0±10°C。流化床热解炉为石英玻璃材质，反应器内径为40mm，高1.2m。打开压缩空气气源，通过流量计控制通入空气的体积流量为5m3/h。称取300g含有2个结晶水的低水合氯化镁固体颗粒，当达到设定温度后，开始分批加料，每隔5分钟加入10g固体物料。固体物料在设定条件下发生流态化热解反应。热解尾气经过陶瓷管除尘过滤后，通入冷水中吸收。从第一次加料算起，热解反应时间为30分钟时，关闭电源、关闭气源，从反应器下端卸料，冷却。将上述氧化镁不进行球磨，直接一次水洗、过滤，然后550 °C下焙烧30min。EDTA络合滴定法测定其中的镁含量，计算出氧化镁纯度为99.07%。与实验I相比较可以说明，处理热解产物时，不进行适当球磨处理，其中的可溶杂质不容易水洗干净，适当的球磨则可以辅助洗去氧化镁中的可溶盐杂质组分，进一步提高氧化镁产品纯度。
[0091]实例5:750°C下流态化热解制备氧化镁
[0092]低水合氯化镁固体颗粒物料的制备工艺与实例I相同。
[0093]开启空气预热器和电加热炉电源，控制空气预热器空气出口温度350°C，控制电加热炉使流化床热解炉中的温度为750±10°C。流化床热解炉为石英玻璃材质，反应器内径为40mm，高1.2m。打开压缩空气气源，通过流量计控制通入空气的体积流量为5m3/h。称取300g含有2个结晶水的低水合氯化镁固体颗粒，当达到设定温度后，开始分批加料，每隔5分钟加入10g固体物料。固体物料在设定条件下发生流态化热解反应。热解尾气经过陶瓷管除尘过滤后，通入冷水中吸收。从第一次加料算起，热解反应时间15分钟时，关闭电源、关闭气源，从反应器下端卸料，冷却。将上述氧化镁进行湿法球磨、过滤、滤饼水洗、再过滤。600°C下焙烧30min，然后滴定其中镁含量，计算氧化镁纯度为99.37%。与实例I相比较，氧化镁产品纯度没有本质变化。
[0094]申请人声明，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种低水合氯化镁生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (1)将低水合氯化镁固体物料在流化床热解炉中进行流态化热解，经气固分离后得到粗氧化镁和热解尾气； (2)将粗氧化镁冷却后进行后处理，得到高纯氧化镁； (3)热解尾气用于制备工业浓盐酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述热解的温度为600-750°C，优选为 650-700 °C ； 优选地，步骤(I)所述热解的时间为2-30min ； 优选地，步骤(I)所述流态化热解过程中的宏观气速为0.2-5m/s ; 优选地，步骤(I)所述的气固分离在旋风分离器上进行； 优选地，步骤(I)所述流化床热解炉为快速流化床。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述低水合氯化镁经热解尾气预热后再进行流态化热解； 优选地，所述预热在旋风预热器上进行； 优选地，所述旋风预热器为一级、二级或三级旋风预热器。4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述低水合氯化镁为含有1-3个结合水的氯化镁，优选为含有1-2个结合水的氯化镁； 优选地，步骤⑴所述低水合氯化镁中硼含量小于0.0Olwt %，硫酸根含量小于0.05wt% ； 优选地，步骤(I)所述低水合氯化镁的粒径为0.03-0.2mm ； 优选地，步骤(I)所述低水合氯化镁由氯化镁饱和溶液干燥后制得； 优选地，所述干燥为蒸发结晶后干燥或喷雾干燥； 优选地，所述蒸发结晶后干燥为:先利用氯化镁饱和溶液制备六水氯化镁，再将六水氯化镁干燥得到低水合氯化镁。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的氯化镁饱和溶液以老卤、盐湖氯化镁或菱镁矿经盐酸酸浸后的溶液为原料，经脱色，除杂处理后得到； 优选地，所述老卤为海水经晒盐、提钾、制溴后剩下的溶液； 优选地，以老齒、盐湖氯化镁为原料制备氯化镁饱和溶液具体为:首先配制氯化镁溶液，然后经过脱色，除硼，脱除硫酸根，获得氯化镁饱和溶液； 优选地，以菱镁矿为原料制备氯化镁饱和溶液具体为:首先菱镁矿经过盐酸酸浸配制氯化镁溶液，然后除杂，获得氯化镁饱和溶液。6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的冷却为粗氧化镁与空气进行热量交换，热量交换后的空气用于步骤(I)中的低水合氯化镁的流态化热解； 优选地，所述热量交换在旋风冷却器上进行； 优选地，所述旋风冷却器为一级、二级或三级旋风冷却器。7.根据权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的后处理为:将粗氧化镁依次进行洗涤，过滤，流态化焙烧和冷却； 优选地，所述洗涤过程中进行球磨处理； 优选地，所述洗涤为水洗； 优选地，所述洗涤的次数为一次或至少两次； 优选地，所述流态化焙烧的温度为200-600 °C。8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的热解尾气用于制备工业浓盐酸具体为:将热解尾气依次经过冷却，浓盐酸喷雾除尘和稀盐酸吸收制备工业浓盐酸； 优选地，所述冷却为水冷和/或空冷； 优选地，所述热解尾气冷却之后的温度为30-50°C ; 优选地，所述工业浓盐酸的浓度大于31-35%。9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤: (1)以老卤、盐湖水氯镁石或菱镁矿盐酸酸浸后的溶液为原料制备氯化镁饱和溶液，将氯化镁饱和溶液干燥得到低水合氯化镁； (2)将预热后低水合氯化镁在流化床热解炉中进行流态化热解，热解的温度为600-750°C，热解的时间为2-30min，宏观气速为0.2-5m/s，经旋风分离器分离后得到粗氧化镁和热解尾气； (3)将粗氧化镁在旋风冷却器中与空气进行热量交换，得到冷却的粗氧化镁和预热后的空气，预热后的空气用于步骤(I)中低水合氯化镁的热解，冷却后的粗氧化镁依次经过洗涤，过滤，在200-600°C流态化焙烧，冷却得到高纯氧化镁； (4)将热解尾气在旋风预热器中与低水合氯化镁进行热量交换，得到冷却的热解尾气和预热后的低水合氯化镁，预热后的低水合氯化镁进行步骤(I)，冷却的热解尾气用于制备工业浓盐酸。10.根据权利要求1-9之一所述的方法生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的装置，其特征在于，所述装置包括流化床热解炉、气固旋风分离器、旋风预热器、旋风冷却器、除尘器，以及与旋风冷却器相连的、用于粗氧化镁后处理的后处理系统，和吸收热解尾气生产工业浓盐酸的浓盐酸制备系统； 优选地，所述旋风预热器为一级、二级或三级旋风预热器； 优选地，所述旋风冷却器为一级、二级或三级旋风冷却器； 优选地，所述浓盐酸制备系统包括依次相连的换热器、喷雾除尘器、第一氯化氢吸收塔、第二氯化氢吸收塔和氯化氢净化塔；所述喷雾除尘器中塔中使用的除尘液为第一氯化氢吸收塔的塔釜液，所述第一氯化氢吸收塔中使用的吸收液为第二吸收塔中的塔釜液，所述第二氯化氢吸收塔中使用的吸收液为氯化氢净化塔中的塔釜液，所述第一氯化氢吸收塔的塔釜得到工业浓盐酸。
【专利摘要】本发明提供了一种低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的方法及装置，所述方法包括如下步骤：(1)将低水合氯化镁固体物料在流化床热解炉中进行流态化热解，经气固分离后得到粗氧化镁和热解尾气；(2)将粗氧化镁冷却后进行后处理，得到高纯氧化镁；(3)热解尾气用于制备工业浓盐酸。该方法不但能够生产高纯氧化镁，还同时联产工业浓盐酸，并且该方法资源利用率较高、产生的“三废”少，过程热效率高，生产成本低，产品纯度高，质量稳定，特别适于规模化生产。
【IPC分类】C01F5/10, C01B7/03
【公开号】CN105197968
【申请号】CN201510586630
【发明人】卢旭晨, 闫岩
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月15日