一种制备硅溶胶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备硅溶胶的方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]硅溶胶作为一种精细化工产品，被广泛应用于化工、精密铸造、造纸、涂料、纺织、食品、电子等领域。硅溶胶是制备催化剂的最佳原料，采用硅溶胶作为催化剂的载体，能提高催化剂的选择性与产品的收率。采用硅溶胶替代水玻璃作为精密器件铸造过程的粘结剂，可改变铸件尺寸精确度差、表面质量粗糙的现状。在造纸过程中添加硅溶胶，可使纸面平滑，影象鲜明，增大其暴光范围。在涂料中添加硅溶胶，可形成耐污染和防尘性强的皮膜，涂料的耐水性、耐久力增强。硅溶胶也大量应用纺织、食品、电子等领域，不同程度的改善了这些领域产品的性能。
[0003]白云鄂博矿是多金属的混生矿，随着铁与稀土资源的大量开采，产生的尾矿被堆放在尾矿坝，至今仍没有得到有效的利用。然而在尾矿中还含有大量的铌、稀土、铁和硅等宝贵资源，其中尾矿中硅的含量可高达40%左右，然而在以往的资源综合利用过程中不但没有将硅作为产品提出，而且还成为铌、稀土、铁等资源富集过程中的阻碍，主要由于硅会与酸、碱生成两种粘度较大的硅酸和硅酸钠，从而阻碍了其它元素的浸出。因此，要想实现白云鄂博资源的综合利用，首先对硅资源的有效提取和利用就成为关键。申请号为CN103395792A的专利研究了白云鄂博尾矿制备白炭黑的方法，但是由于该工艺工序长、废水量大和能耗高等缺点，至今仍未用于实际生产。所以，要实现白云鄂博硅资源的工业化生产及加快资源综合回收利用的步伐，开发一种高效、经济和环保的回收硅的方法具有重要的现实意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服以上的技术缺陷，提供一种利用白云鄂博丰富的硅资源制备硅溶胶的方法，本方法S12的浸出率达到95%以上，且能从工艺中提取稀土等其它产品，是一种高效、经济和环保的回收硅资源的方法。
[0005]本发明的技术解决方案如下:
本发明包括以下步骤:(1)用白云鄂博尾矿作为原料用无机酸浸出，过滤后得到酸浸液与酸浸渣(酸浸的目的是除去尾矿中的铁、铝、稀土等杂质)，无机酸的浓度为:I?6mol/L;原料与无机酸质量体积比为1: 3?1:9; (2)将酸浸渣在500?900°C条件下焙烧2?6h得到焙烧矿；(3)在调节剂(作用是调节焙烧矿与碱的反应速率)的调节下，将焙烧矿缓慢加入到质量浓度为5%?15%的氢氧化钠溶液中，焙烧矿与氢氧化钠的质量比为1:0.3?1:1，反应温度60?100 °C，反应时间2-8h，搅拌速率为200r/min，制得硅溶胶。
[0006]步骤(I)所述的无机酸是盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
[0007]步骤(3)所述的调节剂是:乙酸乙酯、柠檬酸、苹果酸、硫酸、氯化铵中的一种或几种。
[0008]步骤(3)中调节剂的用量是根据焙烧矿中S12的含量确定，调节剂与焙烧矿中S12的摩尔比为:0.3:1?1.2。
[0009]本发明的有益效果是:1.本发明所采用的原料为白云鄂博尾矿酸浸后得到的酸浸渣，硅含量高，杂质少，所制备的硅溶胶的纯度高。2.本工艺科学简单，成本低，硅的回收率达到95%以上，生产过程无“三废”生成，同时可回收尾矿中的稀土。3.本发明推广价值高，不仅适用于白云鄂博尾矿中硅的回收，也适用于其它硅含量高的矿床。
【附图说明】
[0010]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
取50g白云鄂博矿尾矿，用360ml、2N的盐酸在80°C的温度下浸出3h，得到酸浸液与酸浸渣，然后在马弗炉中800 °C焙烧5h，冷却取出，得到焙烧矿，将焙烧矿在乙酸乙酯的调节下，缓慢加入到300ml、5at%的氢氧化钠溶液中，60°C反应5h，得到硅溶胶，硅的回收率为90%，S12的含量为30 at %。
[0012]实施例2:
取50g白云鄂博尾矿，用360ml、2N的盐酸在80°C的温度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在马弗炉中600 0C焙烧5h，冷却取出，得到焙烧矿，将焙烧矿在将焙烧矿在乙酸乙酯的调节下，缓慢加入到150ml、10 at %的氢氧化钠溶液中，70°C反应5h，得到硅溶胶，硅的回收率为92%，S12的含量为25 at %。
[0013]实施例3:
取50g白云鄂博尾矿，用500ml、2N的盐酸在80°C的温度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在马弗炉中800 °C焙烧5h，冷却取出，得到焙烧矿，在硫酸的调节下，缓慢加入到10ml、15 at%的氢氧化钠溶液中，90°C反应3h，得到硅溶胶，硅的回收率为97%，Si02的含量为24 at %。
[0014]实施例4:
取10g白云鄂博尾矿，用500ml、2N的盐酸在80°C的温度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在马弗炉中700°C焙烧5h，冷却取出，得到焙烧矿，在苹果酸与柠檬酸的调节下，缓慢加入到300ml、5 at %的氢氧化钠溶液中，70°C反应8h，得到硅溶胶，硅的回收率为96%，Si02的含量为23 at %。
[0015]实施例5:
取10g白云鄂博尾矿，用200ml、2N的盐酸在100°C的温度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在马弗炉中900 °C焙烧3h，冷却取出，得到焙烧矿，在氯化铵的调节下，缓慢加入到600ml、5at %的氢氧化钠溶液中，80°C反应6h，得到硅溶胶，硅的回收率为75%，Si02的含量为18 at%。
【主权项】
1.一种制备硅溶胶的方法，其特征是:包括以下步骤:(1)用白云鄂博尾矿作为原料用无机酸浸出，过滤后得到酸浸液与酸浸渣，无机酸的浓度为:I?6mol/L，原料与无机酸质量体积比为1:3?1:9; (2)将酸浸渣在500?900°C条件下焙烧2?6h得到焙烧矿；(3)在调节剂的调节下，将焙烧矿缓慢加入到质量浓度为5%?15%的氢氧化钠溶液中，焙烧矿与氢氧化钠的质量比为1:0.3~1:1，反应温度60~100°(:，反应时间2-811，搅拌速率为20(^/1^11，制得硅溶胶。2.根据权利要求1所述的制备硅溶胶的方法，其特征是:步骤(I)所述的无机酸是盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备硅溶胶的方法，其特征是:步骤(3)所述的调节剂是:乙酸乙酯、柠檬酸、苹果酸、硫酸、氯化铵中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种制备硅溶胶的方法，其特征是：包括以下步骤：（1）用白云鄂博尾矿作为原料用无机酸浸出，过滤后得到酸浸液与酸浸渣；（2）将酸浸渣在500～900℃条件下焙烧2~6h得到焙烧矿；（3）在调节剂的调节下，将焙烧矿缓慢加入到质量浓度为5%？~？15%的氢氧化钠溶液中，焙烧矿与氢氧化钠溶液的质量比为1:0.3~1:1，反应温度60~100℃，反应时间2-8h，搅拌速率为200r/min，制得硅溶胶其优点是：原料为白云鄂博尾矿酸浸后得到的酸浸渣，硅含量高，杂质少，所制备的硅溶胶的纯度高；本工艺科学简单，成本低，硅的回收率达到95%以上，生产过程无“三废”生成，同时可回收尾矿中的稀土。本发明不仅适用于白云鄂博尾矿，也适用于其它硅含量高的矿床。
【IPC分类】C22B59/00, C01B33/14
【公开号】CN105621418
【申请号】CN201511015065
【发明人】赵文怡, 张旭霞, 王荣, 侯睿恩, 郝肖丽, 于兵, 李志强, 田皓, 张丞, 马升峰, 刘铃声
【申请人】包头稀土研究院
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日