一种制备硅溶胶的回收碳化硅工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，包括桂芬火花、硅溶胶制备和回收碳化硅微粉等步骤。通过将废油砂制成硅溶胶，再进一步回收碳化硅微粉，可实现低成本、高效率回收高纯度的碳化硅粉末，也制备了较高浓度的硅溶胶，为工业化回收废油砂提供了可靠依据，并有效地降低碱和机械投入成本，使得操作简单和生产绿色化。
【专利说明】
一种制备娃溶胶的回收碳化娃工艺
技术领域
[0001 ] 本发明涉及碳化硅微粉领域，具体涉及一种制备硅溶胶的回收碳化硅工艺。
【背景技术】
[0002]在集成电路和太阳能电池基板的薄片状广品的制造业中，对尚纯度的单晶娃和多晶硅棒进行线性切割过程中，会产生大量的废砂浆。目前硅切割废砂浆的回收方法中，大多以回收聚乙二醇为主，因而导致大量固体排出，这不仅对环境造成了严重的污染，也造成了资源的大量浪费。近年来也有相关专利报道了废油砂中碳化硅与硅粉的回收，主要依靠物理方法，实现废砂浆中碳化硅粉和硅粉的回收，但该工艺对高纯硅回收技术不够成熟；对设备要求高、能耗大、不够经济合理；生产中没有准确的废砂浆成分分析方法，导致生产中大量的原料浪费
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种经济且操作方便的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺。
[0004]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，其特征在于，包括以下步骤:
[0005]S1:将废油砂与去离子水加入反应器中，加热至40°C振荡，使硅粉活化；
[0006]S2:加入氢氧化钠固体调节混合液pH值，水浴加热，70?90°C反应I?2h静置数分钟；
[0007]S3:上层溶液置于离心机进行固液分离，固体烘干。
[0008]其中，所述S2中混合液pH值为8.0?10.7。
[0009]其中，所述SI中振荡时间为5?lOmin。
[0010]本发明的优点和有益效果在于:
[0011]通过将废油砂制成硅溶胶，再进一步回收碳化硅微粉，可实现低成本、高效率回收高纯度的碳化硅粉末，也制备了较高浓度的硅溶胶，为工业化回收废油砂提供了可靠依据，并有效地降低碱和机械投入成本，使得操作简单和生产绿色化。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1
[0014]实施例1的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，包括以下步骤:
[0015]S1:将废油砂与去离子水加入反应器中，加热至40°C振荡，使硅粉活化；
[0016]S2:加入氢氧化钠固体调节混合液pH值，水浴加热，70°C反应Ih静置数分钟；
[0017]S3:上层溶液置于离心机进行固液分离，固体烘干。
[0018]其中，S2中混合液pH值为8.0。
[0019]其中，SI中振荡时间为5min。
[0020]实施例2
[0021]实施例2的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，包括以下步骤:
[0022]S1:将废油砂与去离子水加入反应器中，加热至40°C振荡，使硅粉活化；
[0023]S2:加入氢氧化钠固体调节混合液pH值，水浴加热，80°C反应I?2h静置数分钟；
[0024]S3:上层溶液置于离心机进行固液分离，固体烘干。
[0025]其中，S2中混合液pH值为9。
[0026]其中，SI中振荡时间为7.5min。
[0027]实施例3
[0028]实施例3的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，包括以下步骤:
[0029]S1:将废油砂与去离子水加入反应器中，加热至40°C振荡，使硅粉活化；
[0030]S2:加入氢氧化钠固体调节混合液pH值，水浴加热，90°C反应2h静置数分钟；
[0031]S3:上层溶液置于离心机进行固液分离，固体烘干。
[0032]其中，S2中混合液pH值为10.7。
[0033]其中，SI中振荡时间为lOmin。
[0034]随着碱加入量增加，硅粉转化率增大，硅粉转化率增速减缓，因为当碱加入量增大，体系pH升高，使得硅粉转化率增大，产生的硅酸量增多，硅酸的量增加又会抑制硅粉水解，因此后来硅粉转化率增大变缓慢。
[0035]硅粉活化时间长短对硅粉转化率的影响不大；反应时间超过2h后，硅粉的转化率增速不明显。在反应5h后，随着时间的增加，硅溶胶中二氧化硅含量逐渐降低；且反应生成的二氧化硅会大量吸附在碳化硅表面，导致回收的碳化硅纯度降低。
[0036]对硅粉转化率影响次序为:碱加入量>反应温度>硅粉活化时间>反应时间，反应温度选择:参考单因素中温度对硅粉转化率的影响可知，温度升高可提高硅粉转化率及缩短反应时间。
[0037]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，其特征在于，包括以下步骤: 51:将废油砂与去离子水加入反应器中，加热至40°C振荡，使硅粉活化；52:加入氢氧化钠固体调节混合液pH值，水浴加热，70?90°C反应I?2h静置数分钟； 53:上层溶液置于离心机进行固液分离，固体烘干。2.根据权利要求1所述的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，其特征在于，所述S2中混合液pH值为8.0?10.7。3.根据权利要求2所述的制备硅溶胶的回收碳化硅工艺，其特征在于，所述SI中振荡时间为5?1min。
【文档编号】C01B31/36GK105883821SQ201410746599
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】任海涛
【申请人】任海涛