:装铂i甘祸
[0070]将铂坩祸安置于特制的模具中，先装入料块21.5 X 139 X 223mm—块，再装入书状排布的21.5 X 139 X I OOmm晶种一块，再装入21.5 X 100 X 139mm大小的所述晶种一块，注意避免所述料锭和所述晶种的棱角划破铂坩祸。将所述铂坩祸下部折封严密密封，防止熔料流下，坩祸上部要平，贴紧晶种和料块，不要凹凸，保证得到的晶体表面平整和有足够的长度，防止热应力集中，然后将敞口折封，使用时，将其旋转倒置并放置于生长炉的耐火管内使用。
[0071]第二步:装耐火管
[0072]为使所述铂坩祸在炉膛内升降，防止所述铂坩祸在高温下软化变形，将所述铂坩祸装入陶瓷管内(即所述的耐火管)，并插入所述的陶瓷夹板，位于两侧并夹紧铂坩祸，最后用1500°C焙烧过的氧化铝粉充填所有间隙。注意，操作时，切勿划伤所述铂坩祸。所述晶种部位的氧化铝要填实，所述晶种上部的氧化铝粉充填的松紧适度。
[0073]可每隔2?3个所述铂坩祸侧面装测温热电偶，用以监督晶种熔接情况和生长情况。将每个所述铂坩祸分别装入所述耐火管后，可将所述耐火管分别送入相应的炉膛室内。
[0074]第三步:原料的熔化及晶种的控制
[0075]先将所述铂坩祸顶端置于高温区位置，然后使晶体炉升温至1430°C?1450°C，恒温2?5小时，接着按5mm/小时的速度使所述耐火管上升，原料通过高温区逐渐熔化(熔点1375°C)。待所述晶种上端面与炉膛内上端面位置差20mm时，根据各热电偶示值对个耐火管位置上下各做调整，一般炉子两端的所述耐火管需垫高，以保证各所述铂坩祸内熔化深度适宜，直至所述晶种上端面升至所述炉膛内上端面时，停止上升。这时再调节炉温使各晶种回熔10?20毫米。然后以0.2毫米/时的速度下降所述铂坩祸，晶体就进入生长阶段了。
[0076]第四步:晶体的正常生长
[0077]所述铂坩祸下降后，往往温度略有上升，随即进入晶体生长状态，在所述晶种的定向作用下，随着所述铂坩祸下降进行着二维的顺序结晶，整个晶体生长过程中，应精密控制炉温待下降20毫米后缓慢增加炉温，以保证晶体生长的恒定程序，加温速度可按经验数值选取。一般为0.2?0.4°C/时整个生产过程可自动完成。
[0078]第五步:停炉的操作
[0079]当所述铂坩祸下降220毫米以后，可将炉子的电功率下降50%，待炉温降至1000°C左右后，便以5毫米/时的速度使耐火管下降，退出炉子高温区，炉子断电，在炉口停留5小时，最后取下所述耐火管，使之自然冷却到室温。
[0080]第六步:晶体的取出
[0081]打碎所述耐火管，取出所述铂坩祸，将所述铂坩祸撕开即可得到充满所述坩祸的晶体，剥去晶块的表面层，应得到平整透明的书状云母单晶体。晶体容易切割，但也容易解理。因此在切割晶体时，为了避免解理，应用夹具紧固晶体，切割后烘干，再打开夹具。
[0082]另外，所述铂坩祸可重新熔炼再加工制成铂坩祸，重复使用。
【主权项】
1.一种超大单晶体生长炉，包括炉体(I)、炉内晶体加热系统，其特征在于:所述炉体(I)包括炉架(U)、炉壳(12)，所述炉架(11)下部为支腿，上部为炉底铁板平台(111)，所述炉底铁板平台(111)上放置有中空的炉壳(12)，所述炉壳(12)底部为敞口，所述炉底铁板平台(111)上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳(12)的内部； 所述炉内晶体加热系统包括升降系统(112)、铂坩祸(21)、多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)、耐火管(23)，所述升降系统(112)设置于所述炉底铁板平台(111)的开口下方，所述升降系统(112)顶部设置有升降平台(1121)，所述升降平台(1121)上竖直设置耐火管(23)，所述耐火管(23)内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩祸(21)，所述铂坩祸(21)两侧或所述铂坩祸(21)与所述耐火管(23)之间竖直设置有陶瓷夹板(26)，所述陶瓷夹板(26)与所述铂坩祸(21)外侧之间设置有热电偶(29)，所述耐火管(23)的内部空间填充氧化铝粉(30); 所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)内置于所述炉壳(12)内，所述炉壳(12)内填充莫来石泡沫砖(31)包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)，所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为实体结构，其包括上部炉膛(28)和下部炉膛(27)，所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔(281)，所述下部炉膛(27)是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔，所述上部炉膛(28)和下部炉膛(27)连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的顶部及底部，所述下部炉膛(27)截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口，该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)长度方向的条形隔热板(33)，所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔(34)，所述连通孔(34)的位置与所述通孔(281)对应设置，所述耐火管(23)从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)底部隔热板(33)的连通孔(34)进入所述的下部炉膛(27)、上部炉膛(28)并置于其内，所述耐火管(23)由所述升降系统(112)控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩祸(21)置于不同的温度区内，所述下部炉膛(27)内在位于所述耐火管(23)两侧设置有硅钼棒(32)。2.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:升降系统(112)系统包括丝杆升降机(1122)、编码器(1123)、电机(1124)、升降平台(1121)，所述电机(1124)通过传动轴(1125)串联带动所述丝杆升降机(1122)，所述传动轴(1125)的末端设置有编码器，所述升降平台(1121)固定在所述丝杆升降机(1122)的垂直升降轴上，所述电机(1124)通过PLC自动化控制。3.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述升降系统(1122)固定在两根平行设置的工字钢(1126)上，两根所述工字钢(1126)的两端固定在所述支腿之间。4.根据权利要求1或2所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的所述通孔(28)横截面为长孔或矩形方孔，设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为横向炉膛，设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为纵向炉膛，横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其开口内，纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其底面下方。5.根据权利要求4所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述硅钼棒材质为二硅化钼，所述硅钼棒侧面设置有热电偶(29)。6.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述炉底铁板平台(111)上铺有云母无机板(34)，所述耐火管(23)为陶瓷管，所述耐火管内的所述热电偶(29)竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶，所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶，所述铂坩祸(21)底部外侧贴有测温热电偶(24)。7.根据权利要求5所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述炉壳(12)采用硅酸铝陶瓷纤维材质。8.根据权利要求6所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述陶瓷夹板(26)材质为刚玉板。9.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述铂坩祸(21)是中空的、无缝的薄环筒，其截面为矩形，所述坩祸一端为敞口( I )，另一端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩祸内部形成长方体的内腔，其内壁平整光滑，所述坩祸整体经退火处理，所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm，所述i甘祸长为140mm、宽为22mm、高为350mm,所述无缝铀；t甘祸为铂金材质，其纯度为99.95%;将所述铂坩祸(21)内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口( I)后倒置放置在所述耐火管内。10.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉，其特征在于:所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的横截面为凸字形。
【专利摘要】本发明为一种超大单晶体生长炉，包括炉体、炉内晶体加热系统，所述炉体包括炉架、炉壳，所述炉架下部为支腿，上部为炉底铁板平台，所述炉底铁板平台上放置有中空的炉壳，所述炉底铁板平台上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳的内部；所述升降系统顶部设置有升降平台，所述升降平台上竖直设置耐火管，所述耐火管内竖直放置矩形长条的中空薄壁铂坩埚，底部并排排列晶种，所述铂坩埚与所述耐火管之间放置陶瓷夹板支撑坩埚，设置有热电偶，所述耐火管的内部空间填充氧化铝粉；所述氧化铝空心球刚玉炉膛内设置有硅钼棒。解决了非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
【IPC分类】C30B11/00, C30B29/10
【公开号】CN105696067
【申请号】CN201610210720
【发明人】孙桂平, 吕宝林, 韩承峪, 孙立东, 孙宪峰, 周玟岐
【申请人】吉林省隆华测控股份有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年4月6日