一种利用普通粉煤炉粉煤灰制备水玻璃的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水玻璃的制备方法，具体讲涉及一种利用普通煤粉炉粉煤灰制备 水玻璃的方法。
【背景技术】
[0002] 燃煤发电是世界各国普遍采用的电力生产方式之一，燃煤产生的大量粉煤灰的有 效利用已成为世界性课题。目前，我国超过70%的电力是由燃煤发电产生的，全国煤炭的产 量大约30%用于发电，由此产生的粉煤灰如果利用量不足，不仅占据大量土地，造成严重的 环境污染，也是一种资源的浪费。
[0003] 从另一角度讲，粉煤灰中富含多种氧化物，如Al2〇3，Si〇2，Fe2〇3，FeO，CaO，MgO，S〇3， Na20，K20等，此外还含有少量的稀土元素。将这些氧化物从粉煤灰中分离提取出来并制备得 到相应的高附加值的产品，不仅能够产生较高的社会经济利用价值，也可缓解粉煤灰对环 境的危害。
[0004] 硅酸钠的水溶液通称水玻璃，水玻璃是一种用途比较广泛的无机化工产品。水玻 璃的生产方法分干法（固相法)和湿法(液相法)两种。干法生产是将石英砂和纯碱按一定比 例混合后在反射炉中加热到1400°C左右，生成熔融状硅酸钠，其特点是可根据不同的模数 要求来制备水玻璃，但是耗能较大;湿法生产是将烧碱水溶液和石英粉在高压釜内共热直 接生成水玻璃，经过滤浓缩得成品水玻璃，其耗能虽低于干法，但是石英粉中的晶体状态的 510 2溶解率低、碱耗高。
[0005] 为充分利用资源、降低生产成本，许多研究正在开发不同的硅源来制备水玻璃的 新技术。此外，粉煤灰中二氧化硅的含量较高，其在粉煤灰中含量在34%~65%之间，提取 粉煤灰中的二氧化硅制备水玻璃，有效的提高了粉煤灰的综合利用价值。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种在低温条件下焙烧并能高效利用普通循环流化床粉煤 灰中的Si〇2制备水玻璃的方法。
[0007] 本发明提供的技术方案包括利用硫酸与粉煤灰低温焙烧条件下反应，使粉煤灰中 大部分的Al203、Fe 203、Fe0溶出，再利用苛性碱溶液高温水热提取酸浸渣中的Si02来制备水 玻璃，本发明提供的技术方案制作工艺简单、降低生产成本、充分利用了粉煤灰的资源，适 合大规模生产。
[0008] 实现本发明目的技术方案如下：
[0009] -种利用普通煤粉炉粉煤灰制备水玻璃的方法，制备方法包括如下步骤：
[0010] 1)磁选分离:此过程为了磁选分离粉煤灰中的磁珠；
[0011] 2)机械粉磨:粉磨粉煤灰，提高其细度和比表面积；
[0012] 3)酸浸分离:260°C~320°C下，按粉煤灰与硫酸的固液比为4:1~1:1的比例将粉 煤灰与浓度为90 %~98 %的硫酸混合，反应4~8h;
[0013] 4)固液分离:酸浸分离反应结束冷却至室温后，按照粉煤灰与水的固液比为1:2~ 1:6配制，加热75~95°C，搅拌1~3h，并抽滤得到滤饼，再用粉煤灰与水的固液比为2:1~1: 2的水洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
[0014] 5)酸浸渣制备水玻璃:按照酸浸渣与溶液的固液比为1:1~1:2加入浓度为12 %~ 18%的苛性钠溶液，在高压反应釜内加热4~6h，反应温度160~180 °C，冷却至室温后，过滤 并用少量的水洗涤固体渣。
[0015]进一步的，所述粉煤灰按质量百分比计，其化学成分为Al203+Si0 2+Fe203>70%， Ca0>5%。所述粉煤灰按质量百分比计，其化学成分如下：Al2〇3,29.87 % ; 19.25%， 47.08% ;Fe2〇3,7.01% ;Ca0,6.98% ;S03,1.2% ;烧失量，7.68%。
[0016] 进一步的，所述步骤1)中，采用湿法磁选分离粉煤灰中磁珠，使用湿式弱磁场磁选 机，磁选机磁选条件为磁感应强度0.2T、入料速度500mL/min、物料浓度8%，并进行3~5次 磁选。
[0017] 进一步的，所述步骤2)中，机械粉煤采用干法粉磨，使用辊碾式粉磨机;磨机控制 为磨机转速l〇〇〇r/min~1200r/min，磨粉时间3~5min。
[0018] 进一步的，所述步骤4)固液分离中，粉煤灰中的氧化铝溶出90 %~96 %，氧化铁溶 出98 %~100 % ;所述步骤5)中，酸浸渣中的70 %~78 %二氧化硅转化为水玻璃。
[0019] 进一步的，所述步骤5)可选用另一技术方案替代，对酸浸渣进行1300~1500°C下 煅烧2~5h，再按照酸浸渣与溶液的固液比的比为1:1~1:2加入浓度为12 %~18 %的氢氧 化钠溶液，在高压反应釜内加热1~3h，反应温度160~180°C，冷却至室温后，过滤并用少量 的水洗涤固体渣。
[0020] 进一步的，上述制备方法得到模数为大于2.2的液-4型水玻璃。
[0021] 和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
[0022] 1、本发明提供的技术方案，能充分高效利用粉煤灰中的二氧化硅制备得到模数为 大于2.2的液-4型水玻璃。
[0023] 2、本发明提供的技术方案，利用硫酸低温焙烧的方法处理粉煤灰，对设备无特殊 要求。
[0024] 3、本发明提供的技术方案，可将粉煤灰中的氧化铝溶出90 %~96 %，氧化铁溶出 98% ~100%〇
[0025] 4、本发明提供的技术方案，可将酸浸渣中70%~78%的二氧化硅转化为水玻璃。
[0026] 5、本发明提供的技术方案，粉煤灰经磁选后，磁珠的回收率达85%以上，磁珠粒径 在20~30um;从粉煤灰中回收磁珠成本较低，除磁珠后的粉煤灰中非磁性部分铁含量较低， 更有利于综合应用；用磁珠结合高梯度磁分离技术处理废水，能将废水中的磷去除率效果 好、效率高、处理量大。
[0027] 6、本发明提供的技术方案，拓宽了粉煤灰综合利用的范围。
【具体实施方式】
[0028] 下面将结合本发明实施例进一步的对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029] 实施例1，粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉4min后得 到的细粉粉料，再与90 %的硫酸按固液比9:4混合，并在280°C下反应5h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到90°C，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为1:1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为1:1加入浓度为15 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热6h，反应温度 170°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0030] 实施例2，粉煤灰经5次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1 lOOr/min，磨粉4min后得 到的细粉粉料，再与98 %的硫酸按固液比9:5混合，并在280°C下反应6h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到85°C，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为3:2进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与 溶液的固液比为4:5加入浓度为12 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热5h，反应温度 170°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0031] 实施例3,粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为lOOOr/min，磨粉4min后得 到的细粉粉料，再与94 %的硫酸按固液比3:1混合，并在300 °C下反应6h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:4加水，加热到80°C，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为3:2进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为2: 3加入浓度为17 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热4h，反应温度 160°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0032]实施例4,粉煤灰经3次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉5min后得 到的细粉粉料，再与94 %的硫酸按固液比4