收低沸点物质，再用稀盐酸充分洗涤，使氯化氢气体中的乙酰氯、氯乙酰氯，乙酸与稀盐酸中的水反应，还原成乙酸和氯乙酸再次参与反应，最后将去杂的氯化氢气体用纯化水在清洁的吸收设备内循环吸收；吸收过程中移走溶解热，制得纯度99.9％以上的高品质精制盐酸。本发明通过大量实验筛选得到的回收氯乙酸生产尾气中的可利用物质的方法，整个工艺设计合理，设备投资小，能耗低，生产工艺过程易控制，制备得到的盐酸品质好，纯度高达99.9％以上，使用价值高，本发明变废为宝，可减少原料的投入，降低生产成本，具有重要的应用价值。
【IPC分类】C07C53/16, C07C51/04, C07C53/08, C01B7/07
【公开号】CN105129734
【申请号】CN201510451831
【发明人】郑朝锋, 蔡正宏, 凌士宏
【申请人】江苏同泰化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月28日