及羟基的含有率通过依据JIS K6728"聚乙烯醇缩丁醛试验方法"的 方法测定。另外，通过ASTM D1396-92测定的情况也显示与依据JIS Κ6728"聚乙烯醇缩丁 醛試験方法"的方法同样的数值。
[0146] 另外，在实施例及比较例中，使用下述的受阻胺光稳定剂（HALS)。
[0147] TINUVIN 765 (BASF株式会社制造、N-C (烷基）型、分子量509)
[0148] TINUVIN 622SF(BASF株式会社制造、N-C(烷基）型、分子量1000以上）
[0149] Adekastab LA-8UADEKA株式会社制造、N-OR(烷氧基）型、分子量678)
[0150] TINUVIN XT-855FF (BASF 株式会社制造、N-OR (烷氧基）型）
[0151] TINUVIN 770DF(BASF株式会社制造、N-H(氢原子）型、分子量481)
[0152] Hostavin N-24 (Clariant Japan 株式会社制造、N-H(氢原子）型、分子量 632)
[0153] Chimassorb 944FDL(BASF株式会社制造、N-H(氢原子）型、分子量1000以上）
[0154] 另外，在实施例及比较例中，使用下述的抗氧化剂。
[0155] BHT (2, 6-二叔丁基对甲酚、分子量220)
[0156] IRGAN0X 1010 (BASF株式会社制造、含有苯酚骨架的抗氧化剂、分子量1178)
[0157] IRGAN0X 245 (BASF株式会社制造、含有苯酚骨架的抗氧化剂、分子量587)
[0158] Adekastab A0-40 (ADEKA株式会社制造、含有苯酚骨架的抗氧化剂、分子量383)
[0159] (实施例1)
[0160] 用于形成第一层的组合物X的制备：
[0161] 将聚乙烯醇缩醛树脂（聚乙烯醇缩丁醛（PVB)树脂、聚乙烯醇（PVA)的平均聚合 度2300、羟基的含有率23. 0摩尔％、乙酰化度12. 5摩尔％、丁缩醛化度64. 5摩尔％ ) 100 重量份、作为增塑剂的三乙二醇二-2-乙基己酸酯（3G0)60重量份、TINUVIN 765 (BASF株式 会社制造、N-烷基型、分子量509) 0. 2重量份和BHT (2, 6-二叔丁基对甲酚、分子量220) 0. 2 重量份混合，得到用于形成第一层的组合物X。
[0162] 用于形成第二层及第三层的组合物Y的制备：
[0163] 将聚乙烯醇缩醛树脂（聚乙烯醇缩丁醛（PVB)树脂、聚乙烯醇（PVA)的平均聚合 度1700、羟基的含有率30.0摩尔％、乙酰化度1.0摩尔％、丁缩醛化度69.0摩尔％ ) 100 重量份、作为增塑剂的三乙二醇二-2-乙基己酸酯（3G0)40重量份和中间膜中镁的含量为60ppm的量混合，得到用于形成第二层及第三层的组合物Y。
[0164] 中间膜的制备：
[0165] 使用共挤出机对用于形成第一层的组合物X和用于形成第二层及第三层的组合 物Y进行共挤出，由此制备具有第二层（厚度350 μ m)/第一层（厚度100 μ m)/第三层（厚 度350 μ m)的叠层结构的中间膜（厚度800 μ m)。
[0166] 夹层玻璃的制备：
[0167] 将得到的中间膜（多层）切成纵8cmX横8cm。接着，在2张透明玻璃（纵8cmX 横ScmX厚度2. 5mm)之间夹入中间膜，用真空层压机在90°C下保持30分钟，进行真空压 制，得到叠层体。在叠层体中切下从玻璃露出的中间膜部分，得到夹层玻璃。
[0168] (实施例2~24及比较例1~5)
[0169] 如下述表1~3所示，对第一层、第二层及第三层中所含的成分的种类及成分的含 量进行设定，除此以外，与实施例1同样地制备中间膜及夹层玻璃。
[0170] (评价）
[0171] (1)第一层的玻璃化转变温度
[0172] 准备实施例及比较例中的具有第一层的各组成的混炼物。用压制成型机将得到 的混炼物压制成型，得到平均厚度为0. 35mm的树脂膜A。将得到的树脂膜A在25°C及相 对湿度30%的条件下放置2小时。放置2小时后，使用TAINSTRUMENTS株式会社制造的 "ARES-G2"测定粘弹性性。作为夹具，使用直径8mm的平行板。在以3°C/分钟的降温速度 从100°C降低温度至_30°C的条件下、及频率IHz及形变1 %的条件下进行测定。在得到的 测定结果中，将损耗角正切的峰温度作为玻璃化转变温度Tg(°C )。
[0173] (2)夹层玻璃的端部中的空隙的状态
[0174] 使用紫外线照射装置（Suga试验机株式会社制造"HLG-2S"），依据JISR3205向夹 层玻璃照射2000小时紫外线（石英玻璃水银灯（750W))。在试验后，观察夹层玻璃的端部， 评价夹层玻璃的端部中空隙的状态。通过下述基准判定空隙的状态。
[0175] [空隙状态的判定基准]
[0176] 〇：在夹层玻璃的端部中，没有空隙或从端部到沿与具有该端部的端边正交的方 向朝向内侧Imm以下的距离留有空隙
[0177] X :在夹层玻璃的端部中，从端部到沿与具有该端部的端边正交的方向朝向内侧 超过Imm的距离留有空隙
[0178] (3)夹层玻璃的端部中的Δ YI值
[0179] 使用分光光度计（日立High-Tech株式会社制造"U-4100"），依据JISK7105通过 得到的夹层玻璃的透过法测定YI值（黄色度、黄色指数）。
[0180] 对夹层玻璃的端部中初期的YI值进行测定。接着，将夹层玻璃在100°C下加热4 周。在加热后，对夹层玻璃的端部中加热后的YI值进行测定。另外，YI值的测定区域设为 如下区域（〇-5mm):从端部到沿与具有该端部的端边正交的方向朝向内侧5mm的距离。将 初期的Π 值和加热后的YI值之差的绝对值作为△ YI求出。通过下述基准判定△ YI值。
[0181] [Δ YI值的判定基准]
[0182] 〇：ΔΥΙ值为20以下
[0183] Χ:ΔΠ 值超过 20
[0184] (4)隔音性
[0185] 将使用阻尼试验用的振动发生机（振研株式会社制造"加振机G21_OOf5D"）使夹层 玻璃振动，然后，利用机械阻抗测定装置（Rion株式会社制造"XG-81"）对由此得到的振动 特性进行放大，利用FFT频谱分析仪（横河Hewlett Packard株式会社制造 "FFT analyzer HP3582A"）对振动频谱进行分析。
[0186] 将结果示于下述的表1~3。另外，聚乙烯醇缩醛树脂的含量为100重量份。关于 隔音性的评价，在所有实施例1~24的夹层玻璃中，隔音性均优异。另外，中间膜中的Mg 的含量（ppm)为第二、第三层中Mg的含量。Mg可以以乙酸镁或乙酸镁和2-乙基丁酸镁的 混合物（乙酸镁的重量比：2-乙基丁酸镁的重量比=50重量％ :50重量％ )的形式添加。
[0187]
L/1N 丄Λ / w I - 丄O/ 丄O χ
【主权项】
1. 一种夹层玻璃用中间膜，其具备： 第一层，其含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂；和 第二层，其配置于所述第一层的第一表面侧且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂， 所述第一层还含有烷基或烷氧基键合于哌啶结构的氮原子上而形成的受阻胺光稳定 剂。2. 根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其中， 中间膜含有选自碱土金属、锌及铝中的至少1种第一金属原子， 中间膜不含或含有碱金属， 中间膜中所述第一金属原子的含量为150ppm以下。3. 根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层中所含的所述增塑 剂相对于所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量比所述第二层中 所含的所述增塑剂相对于所述第二层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量 多。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层中所含的 所述聚乙烯醇缩醛树脂通过使平均聚合度为1500以上的聚乙烯醇进行缩醛化而得到。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中， 所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度为〇. 1摩尔％以上且25摩 尔％以下， 所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为20摩尔％以上且低于30 摩尔％。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层的玻璃化 转变温度为20°C以下。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层含有分子 量为250以上且含有苯酚骨架的抗氧化剂。8. 根据权利要求1~7中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述受阻胺光稳定剂 的分子量为1000以下。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其具备配置于所述第一层 的与所述第一表面相反的第二表面侧且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第三层。10. 根据权利要求1~9中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其用于得到汽车的夹层玻 璃。11. 一种夹层玻璃，其具备： 第一夹层玻璃部件、 第二夹层玻璃部件、和 权利要求1~10中任一项所述的夹层玻璃用中间膜， 所述夹层玻璃用中间膜配置在所述第一夹层玻璃部件和所述第二夹层玻璃部件之间。
【专利摘要】本发明提供一种在夹层玻璃的端部不易产生空隙，且可在夹层玻璃的端部抑制YI值的上升的夹层玻璃用中间膜。本发明的夹层玻璃用中间膜1具备含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第一层2和配置于所述第一层2的第一表面2a侧且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第二层3，所述第一层2还含有烷基或烷氧基键合于哌啶结构的氮原子的受阻胺光稳定剂。
【IPC分类】B32B27/30, C08L29/14, C03C27/12
【公开号】CN105189400
【申请号】CN201480025438
【发明人】吉田章吾, 岩本达矢, 岛本伦男
【申请人】积水化学工业株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年9月30日
【公告号】WO2015046586A1