一种溶液结晶法制备颗粒均匀的五水偏硅酸钠的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种溶液结晶法制备颗粒均匀的五水偏硅酸钠，属于偏硅酸盐领域。
【背景技术】
[0002]五水偏硅酸钠外观为白色粉末或结晶状流动性颗粒，易溶于水，其水溶液呈碱性，具有去污、皂化和分散作用，无毒无味，无公害，主要用作各种洗涤剂，净化冲刷过程的助剂，纺织品漂白稳定剂，工业洗涤剂和金属清洗剂等原料；并用于水质处理，沸石制备，月巴皂工业及矿物油回收，洗衣房及家用自动洗衣机的衣物洗涤，各种场合的餐具、厨房炊具和器皿的洗涤和污垢地面的清洗等。如五水偏硅酸钠用于硬水区餐具清洁粉中(配入25%)、乳品设备洗涤粉中(加入20%)、中性洗衣粉中(加入26%)，可完全代替或部分代替三聚磷酸钠，用途十分广泛。由于洗涤剂中使用磷系助剂，会造成水资源的污染，因此，西方许多国家已明令禁止在洗涤剂中添加三聚磷酸钠等磷酸盐，而改用偏硅酸钠等对水资源无污染的
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[0003]五水偏硅酸钠是一种新型的洗涤助剂，我国目前生产方法主要是结晶破碎法和溶液结晶法，前者生产工艺简单，但劳动强度大，产品质量低；后者具有投资少、产品质量高，能连续化生产等优点，除此之外，它还有以下特点:(I)不同温度下平衡液相组成处于高碱低硅范围，粘度较大，生产时母液量大。(2)随液相温度降低相邻水合物可互相转化，结晶水会变化，结晶区域及位置也会发生变化。(3)产品出现大量混晶，造成产品不合格，还存在着母液量大，母液循环使用和产品干燥困难等问题。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前溶剂结晶法生产出的五水偏硅酸钠的粒度太细，产品在母液中夹带太多，影响了产品质量的问题的弊端，提供了一种溶液结晶法制备颗粒均匀的五水偏硅酸钠，本发明用水玻璃为原料，将其粉碎后和配制的混合溶液进行反应生成原硅酸钠，之后升温后加乙酸和浓硫酸进行脱水，之后加入丙酮，在水相中加氢氧化钠溶液产生沉淀，加水后降温结晶并清洗干燥即可，本发明制备出的五水偏硅酸钠颗粒均匀规整，粒度为1.0?2.0mm,并且制备工艺成熟，成本低，具有广泛的应用发展前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种溶液结晶法制备颗粒均匀的五水偏硅酸钠，其特征在于具体制备步骤为:
Cl)按质量份数计，分别选取10?20份去离子水，20?30份质量浓度30?40%盐酸，30?35份无水乙醇和25?30份尿素，加到三口烧瓶中，用磁力搅拌器进行搅拌30?40min，搅拌转速为500?600r/min，搅拌完成后向混合溶液中滴加质量分数5?6%的氢氧化钠溶液，直至测得混合溶液pH为5?6 ;
(2)选取100?150g模数为3.1?3.4的水玻璃，先将水玻璃放入气流粉碎机中粉碎成粒径为6?8 μ m的均匀颗粒，再选取上述150?200mL混合溶液和水玻璃颗粒一同加入到500mL的三口烧瓶，将烧瓶放入恒温水浴中，设置水浴温度为70?80°C，并在搅拌的条件下反应30?60min，反应完成后将烧瓶中液体进行过滤，得固体；
(3)将上述得到的固体先无水乙醇反复清洗4?6次后，再取100?120g放入三口烧瓶中，在恒温水浴170?180°C下向烧瓶里加入50?70mL质量分数30?40%的乙酸溶液，搅拌混合10?20min后向溶液中再缓慢滴加20?30mL质量分数80?90%的浓硫酸溶液，边加入边搅拌，滴加完成后在继续搅拌30?40min使反应充分；
(4)将上述反应后的液体倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，摇晃1?2min再静置6?8min后进行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重复萃取2?3次后得最终水相；
(5)将上述水相放入烧杯中，向烧杯中缓慢加入质量分数60?70%Na0H溶液，同时搅拌棒进行搅拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向烧杯中加体积比为1:1的去离子水和总质量3%。的十二烷基苯磺酸钠防结块剂，并搅拌混合均匀，将溶液搅拌3?5min后快速降温至5?8°C，降温速率为4?6°C /min,降温后将溶液倒入垫上10nm孔径的膜的布氏漏斗中，用真空抽气栗进行抽滤；
(6)将抽滤后得到的晶体用按固液比1:2加入无水乙醇进行反复清洗4?6次，洗涤结束后进行离心分离，取沉淀物置于鼓风干燥箱内，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到颗粒均匀的五水偏硅酸钠。
[0006]本发明的应用方法:将本发明制备出的五水偏硅酸钠应用到洗涤剂、纺织品漂白稳定剂中，在硬水区餐具清洁粉中添加量为23?25%，在乳品设备洗涤粉中添加量为18?20%，在中性洗衣粉中添加量为24?26%。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明制备出的五水偏硅酸钠颗粒均匀规整，粒度为1.0?2.0mm ;
(2)本发明制备工艺成熟，成本低，具有广泛的应用发展前景。
【具体实施方式】
[0008]首先按质量份数计，分别选取10?20份去离子水，20?30份质量浓度30?40%盐酸，30?35份无水乙醇和25?30份尿素，加到三口烧瓶中，用磁力搅拌器进行搅拌30?40min，搅拌转速为500?600r/min，搅拌完成后向混合溶液中滴加质量分数5?6%的氢氧化钠溶液，直至测得混合溶液pH为5?6 ;选取100?150g模数为3.1?3.4的水玻璃，先将水玻璃放入气流粉碎机中粉碎成粒径为6?8 μπι的均匀颗粒，再选取上述150?200mL混合溶液和水玻璃颗粒一同加入到500mL的三口烧瓶，将烧瓶放入恒温水浴中，设置水浴温度为70?80°C，并在搅拌的条件下反应30?60min，反应完成后将烧瓶中液体进行过滤，得固体；将得到的固体先无水乙醇反复清洗4?6次后，再取100?120g放入三口烧瓶中，在恒温水浴170?180°C下向烧瓶里加入50?70mL质量分数30?40%的乙酸溶液，搅拌混合10?20min后向溶液中再缓慢滴加20?30mL质量分数80?90%的浓硫酸溶液，边加入边搅拌，滴加完成后在继续搅拌30?40min使反应充分；将反应后的液体倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，摇晃1?2min再静置6?8min后进行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重复萃取2?3次后得最终水相；将水相放入烧杯中，向烧杯中缓慢加入质量分数60?70%Na0H溶液，同时搅拌棒进行搅拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向烧杯中加体积比为1:1的去离子水和总质量3%。的十二烷基苯磺酸钠防结块剂，并搅拌混合均匀，将溶液搅拌3?5min后快速降温至5?8°C，降温速率为4?6°C /min,降温后将溶液倒入垫上1nm孔径的膜的布氏漏斗中，用真空抽气栗进行抽滤；将抽滤后得到的晶体用按固液比1:2加入无水乙醇进行反复清洗4?6次，洗涤结束后进行离心分离，取沉淀物置于鼓风干燥箱内，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到颗粒均匀的五水偏硅酸钠。
[0009]实例I
首先按质量份数计，分别选取10份去离子水，30份质量浓度30%盐酸，30份无水乙醇和30份尿素，加到三口烧瓶中，用磁力搅拌器进行搅拌30min，搅拌转速为500r/min，搅拌完成后向混合溶液中滴加质量分数5%的氢氧化钠溶液，直至测得混合溶液pH为5 ;选取10g模数为3.1的水玻璃，先将水玻璃放入气流粉碎机中粉碎成粒径为6 μ m的均匀颗粒，再选取上述150mL混合溶液和水玻璃颗粒一同加入到500mL的三口烧瓶，将烧瓶放入恒温水浴中，设置水浴温度为70°C，并在搅拌的条件下反应30min，反应完成后将烧瓶中液体进行过滤，得固体；将得到的固体先无水乙醇反复清洗4次后，再取10g放入三口烧瓶中，在恒温水浴170°C下向烧瓶里加入50mL质量分数30%的乙酸溶液，搅拌混合1min后向溶液中再缓慢滴加20mL质量分数80%的浓硫酸溶液，边加入边搅拌，滴加完成后在继续搅拌30min使反应充分；将反应后的液体倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入10mL丙酮溶液，摇晃Im