一种含钛原料的闪速悬浮氯化方法_2

文档序号:9445772阅读:来源:国知局
使套管中输出的氯气形成螺旋流态,提高补充喷入的氯气和混合物料的混合效果,改善反应中物料的均匀性,增加反应过程中的转化率。所述螺旋导流结构是设置在套管壁上的斜向突起纹路。
[0027]进一步,炉内保温喷嘴用于向悬浮反应腔室喷入燃料,所述燃料包括含炭燃料等燃料,保温喷嘴喷入载气可以是氮气等惰性气体。进一步,所述炉内保温喷嘴为两层套管结构,包括第一内管和第二外管,第一内管是输送载气的导管,第二外管是输送燃料和/或炭粒的导管。第一内管和第二外管在其喷头端附近具有管径扩大结构,第一内管的喷头端头较第二外管短,第二外管在喷头端具有直径收缩的结构。保温喷嘴设置有管径扩大段主要是提高燃料输送的效率,减少堵塞,同时在第二外管的端头处设置收缩结构实现局部压缩混合物料提高喷射效率。
[0028]进一步,在锥形炉底的排渣口处设置有排渣机,所述炉底排渣机安装在锥形炉底底部的排渣口处,用于把反应生成的渣排出炉外。
[0029]进一步,所述的炉内保温喷嘴可以喷烧天然气和空气,用于炉内开车升温。喷烧天然气时天然气可以从第一内管喷入,也可以从第二外管喷入,总之可燃气体和空气共同喷入反应腔室内即可实现良好的燃烧反应,快速提高反应腔室的温度环境。
[0030]进一步,所述的闪速悬浮氯化炉为正压密闭状态或微负压状态。
[0031]与现有技术相比,本发明的有益效果:
1.本发明的含钛原料氯化生产四氯化钛的方法,将含钛原料从反应腔室的顶部向下喷入反应炉内,含钛原料在还原性气氛下快速反应,生成的四氯化钛在高温下保持气态从U形流道流入排空腔室并完成分离工作,而杂质等成分直接从反应炉的底部排出。利用重力差异,将固态杂质和气态产物分离开来,有效的保证了分离效率,并避免了固态杂质/熔融态胶状渣的堵塞事故。
[0032]2.本发明设置了燃料预燃烧加热的工艺,可以快速升高反应炉的温度,保证反应初始过程中反应的效率,避免反应设备难以进入正常工作状态,产生不良副反应的问题。
[0033]3.本发明同时提供了一种高效的反应炉装置,为四氯化钛的反应作为基础反应设备,对于低品质的含钛化合物原料的经氯化法生产四氯化钛具有重要意义。
[0034]【附图说明】:
图1是含钛原料的闪速悬浮氯化方法实施例的示意图。
[0035]图2是旋流分散喷嘴结构放大图。
[0036]图3是旋流分散喷嘴优选结构放大图。
[0037]图4是炉内保温喷嘴结构示意图。
[0038]图中标记:1-立式炉体,Ia-反应腔室,Ib-排空腔室,2_锥形炉底,2a-排渣口,2b-储料空间,201-炉底排渣机,3-排气烟道,4-旋流分散喷嘴,4a-芯管,4b_外管,4c_套管,4d-导流结构,5-炉内保温喷嘴,5a-第二外管,5b第一内管-,9-隔板。
【具体实施方式】
[0039]—种含钛原料的闪速悬浮氯化方法,包括:
在还原气氛下,含钛原料和氯气在闪速悬浮氯化炉进行化学反应,以便得到粗TiCljP料渣。其中所述闪速悬浮氯化炉包括:立式炉体,所述立式炉体是发生悬浮反应的腔室,其横截面型式为圆形、椭圆、正方向、矩形、多边形等。
[0040]锥形炉底,所述锥形炉底具有储料空间,储料空间与立式炉体、排气烟道连通。
[0041]排气烟道,所述排气烟道是粗TiCl4的排出通道,同时也是粗TiCl 4和气相中的渣进行初步分离的沉降设备。
[0042]旋流分散喷嘴,所述旋流分散喷嘴安装在立式炉体的顶部,以便从立式炉体顶部向悬浮反应腔室喷入氯气和含钛原料,含炭燃料或其他炭质燃料也可以和含钛原料分别计量后,喂送到旋流分散喷嘴,通过喷嘴喷入到悬浮反应腔室。
[0043]炉内保温喷嘴,所述炉内保温喷嘴安装在立式炉体的顶部或者侧部,以便向悬浮反应腔室喷入含炭燃料等燃料,喷入载气可以是氮气等惰性气体。
[0044]炉底排渣机,所述炉底排渣机安装在锥形炉底底部,用于把反应生成的渣排出炉外。
[0045]进一步,悬浮反应腔室内氯化反应操作温度500~1200°C,反应腔室为还原气氛,CO浓度 3-20% (V/V)0
[0046]进一步,喷入反应腔室内的含钛原料和含炭燃料细度小于40目,钛原料含1102大于70%(W/W),钛原料含CaO+MgO小于5%。
[0047]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。
[0048]实施例1
本实施例为用于含钛原料的闪速悬浮氯化方法,其示意图如图1所示。
[0049]使用具有反应腔室和排空腔室的反应炉进行反应,所述反应腔室和排空腔室中间有隔板相互隔断开,形成U形连通结构。闪速悬浮氯化工艺工作时,先使用炉内保温喷嘴向炉内喷入天然气和空气,对炉内升温,热风使炉内温度达到550~1000°C,由保温喷嘴缓慢喷入含炭燃料,此时含炭燃料在炉内被点燃,使炉内温度达到正常反应温度600~1000°C,保持该温度后,停止向炉内加入空气,使炉内非氧化性气氛达到指标,开始向炉内喷入含钛原料和氯气,保持含钛原料和氯气在立式炉体的炉腔内形成悬浮状,含钛原料二氧化钛含量80%,CaO+MgO含小于4.5%,含钛原料投入量130kg/h,含炭燃料30kg/h,氯气240kg/h,含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目,炉内操作温度600°C?750°C,炉内操作压力20kPa?40kPa (绝压)。
[0050]实验表明,含钛原料与氯气在炉内形成了稳定的悬浮状,彼此之间拥有充分的气固接触面积和时间,满足了含钛原料的氯化反应动力学条件,炉底反应料渣排出炉外顺畅,没有发生堵塞现象,氯化反应运行周期长,含钛原料中钛收率达到现有氯化钛白工艺的技术指标。含钛原料和氯气充分反应后生成的炉气,包括TiCl4、FeCl3、FeCl2、C02、C0等,通过烟道降尘以后,含有粗TiCl4的炉气进入后续处理工段,同时生成的固体废渣落入氯化炉底部,废渣从出渣口排出炉外。
[0051]实验的技术指标表明,由该氯化工艺制取的粗四氯化钛质量接近或达到现有沸腾氯化工艺生产粗四氯化钛的指标,解决了现有沸腾氯化工艺的诸多问题,体现该新型氯化工艺的优越性。
[0052]对比例I
本对比例为常规流化氯化含钛原料的工艺。将含钛原料制备成粒径80~180目的颗粒料,和粒径80~200的焦炭按质量比4:1的比例混合均匀,放入反应器中,其中含钛原料中CaO+MgO含为4.0%,通入氯气使颗粒悬浮流化反应,700?800°C反应2小时后,钙镁氧化物杂质形成的液态成分粘结周围的颗粒形成较大聚团,出现流态失稳,反应效率严重下降,为避免聚团继续生长沉降堵塞流道不得不紧急停车。
[0053]分析其原因是氧化钙氧化镁和氯气反应生成了氯化钙和氯化镁的熔点分别是714°C、772°C,在流化反应环境氛围中呈液态,粘结周围的颗粒形成较大的聚团,进而破坏了流化态的稳定。所以,现有技术中的流化态反应设备难以克服杂质含量较大的二氧化钛原料在氯化过程中存在的问题及缺陷。
[0054]对比例2-1 本对比例采用和实施例1相似的工艺进行四氯化钛生产,未特别说明部分同实施例1,控制炉内反应温度600~700°c,利用炉内还原气氛还原悬浮状的钛原料,含钛原料投入量130kg/h,含炭燃料20kg/h,氯气240kg/h,含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目。监测到炉内尾气的CO的含量为7-15% (v/v)0四氯化钛氯化炉内转化率为98%,回收到的尾气含有粗TiCl4。
[0055]对比例2-2
本对比例采用和实施例1相似的工艺进行四氯化钛生产,未特别说明部分同实施例1,控制炉内反应温度660~750°c,利用炉内还原气氛还原悬浮状的钛原料,含钛原料投入量130kg/h,含炭燃料34kg/h,氯气240kg/h,含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目。监测到炉内尾气的CO的含量为9-18% (v/v)0四氯化钛氯化炉内转化率为98.5%,回收到的尾气中粗TiCl4。
[0056]由对比例2-1和对比例2-2可见当四氯化钛的生成反应的过程对于反应温度和还原气氛两个条件比较敏感,会制约四氧化钛的转化效率。
[0057]对比例3-1
采用和实施例1相类似的氯化工艺,将二氧化钛和炭粒预处理达到40-80目,在620°C反应,控制反应炉中排出的尾气中一氧化碳的含量8-15%(v/v)。四氯化钛氯化炉内转化率为97%,回收到的尾气中粗TiCl4。
[0058]对比例3-1
采用和实施例1相类似的氯化工艺,将二氧化钛和炭粒预处理达到80-200目,在620°C反应,控制反应炉中排出的尾气中一氧化碳的含量8-15%(v/v)。四氯化钛氯化炉内转化率为98.5%,回收到的尾气中粗TiCl4。
[0059]由对比例3-1和对比例3-2可见当二氧化钛和炭粒的细度在80
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