一种二氯二氢硅除杂方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种二氯二氢硅除杂方法。
【背景技术】
[0002] 二氯二氢硅已成为集成电路上氮化硅掩蔽膜和多晶硅膜等含硅薄膜制备的主材 料，正逐步取代了半导体外延片生产的三氯氢硅和四氯化硅，呈现供不应求的局面。
[0003] 国内目前尚无生产二氯二氢硅的厂家，主要原因在于通过现有提纯工艺处理二氯 二氢硅纯度只能达到99.9%，无法满足电子半导体、集成电路对生产原料99.999%的质量要 求。
[0004] 电子工业用二氯二氢硅的制备，国外早在50年代已经开始了研究，但规模都不大。 随着电子工业的飞速发展，对二氯二氢硅的需求量不断增加，因此对电子级二氯二氢硅提 纯技术的研发迫在眉睫。
[0005] 国外对二氯二氢硅的提纯方法主要包括： 多级精馏法:这种属于传统的精馏技术，其效率低下，耗能高，且其中杂质(如硼、磷等） 很难去除，难以满足质量要求； 固体吸附法:采用阳离子交换树脂或无水氯化镁，去除二氯二氢硅中痕量磷、砷、锑，该 技术能有效去除二氯二氢硅中的部分杂质，但却很难去除二氯二氢硅中的金属杂质，后续 需要进行反复精馏提纯才能达到产品质量要求，工艺过程复杂不适于大规模生产。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现技术的缺陷和不足，提供一种工艺简单、产品纯度高的二 氯二氢硅除杂方法。
[0007] 为实现以上目的，本发明的技术解决方案是:一种二氯二氢硅除杂方法，其特征在 于，由以下步骤组成： 1) 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器0~l〇°C脱盐水进 行冷凝； 2) 将步骤1)得到的液态二氯二氢硅通过屏蔽栗送至膜分离器内； 3) 将经过膜分离器处理后的二氯二氢硅送至填料塔，通过填料塔底部的夹套釜式加热 器和循环栗对液态二氯二氢硅进行初提纯，得到气态二氯二氢硅和富含杂质的液态高沸 物，将高沸物经高沸管进入多晶生产系统进行循环再利用； 4) 通过吸附剂吸附除去步骤3)得到的气态二氯二氢硅中的硼、磷、以及金属杂质，将塔 顶采出的低沸物导入废液处理系统进行处理，将塔中采出的高纯二氯二氢硅经过精密过滤 器过滤后进入产品槽，灌装后得到成品。
[0008] 所述步骤2)膜分离器中出来的液态二氯二氢硅通过冷凝功能的缓冲罐后进入填 料塔。
[0009] 所述膜分离器中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜。
[0010] 所述步骤2)中屏蔽栗的出口压力为2~5Mpa，步骤3)和步骤4)中填料塔的塔顶压 力为0 · 2~0 · 35Mpa，塔顶温度为50~60°C。
[0011] 所述步骤3)中的夹套釜式加热器采用导热油加热，导热油温度控制在100~110°C 之间。
[0012] 本发明与现有技术相比，具有以下优点： 1、本发明在填料塔前设置膜分离器，利用有机高分子反渗透膜将大分子的金属杂质与 小分子的二氯二氢硅进行分离，不仅大大降低了二氯二氢硅中金属杂质的含量，而且降低 了后续填料塔的工作压力，经过填料塔提纯后，二氯二氢硅的纯度能够达到99.999%以上， 其中金属杂质<10??13，电阻率2 100(^·?。
[0013] 2、本发明在膜分离器和填料塔之间设置带冷凝功能的缓冲塔，可以有效避免从高 压的膜分离器到低压的填料塔过程中液态二氯二氢硅气化问题。
[0014] 3、本发明在填料塔的底部使用夹套釜式加热器和循环栗对液态二氯二氢硅进行 加热，解决了在生产过程中由于蒸发量的不均匀，从而造成产品质量的反复的问题。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明的工艺流程图。
[0016] 图2是本发明中填料塔的结构示意图。
[0017] 图中：夹套釜式加热器1，循环栗2。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合【附图说明】和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0019] 参见图1-图2,一种二氯二氢硅除杂方法，其特征在于，由以下步骤组成： 1) 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器0~l〇°C脱盐水进 行冷凝； 2) 将步骤1)得到的液态二氯二氢硅通过屏蔽栗送至膜分离器内，膜分离器中的膜采用 不与二氯二氢娃反应的有机高分子反渗透膜，屏蔽栗的出口压力为2~5Mpa，； 3) 将经过膜分离器处理后的二氯二氢硅送至填料塔，通过填料塔底部的夹套釜式加热 器1和循环栗2对液态二氯二氢硅进行初提纯，得到气态二氯二氢硅和富含杂质的液态高沸 物，夹套釜式加热器1采用导热油加热，导热油温度控制在100~ll〇°C之间，将高沸物经高 沸管进入多晶生产系统进行循环再利用； 4) 通过吸附剂吸附除去步骤3)得到的气态二氯二氢硅中的硼、磷、以及金属杂质，将塔 顶采出的低沸物导入废液处理系统进行处理，将塔中采出的高纯二氯二氢硅经过精密过滤 器过滤后进入产品槽，灌装后得到成品。
[0020] 所述步骤2)中，步骤3)和步骤4)中填料塔的塔顶压力为0.2~0.35Mpa，：所述步骤 2)膜分离器中出来的液态二氯二氢硅通过冷凝功能的缓冲罐后进入填料塔。塔顶温度为50 ~60°C〇
[0021] 实施例1 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器8°C脱盐水进行冷 凝，冷凝后的液态二氯二氢硅通过二氯二氢硅输送栗送至膜分离器内，膜分离器采用有机 高分子反渗透膜，屏蔽栗出口压力控制在3.5MPa。
[0022]经过膜分离器后的二氯二氢硅经过缓冲罐后送至填料塔内，填料塔内装金属丝网 填料，填料塔采用导热油进行加热，导热油温度控制在l〇6°C，控制填料塔顶压力在 0.305MPa，塔顶温度控制在55°C，通过塔顶低沸采出管道将低沸物采出，低沸物采出后对塔 中产品进行采出，从而得到纯度99.999%的二氯二氢硅，金属杂质总量< 1 OPPb。
[0023] 实施例2 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器o°c脱盐水进行冷 凝，冷凝后的液态二氯二氢硅通过二氯二氢硅输送栗送至膜分离器内，膜分离器采用有机 高分子反渗透膜，屏蔽栗出口压力控制在2MPa。
[0024]经过膜分离器后的二氯二氢硅经过缓冲罐后送至填料塔内，填料塔内装金属丝网 填料，填料塔采用导热油进行加热，导热油温度控制在l〇〇°C，控制填料塔顶压力在0.2MPa， 塔顶温度控制在50°C，通过塔顶低沸采出管道将低沸物采出，低沸物采出后对塔中产品进 行采出，从而得到纯度99.999%的二氯二氢硅，金属杂质总量< lOPPb。
[0025] 实施例3 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器l〇°C脱盐水进行冷 凝，冷凝后的液态二氯二氢硅通过二氯二氢硅输送栗送至膜分离器内，膜分离器采用有机 高分子反渗透膜，屏蔽栗出口压力控制在5MPa。
[0026] 经过膜分离器后的二氯二氢硅经过缓冲罐后送至填料塔内，填料塔内装金属丝网 填料，填料塔采用导热油进行加热，导热油温度控制在ll〇°C，控制填料塔顶压力在 0.35MPa，塔顶温度控制在60°C，通过塔顶低沸采出管道将低沸物采出，低沸物采出后对塔 中产品进行采出，从而得到纯度99.999%的二氯二氢硅，金属杂质总量< 1 OPPb。
[0027] 本发明与传统工艺生产的二氯二氢硅金属杂质含量对比参照下表。
[0028]
【主权项】
1. 一种二氯二氢硅除杂方法，其特征在于，由以下步骤组成： 1) 将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器0~l〇°C脱盐水进 行冷凝； 2) 将步骤1)得到的液态二氯二氢硅通过屏蔽栗送至膜分离器内； 3) 将经过膜分离器处理后的二氯二氢硅送至填料塔，通过填料塔底部的夹套釜式加热 器和循环栗对液态二氯二氢硅进行初提纯，得到气态二氯二氢硅和富含杂质的液态高沸 物，将高沸物经高沸管进入多晶生产系统进行循环再利用； 4) 通过吸附剂吸附除去步骤3)得到的气态二氯二氢硅中的硼、磷、以及金属杂质，将塔 顶采出的低沸物导入废液处理系统进行处理，将塔中采出的高纯二氯二氢硅经过精密过滤 器过滤后进入产品槽，灌装后得到成品。2. 根据权利要求1所述的二氯二氢硅除杂方法，其特征在于:所述步骤2)膜分离器中出 来的液态二氯二氢硅通过冷凝功能的缓冲罐后进入填料塔。3. 根据权利要求1所述的二氯二氢硅除杂方法，其特征在于:所述膜分离器中的膜采用 不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜。4. 根据权利要求1所述的二氯二氢硅除杂方法，其特征在于:所述步骤2)中屏蔽栗的出 口压力为2~5Mpa，步骤3)和步骤4)中填料塔的塔顶压力为0.2~0.35Mpa，塔顶温度为50~ 60°C〇5. 根据权利要求1所述的二氯二氢硅除杂方法，其特征在于:所述步骤3)中的夹套釜式 加热器采用导热油加热，导热油温度控制在100~ll〇°C之间。
【专利摘要】一种二氯二氢硅除杂方法，由以下步骤组成：1）将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器0～10℃脱盐水进行冷凝；2）将步骤1）得到的液态二氯二氢硅通过屏蔽泵送至膜分离器内；3）将经过膜分离器处理后的二氯二氢硅送至填料塔，对液态二氯二氢硅进行初提纯，得到气态二氯二氢硅和富含杂质的液态高沸物；4）通过吸附剂吸附除去步骤3）得到的气态二氯二氢硅中的硼、磷、以及金属杂质，将塔中采出的高纯二氯二氢硅经过精密过滤器过滤后进入产品槽，灌装后得到成品。该工艺流程简单，一次投入费用低，二氯二氢硅的纯度能够达到99.999%以上，其中金属杂质≤10PPb，电阻率≥1000Ω·cm。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN105480982
【申请号】CN201510984410
【发明人】汪应军, 张小玲, 黄娣, 赵东京
【申请人】湖北晶星科技股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月25日