一种低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的方法及装置的制造方法_3

文档序号:9445751阅读:来源:国知局
预热系统8。新鲜低水合氯化镁物料与热解尾气在旋风预热系统8中进行充分混合和换热后,在旋风预热系统8中实现气固分离。被分离且预热后的低水合氯化镁颗粒物料下行,经预热物料进料管进入流化床热解炉6,未被旋风分离下的低水合氯化镁颗粒物料与热解尾气一起上行进入布袋除尘器10进一步实现气固分离。从布袋除尘器10流出的、被新鲜低水合氯化镁物料初步冷却后的热解尾气将用于联产工业浓盐酸。
[0076]预热后的低水合氯化镁固体颗粒物料进入流化床热解炉6,同时,由流化床热解炉6底部通入预热后的空气,点燃由燃料喷口 5处喷入的燃料。通过调控固体物料的进料速率和通入的预热空气流速,控制快速流化床中的宏观气速等操作参数,低水合氯化镁固体物料则在流化床热解炉6中呈现流态化状态,气固均匀接触。通过调节喷入的燃料量,控制流化床热解炉6中的温度,使其维持在600-750 °C (如650-700 °C ),使流化床热解炉6内温度场均匀。低水合氯化镁发生流态化热解反应,生成氧化镁、氯化氢和水蒸气。热解后的尾气(主要组分包括氯化氢、水蒸气、空气和二氧化碳等)夹带大量固体氧化镁产品颗粒由流化床热解炉6的顶部高速进入气固旋风分离器7,实现了热解尾气和固体氧化镁颗粒的气固分离。被气固旋风分离器7分离下的气体由气固旋风分离器顶部流出进入旋风预热系统8 ;被气固旋风分离器7分离的固体氧化镁颗粒经气固旋风分离器7底部排料管进入旋风冷却系统9,与冷空气进口 2处输入的新鲜冷空气接触、混合并换热,在旋风冷却系统9中进行充分换热,新鲜冷空气被高温氧化镁物料预热,高温氧化镁产品被冷却。经过充分换热后,氧化镁物料与空气被旋风分离开来,被分离的预热空气由底部通入流化床热解炉6 ;被分离下的冷却氧化镁物料经过卸料器由氧化镁卸料口 3排出。至此,输入流化床热解炉6的低水合氯化镁物料经过高温热解反应,生成粗氧化镁产品和氯化氢气体,粗氧化镁产品携带的余量被通入的新鲜冷空气冷却,高温热解尾气则预热了新鲜低水合氯化镁颗粒物料。
[0077]从流化床热解炉6中卸出的粗氧化镁产品中含有少量氯化钠、氯化钾等可溶盐杂质组分和微量未被热解的氯化镁(或者碱式氯化镁),可以通过水洗方法除去。粗氧化镁经过一次或者多次水洗,根据需要也可以在水洗的过程中进行机械球磨处理,使可溶盐杂质溶于水洗液中,过滤、干燥后,采用流态化焙烧,即可得到高纯氧化镁产品。
[0078]图2是热解尾气制备工业浓盐酸的工艺流程图。所述浓盐酸制备系统包括依次相连的换热器、喷雾除尘器、第一氯化氢吸收塔、第二氯化氢吸收塔和氯化氢净化塔,所述喷雾除尘器中塔中使用的除尘液为第一氯化氢吸收塔的塔釜液,所述第一氯化氢吸收塔中使用的吸收液为第二吸收塔中的塔釜液,所述第二氯化氢吸收塔中使用的吸收液为氯化氢净化塔中的塔釜液,所述第一氯化氢吸收塔的塔釜得到浓盐酸。具体地,所述热解尾气联产工业浓盐酸的工艺流程为:由布袋除尘器10引出的热解尾气首先经进口管上的第一尾气进口 20进入水冷换热器11,将热解尾气温度降至30-50°C左右,尾气中的水蒸气会冷凝下来,部分氯化氢气体会溶于冷凝下来的水分中,尾气中部分细微固相粉尘会团聚,形成氯化镁残液,流进废酸储罐16 ;冷却后的尾气经尾气喷雾除尘进口 21进入喷雾除尘器12,将少量后续工段生产的浓盐酸以喷雾状态由浓盐酸喷雾进口 22喷进喷雾除尘器12对尾气进行深度除尘,形成的液固混合物流进废酸储罐16 ;深度除尘后的混合气由第二尾气进口 23进入第一氯化氢吸收塔13,吸收剂是后续工段获得的稀盐酸,吸收剂经稀盐酸进口 24进入第一氯化氢吸收塔13,稀盐酸在第一氯化氢吸收塔13中继续吸收氯化氢气体后获得浓盐酸,浓盐酸进入浓盐酸储罐17 ;未被第一氯化氢吸收塔13吸收的氯化氢经第三尾气进口 25进入第二氯化氢吸收塔14被进一步吸收,吸收剂是后续工段获得的极稀盐酸,吸收剂经极稀酸液进口 26进入第二氯化氢吸收塔14,极稀盐酸在第二氯化氢吸收塔14中继续吸收氯化氢气体后获得稀盐酸,进入稀盐酸储罐18 ;热解尾气经过两步吸收,绝大部分氯化氢被吸收,含有极少量氯化氢气体的尾气经净化气进口 27进入微量氯化氢净化塔15,吸收剂为软化水,获得的极稀盐酸进入极稀酸储罐19,被几乎彻底吸收了氯化氢气体的尾气,达到国标排放标准后,由尾气放空口 28放空。
[0079]实例1:700°C下流态化热解制备氧化镁
[0080]以卤粒为原料制备低水合氯化镁。卤粒是老卤溶液经过蒸发浓缩、造粒后的固体物料。除蒸发掉水分之外,卤粒中的其它化学组分与老卤没有区别。以卤粒为原料制备低水合氯化镁的具体步骤为:首先,将卤粒溶于纯净水配制成饱和液,经过活性炭吸附除色、异辛醇为萃取剂、磺化煤油为稀释剂萃取法除硼、氯化钡溶液沉淀硫酸根杂质后,采取蒸发结晶获得纯度大于99.5%的六水氯化镁晶体,六水氯化镁晶体在180°C下干燥分步脱水,得到含有2个结晶水的低水合氯化镁,密封保存,作为热解原料。
[0081]开启空气预热器和电加热炉电源,控制空气预热器空气出口温度350°C,控制电加热炉使流化床热解炉中的温度为700±10°C。流化床热解炉为石英玻璃材质,反应器内径为40mm,高1.2m。打开压缩空气气源,通过流量计控制通入空气的体积流量为3m3/h。称取300g含有2个结晶水的低水合氯化镁固体颗粒,当达到设定温度后,开始分批加料,每隔5分钟加入10g固体物料。固体物料在设定条件下发生流态化热解反应。热解尾气经过陶瓷管除尘过滤后,通入冷水中吸收。从第一次加料算起,热解反应时间30分钟时,关闭电源、关闭气源,从反应器下端卸料,冷却。将上述氧化镁进行湿法球磨、过滤、滤饼水洗、再过滤。550°C下焙烧30min,然后滴定其中镁含量,计算氧化镁纯度为99.35%。
[0082]实例2:650°C下流态化热解制备氧化镁
[0083]低水合氯化镁固体颗粒物料的制备工艺与实例I相同。
[0084]开启空气预热器和电加热炉电源,控制空气预热器空气出口温度350°C,控制电加热炉使流化床热解炉中的温度为650±10°C。流化床热解炉为石英玻璃材质,反应器内径为40mm,高1.2m。打开压缩空气气源,通过流量计控制通入空气的体积流量为3m3/h。称取300g含有2个结晶水的低水合氯化镁固体颗粒,当达到设定温度后,开始分批加料,每隔5分钟加入10g固体物料。固体物料在设定条件下发生流态化热解反应。热解尾气经过陶瓷管除尘过滤后,通入冷水中吸收。从第一次加料算起,热解反应时间30分钟时,关闭电源、关闭气源,从反应器下端卸料,冷却。将上述氧化镁进行湿法球磨、过滤、滤饼水洗、再过滤。550°C下焙烧30min,然后滴定其中镁含量,计算氧化镁纯度为99.12%。与实例I热解过程的分解率和氧化镁纯度几乎一样,没有本质变化。
[0085]实例3:600°C下流态化热解制备氧化镁
[0086]低水合氯化镁固体颗粒物料的制备工艺与实例I相同。
[0087]开启空气预热器和电加热炉电源,控制空气预热器空气出口温度350°C,控制电加热炉使流化床热解炉中的温度为600±10°C。流化床热解炉为石英玻璃材质,反应器内径为40mm,高1.2m。打开压缩空气气源,通过流量计控制通入空气的体积流量为3m3/h。称取300g含有2个结晶水的低水合氯化镁固体颗粒,当达到设定温度后,开始分批加料,每隔5分钟加入10g固体物料。固体物料在设定条件下发生流态化热解反应。热解尾气经过陶瓷管除尘过滤后,通入冷水中吸收。从第一次加料算起,热解反应时间25分钟时,关闭电源、关闭气源,从反应器下端卸料,冷却。将上述氧化镁进行湿法球磨、过滤、滤饼水洗、再过滤。550°C下焙烧30min,然后滴定其中镁含量,计算氧化镁纯度为99.25%。与实例I相比较,热解过程分解率明显减小,氧化镁产品纯度没有本质变化。
[0088]实例4:适当球磨处理对氧化镁纯度的影响
[0089]低水合氯化镁固体颗粒物料的制备工艺与实例I相同。
[0090]开启空气预热器和电加热炉电源,控制空气预热器空气出口温度350°C,控制电加热炉使流化床热解炉中的温度为70
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