一种石墨烯纸的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液组成为：水100份、醇类溶剂30～100份、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物50～80份；S2.加热釜体，保持釜体内温度为50℃～80℃，压力为1～3atm，搅拌轴转速为1000～2000rpm/min，反应时间3～6h；S3.停止反应后将上层悬浮液排出至储料罐内，静置；S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心，离心后取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品；S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。该方法可高效生产石墨烯纸。
【专利说明】
一种石墨烯纸的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种石墨烯纸的生产方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
[0003]后来人们提出，石墨烯可以制成石墨烯纸，用于超级电容器的电极材料。但是现有的石墨烯纸生产过程复杂，其主要原因在于从石墨片层中剥离石墨烯非常的困难，不容易形成石墨烯平行排列的石墨烯纸。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯纸的生产方法。
[0005]为实现本发明的目的，本发明的技术方案是:一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤:
[0006]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液按照1: 2?5的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:
[0007]水100 份、
[0008]醇类溶剂30?100份、
[0009]聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份；
[0010]其中，各组份以其重量份数计；
[0011]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?80°C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000 ?2000 rpm/min，反应时间 3 ?6h ;
[0012]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ；
[0013]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000 rpm/min,离心时间1min?2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品;
[0014]S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0015]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一种或多种。
[0016]优选的技术方案是，在步骤SI中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的数均分子量大于100000。
[0017]现有技术相比，本发明石墨烯纸制备方法通过采用特殊的剥离液用于石墨烯的剥离，该剥离液中添加具有胶水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用该剥离液配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离；石墨烯剥离之后通过旋涂形成石墨烯片层平行的膜层，再通过洗涤冷冻干燥即可得到洁净的石墨烯纸。该石墨烯纸制备方法简单、高效，且得到的石墨烯纸中石墨片层多以平行方式排列，有利于其后期应用。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]本发明是一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤:
[0021]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100重量份数、乙醇30重量份数、聚丙烯酸酯50重量份数。其中，聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000ο石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 2。
[0022]S2.加热釜体，保持釜体内温度为80°C，压力为latm，搅拌轴转速为2000 rpm/min，反应时间3h。
[0023]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0024]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000 rpm/min，离心时间2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品；
[0025]S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0026]实施例2
[0027]本发明是一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤:
[0028]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100重量份数、乙醇40重量份数、正丙醇20重量份数、聚氨酯改性丙烯酸酯80重量份数。其中，聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 3。
[0029]S2.加热釜体，保持釜体内温度为50°C，压力为3atm，搅拌轴转速为1000 rpm/min,反应时间6h。
[0030]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0031]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000 rpm/min,离心时间lOmin，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0032]S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0033]实施例3
[0034]本发明是一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤:
[0035]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100重量份数、正丁醇40重量份数、丙二醇40重量份数、聚氨酯改性丙烯酸酯60重量份数。其中，聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 4。
[0036]S2.加热釜体，保持釜体内温度为70°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min,反应时间5h。
[0037]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0038]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000 rpm/min,离心时间lh，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0039]S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0040]实施例4
[0041]本发明是一种石墨烯纸的生产方法，该方法包括以下步骤:
[0042]S1.将纯度在98%以上，粒径为30?500 μ m石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100重量份数、松油醇100重量份数、聚丙烯酸酯70重量份数。其中，聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000ο石墨鳞片和剥离液的重量比为1: 5。
[0043]S2.加热釜体，保持釜体内温度为60°C，压力为2atm，搅拌轴转速为1800 rpm/min,反应时间4h。
[0044]S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初
τ?: 口广PR ο
[0045]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000 rpm/min,离心时间30min，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品。
[0046]S5.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。
[0047]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨烯纸的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 51.将纯度在98%以上，粒径为30?500μ m石墨鳞片和剥离液按照1: 2?5的重量比注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为:水100份、 醇类溶剂30?100份、 聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份； 其中，各组份以其重量份数计； 52.加热釜体，保持釜体内温度为50°C?80°C，压力为I?3atm，搅拌轴转速为1000?2000rpm/min，反应时间 3 ?6h ; 53.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品； 54.将步骤S3得到的储料罐内的石墨稀悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000rpm/min，离心时间1min?2h，取上层清液旋涂，旋涂过程中烘干得到膜层粗品； 55.向膜层喷洒蒸馏水洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯纸。2.如权利要求1所述的石墨烯纸的生产方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一种或多种。3.如权利要求1所述的石墨烯纸的生产方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的数均分子量大于100000。
【文档编号】C01B31/04GK105883774SQ201410750681
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】戴加龙
【申请人】戴加龙