一种氮化硅陶瓷加热器保护管及其制备方法与应用
【专利摘要】本发明属于陶瓷材料的制备领域，具体涉及氮化硅陶瓷加热器保护管及其制备方法。所述氮化硅陶瓷加热器保护管按重量份计，由包括如下组分的原料制成：氮化硅82?94份；烧结助剂5.9?12份；聚乙二醇(PEG)0.1?6份；所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化铈、碳化钛中的一种或多种。本发明所述氮化硅陶瓷加热器保护管是铸铝行业用加热炉的核心部件之一，其不导电，从而保证加热体与铝液较高的绝缘性；其优异的耐高温性能及高温强度，可保证在铝液中长期承受高温环境并保持强度不衰减；同时氮化硅具有优异的耐热冲击性能，从而提高了设备使用寿命；其良好的导热性能使得加热器的加热效率大大提高。
【专利说明】
-种氮化括陶瓷加热器保护管及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明属于陶瓷材料制备领域，具体设及一种适用于大尺寸铸侣行业的氮化娃陶 瓷加热器保护管及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002] 加热器保护管是用于铸侣行业加热炉的核屯、部件之一，为保护电热元件不与侣液 接触，同时起到高效的热量传导作用，是在电热元件外部装套的陶瓷绝缘保护管。因此，铸 侣行业用加热器保护管应具有不与侣液反应，不沾侣;抗急冷急热；高溫强度高；导热性能 高;不导电;寿命长达3年W上等优良性能。
[0003] 目前国内市场的铸侣行业用加热器保护管主要采用的是金属材料和氮化娃反应 烧结碳化娃材料。金属材质的加热器保护管耐腐蚀性差，在侣液的烙炼和烙化过程中容易 在短时间内被完全溶解腐蚀，因而限制了其使用。氮化娃反应烧结碳化娃材料制备的加热 器保护管，虽然其具有传热性能好、耐腐蚀性好、生产工艺相对简单、成本低等优势，但是在 实际使用中发现，氮化娃反应烧结碳化娃陶瓷加热器保护管气孔率高、强度差、积渣严重， 并且在侣液急冷急热作用下易于碎裂，运些都导致了其使用寿命较短，对生产效率及生产 质量影响较大。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术的不足，提供了一种氮化娃陶瓷加热器保护管(尤其适用于 大尺寸铸侣行业用），该加热器保护管具有与侣液较高的绝缘性、与侣液良好的不浸润性、 优异的耐高溫性能及高溫强度、优异的耐热冲击性能、良好的导热性能等优良性能，使其在 侣液的烙炼和烙化过程中强度高，在侣液急冷急热作用下不易破碎，使用寿命明显提高。
[0005] 本发明同时提供了大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管的制备方法，科学 合理，降低了成本。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种氮化娃陶瓷加热器保护管，按重量份计，由包括如下组分的原料制成：
[000引氮化娃 82-94份
[0009] 烧结助剂5.9-12份；
[0010] 聚乙二醇 0.1-6份；
[0011] 所述烧结助剂选自氧化侣、氧化儀、氧化锭、氧化姉、碳化铁中的一种或多种，优选 2~巧中；
[0012] 进一步地，上述原料的总重量份为100份。
[0013] 本发明所述重量份可W是yg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可W是其倍 数，如 1/10、1/100、10 倍、100 倍等。
[0014] 优选地，所述氮化娃陶瓷加热器保护管，按重量百分比计，由包括如下组分的原料 制成(下述计量单位除"％"外，同样可取"份"，"％"仅作优选）：
[0015]
[0016]
[0017]
[001 引
[0019]
[0020]
[0021 ] 优选地，所述的氮化娃的平均粒度为0.1-5.0皿，纯度>99 %。
[0022] 上述配方中，所述烧结助剂选自氧化侣、氧化儀、氧化锭、氧化姉、碳化铁中的2~3 种。
[0023] 优选地，所述烧结助剂选自氧化侣、氧化锭、碳化铁的混合物，或氧化儀、氧化锭、 氧化姉的混合物，或氧化侣和氧化锭的混合物，或氧化侣、氧化锭、碳化铁的混合物;或氧化 侣、氧化锭、氧化姉的混合物，或氧化锭或氧化侣的混合物。
[0024] 更为优选的烧结助剂选自氧化侣、氧化锭、碳化铁的混合物、氧化侣和氧化锭的混 合物或氧化儀、氧化锭、氧化姉的混合物。
[0025] 上述配方中，聚乙二醇(PEG)可溶于酒精;对热、酸、碱稳定，与许多化学品不起作 用;具有良好的吸湿性、黏结性、润滑性;无毒，无刺激;对人、畜无害。聚乙二醇树脂特别好 的适合陶瓷混合料用粘结剂。
[0026] 采用上述配方的原料所制成的氮化娃陶瓷加热器保护管具有优异的抗热震性、更 好的耐高溫性能及高溫强度，并且具有较高的热导率、优良的抗氧化和耐腐蚀性能。
[0027] 本发明同时提供了上述氮化娃陶瓷加热器保护管的制备方法，所述制备方法包括 如下步骤：
[002引（1)浆料制备
[0029]利用研磨介质和酒精对原料中的各组分进行球磨得到颗粒的平均粒度为0.1-2.0 皿的浆料；
[0030] (2)喷雾造粒处理
[0031] 将所述浆料经揽拌后进行喷雾干燥处理，得到平均粒度为20-300WH、含酒精率为 0.1-0.3%的造粒原料粉体；
[0032] (3)冷等静压成型处理
[0033] 将所述造粒原料粉体经过冷等静压进行巧体成型加工，制成巧体；
[0034] (4)气氛压力烧结处理
[0035] 将步骤(3)中的巧体装入气氛压力烧结炉，在惰性气氛压力下进行烧结；
[0036] (5)表面处理
[0037] 将步骤(4)中烧结后的巧体进行表面机械磨加工处理，制得氮化娃陶瓷加热器保 护管。
[0038] 本发明所述的方法，研磨介质优选是氮化娃磨介球，更优选所述氮化娃磨介球的 粒径在3-50mm。采用上述研磨介质，能够通过研磨介质的滚动，使得研磨介质与粉料互相碰 撞，逐渐把粉料粉碎。
[0039] 优选地，步骤（1)中，研磨介质与原料的质量比是0.3-2:1(优选0.5-1:1),原料与 酒精的质量比是1:2-3。在上述用量范围内，能够使所述原料中的各组分得到充分研磨。
[0040] 本发明所述的方法，经步骤（1)球磨得到颗粒的平均粒度为0.1-2.0皿的浆料，控 制浆料中颗粒的平均粒度在0.1-2.Owii能够使氮化娃颗粒与粘结剂颗粒充分混合，有利于 得到粘结剂颗粒均匀包裹氮化娃颗粒的浆料。
[0041] 此外，步骤（1)中的球磨时间可依实际情况而定，球磨至合适的颗粒粒径即可，合 适的球磨时间是150-200小时。
[0042] 本发明所述的方法，步骤(2)中的揽拌时间优选在2-5小时，通过充分的揽拌，能够 使浆料均匀地混合，有利于后续的喷雾造粒工艺。
[0043] 本发明所述的喷雾造粒过程中，喷雾干燥的溫度优选在80-120°C，喷雾造粒时间 (即喷雾干燥)是4-8小时。
[0044] 上述步骤(2)制得的造粒原料粉体是流动性高、成型性好、烧结收缩均匀一致的粉 体。所述粉体优选控制平均粒度为20-300WI1、含酒精率为0.1-0.3%。
[0045] 本发明所述粉体微观颗粒的平均粒度为20-300WI1，可W保证微观颗粒的强度较 高，并且流动性较好，W更有利于干压成型。粉体酒精率不宜过高，否则会造成粉体微观颗 粒的中屯、凹陷，同时增加保护气体和电力成本。
[0046] 本发明所述的方法，通过步骤(3)冷等静压成型实现了净尺寸成型，等静压压制后 无需车削加工即可进行烧结。此处冷等静压为本领域的一种已知成型手段，可采用常规冷 等静压机实现。本发明优选步骤(3)中的冷等静压成型压力是150-260MPa，保压时间是10- 30分钟。
[0047] 此外，所述步骤(3)中的冷等静压成型所使用的模具的材料是橡胶材料或聚氨醋 材料中的一种。
[0048] 优选地，所述步骤(3)中制成的巧体是大尺寸盲孔氮化娃管，具体的尺寸可依据加 热管的长度而定，本发明优选具体尺寸在500-2000mm的长度范围。
[0049] 本发明所述的方法，步骤(4)中的烧结方式优选是吊烧或邸式中的一种，其过程中 产品高度方向保持均匀的收缩形变W及较高的垂直度。
[0050] 优选地，所述步骤(4)中的烧结压力是0.1-IOMpa(优选5Mpa)，烧结溫度是1700- 1900°C，保溫时间是1-4小时，惰性气氛是氮气。在上述条件下，能够控制氮化娃晶粒的溶 解-析出过程，W及控制氮化娃晶粒的长大速度。合适的烧结压力与烧结溫度，W及较长的 保溫时间，能够保证材料的表面气孔都闭合，并且保证材料内部的晶粒均匀长大，减少材料 内部闭气孔的含量，达到很高的相对密度。
[0051] 本发明所述方法，烧结结束后续经过步骤(5)所述的表面处理，此处表面处理具体 即对烧结后的巧体进行表面机械磨加工处理，具体处理手段为本领域技术人员所掌握，本 发明对此不作特别限定。
[0052] 本发明同时提供了上述氮化娃陶瓷加热器保护管在铸侣方面的应用，尤其是铸侣 加热炉中的应用。
[0053] 本发明所述的加热器保护管特别适用于大尺寸加热管，所述大尺寸优选是指加热 管的长度在300-1800mm的范围。
[0054] 本发明与现有技术相比，具体有如下有益效果：
[0055] 本发明是将氮化娃原料、2-3种烧结助剂与聚乙二醇树脂球磨、混合均匀，制成浆 料，通过喷雾造粒制得粒度较大、流动性高、成型性好、烧结收缩均匀一致的造粒原料粉体； 通过冷等静压成型技术实现了大尺寸盲孔氮化娃管的净尺寸成型;最后通过气氛压力烧结 技术获得致密、收缩一致的氮化娃结构件。本发明制备的大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加 热器保护管与氮化娃反应烧结碳化娃陶瓷加热器保护管相比，具有更优异的抗热震性、更 好的耐高溫性能及高溫强度，并且具有较高的热导率、优良的抗氧化和耐腐蚀性能，与侣液 有较高的绝缘性、较好的不浸润性，降低了侣液的积渣现象，寿命长达3年W上等优良性能， 保障了其长期高效运行，便于清理，增长寿命。同时，冷等静压成型阶段的净尺寸成型技术 在很大程度上提高了该加热器保护管的生产效率，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0056] W下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。W下实施例用于说明本发明，但不 用来限制本发明的范围。
[0057] W下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0058] W下实施例中所有设及的原料都为已知的市售产品，如聚乙二醇可购自北京益利 精细化学品有限公司。
[0化9]实施例1
[0060] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成:氮化娃85kg、氧化锭4kg、氧化侣化g、碳化铁1.化g、聚乙二醇4.4kg。
[0061] 实施例2
[0062] 本实施例提供了实施例1所述大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管的制备 方法，包括如下步骤：
[0063] (1)将氮化娃85kg、氧化锭4kg、氧化侣化g、碳化铁1.化g、聚乙二醇4.4kg、酒精200 千克、并且额外加入50千克氮化娃球作为研磨介质投入砂磨机中，球磨180小时得到混合均 匀的浆料，在研磨结束后，过50目筛，使得研磨浆料与研磨介质分离，浆料浓度为32%，浆料 中原料颗粒的平均粒度为1 .Own;
[0064] (2)将步骤(1)中的浆料注入揽拌罐中，揽拌5小时后进行喷雾造粒处理，喷雾造粒 溫度是80°C，喷雾造粒时间是7小时，得到平均粒度为300WI1、含酒精率为0.1 %的造粒原料 粉体；
[0065] (3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行巧体成型加工，冷等静压 压力是160MPa，保压时间是15分钟，制成巧体；
[0066] (4)将步骤(3)中的巧体装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行气氛压力烧结， 烧结压力是5MPa，烧结溫度是1800°C，保溫时间是2小时；
[0067] (5)将步骤(4)中烧结后的巧体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表 面粗糖度《0.祉m的成品（成品的尺寸为4 126mm*641mm)。
[0068] 本实施例所制得的产品指标(采用业内惯用方法进行检测）：体积密度3.28g/cm3， 气孔率0.16%，抗弯强度850MPa，硬度化v)16,断裂初性7MPa ? ml/2,热导率26W/m ? K，耐热 冲击870°C。
[0069] 实施例3
[0070] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成:氮化娃88kg、氧化锭4kg、氧化儀4.化g、氧化姉1.化g、聚乙二醇化g。
[0071 ]实施例4
[0072] 本实施例提供了实施例3所述大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管的制备 方法，包括如下步骤：
[0073] (1)将氮化娃88kg、氧化锭4kg、氧化儀4.化g、氧化姉1.化g、聚乙二醇化g、酒精220 千克、并且额外加入60千克氮化娃球作为研磨介质投入砂磨机中，球磨150小时得到混合均 匀的浆料，在研磨结束后，过50目筛，使得研磨浆料与研磨介质分离，浆料浓度为31 %，浆料 中原料颗粒的平均粒度为2. Omi ;
[0074] (2)将步骤(1)中的浆料注入揽拌罐中，揽拌2小时后进行喷雾造粒处理，喷雾造粒 溫度是100°C，喷雾造粒时间是8小时，得到平均粒度为20WI1、含酒精率为0.1 %的造粒原料 粉体；
[0075] (3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行巧体成型加工，冷等静压 压力是150MPa，保压时间是30分钟，制成巧体；
[0076] (4)将步骤(3)中的巧体装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行气氛压力烧结， 烧结压力是0.1 MPa,烧结溫度是1900°C，保溫时间是4小时；
[0077] (5)将步骤(4)中烧结后的巧体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表 面粗糖度《0.祉m的成品（成品的尺寸为4 155mm*720mm)。
[007引本实施例所制得的产品指标：体积密度3.29g/cm3，气孔率0.15 %，抗弯强度 880MPa，硬度化V) 16，断裂初性7.2Mpa ? ml/2，热导率27W/m ? K，耐热冲击900°C。
[0079] 实施例5
[0080] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成:氮化娃93kg、氧化锭3.化g、氧化侣3kg、聚乙二醇0.化g。
[0081 ] 实施例6
[0082]本实施例提供了实施例5所述大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管的制备 方法，包括如下步骤：
[0083] (I)将氮化娃93kg、氧化锭3.化g、氧化侣3kg、聚乙二醇0.化g、酒精210千克、并且 额外加入65千克氮化娃球作为研磨介质投入砂磨机中，球磨200小时得到混合均匀的浆料， 在研磨结束后，过50目筛，使得研磨浆料与研磨介质分离，浆料浓度为32%，浆料中原料颗 粒的平均粒度为0.1皿；
[0084] (2)将步骤(1)中的浆料注入揽拌罐中，揽拌3小时后进行喷雾造粒处理，喷雾造粒 溫度是120°C，喷雾造粒时间是4小时，得到平均粒度为200WI1、含酒精率为0.2%的造粒原料 粉体；
[0085] (3)将步骤(2)中的造粒原料粉体经过冷等静压设备进行巧体成型加工，冷等静压 压力是260MPa，保压时间是10分钟，制成巧体；
[0086] (4)将步骤(3)中的巧体装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行气氛压力烧结， 烧结压力是1 OMPa，烧结溫度是1700°C，保溫时间是1小时；
[0087] (5)将步骤(4)中烧结后的巧体通过磨加工设备进行表面机械磨加工处理，得到表 面粗糖度《0.8皿的成品本实施例所制得的产品指标:体积密度3.27g/cm3，气孔率0.18%， 抗弯强度840MPa，硬度化V) 16，断裂初性6.9Mpa ? ml/2，热导率25W/m ? K，耐热冲击860°C。
[0088] 实施例7
[0089] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例2):氮化娃82kg、氧化锭3kg、氧化侣化g、碳化铁化g、聚乙二醇化g。
[0090] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.27g/cm3，气孔率0.19 %，抗弯强度 8201?日，硬度化￥)16，断裂初性6.8193.1111/2，热导率24胖/111.1(，耐热冲击850°(：。
[0091 ]实施例8
[0092] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例2):氮化娃86kg、氧化锭化g、氧化儀3kg、氧化姉化g、聚乙二醇4kg。
[0093] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.28g/cm3，气孔率0.16 %，抗弯强度 856MPa，硬度化v)16,断裂初性6.9Mpa ? ml/2,热导率26W/m ? K，耐热冲击868°C。
[0094] 实施例9
[00M]本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例4):氮化娃90kg、氧化锭3kg、氧化侣化g、聚乙二醇化g。
[0096] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.28g/cm3，气孔率0.18 %，抗弯强度 860MPa，硬度化V) 16，断裂初性TMpa ? ml/2，热导率26W/m ? K，耐热冲击870°C。
[0097] 实施例10
[0098] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例4):氮化娃86kg、氧化锭化g、氧化侣4kg、碳化铁1 kg、聚乙二醇4kg。
[0099] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.27g/cm3，气孔率0.16 %，抗弯强度 866MPa，硬度化V) 16，断裂初性TMpa ? ml/2，热导率24W/m ? K，耐热冲击863°C。
[0100] 实施例11
[0101] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例6):氮化娃90kg、氧化锭化g、氧化儀化g、氧化姉1 kg、聚乙二醇化g。
[0102] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.28g/cm3，气孔率0.16 %，抗弯强度 870MPa，硬度化V) 16，断裂初性7Mpa ? ml/2，热导率26W/m ? K，耐热冲击870°C。
[0103] 实施例12
[0104] 本实施例提供了一种大尺寸铸侣行业用氮化娃陶瓷加热器保护管，其由如下原料 制成(制备方法同实施例6):氮化娃94kg、氧化锭4kg、氧化侣1.9kg、聚乙二醇0.1 kg。
[0105] 本实施例所制得的产品指标：体积密度3.29g/cm3，气孔率0.15 %，抗弯强度 880MPa，硬度化V) 16，断裂初性7. IMpa ? ml/2，热导率27W/m ? K，耐热冲击890°C。
[0106] 对比例1
[0107] 本对比例提供了一种类似氮化娃陶瓷加热器保护管，具体为国内一公司生产的氮 化娃陶瓷加热器保护管。区别点在于，该公司制备加热器保护管的制备方法不同（与实施例 2相比），具体为:喷雾造粒溫度过高，为160°C;烧结溫度过高，为1950°C。在同等条件下检测 相关性能，本对比例具体产品指标如下：体积密度3.26g/cm3，气孔率0.26%，抗弯强度 680MPa，硬度化v)15,断裂初性6.2M化? ml/2,热导率22W/m ? K，耐热冲击780°C。
[010引对比例2
[0109] 本对比例提供了一种与实施例2类似的类似氮化娃陶瓷加热器保护管，区别点在 于，制备所述加热器保护管的配方不同，具体为：用氮化铁代替碳化铁，含量为1.化g，用聚 乙締醇(PVA)代替聚乙二醇(PEG),含量为4.4kg，制备方法完全同实施例2。
[0110] 在同等条件下检测相关性能，本对比例具体产品指标如下：体积密度3.23g/cm3， 气孔率0.33%，抗弯强度630MPa，硬度化v)15,断裂初性6MPa ? ml/2,热导率21W/m ? K，耐热 冲击760°C。
[01川对比例3
[0112] 本对比例提供了一种与实施例2类似的类似氮化娃陶瓷加热器保护管，区别点在 于，制备所述加热器保护管的配方完全同实施例1，区别点在于制备方法不同，具体为：第 (2)步中喷雾造粒溫度是66°C，第(4)步中烧结溫度为1650°C。
[0113] 在同等条件下检测相关性能，本对比例具体产品指标如下：体积密度3.21g/cm3， 气孔率0.37 %，抗弯强度eOOMPa，硬度化V) 15，断裂初性5.5M化? ml/2，热导率20W/m ? K，耐 热冲击715 °C。
[0114] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本 发明基础上，可W对之作一些修改或改进，运对本领域技术人员而言是显而易见的。因此， 在不偏离本发明精神的基础上所做的运些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种氮化硅陶瓷加热器保护管，其特征在于:按重量份计，由包括如下组分的原料制 成： 氮化硅 82-94份 烧结助剂 5.9-12份； 聚乙二醇 0.1-6份； 所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化铈、碳化钛中的一种或多种； 优选上述原料的总重量份为100份。2. 根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷加热器保护管，其特征在于：按重量百分比计，由 包括如下组分的原料制成： 氮化硅 82-86% 氧化钇 3-5% 氧化铝 4-7% 碳化钛 1-2% 聚乙二醇 4-6%; 或. 一入· 氮化硅 86-90% 氧化钇 2-5% 氧化镁 3-5% 氧化铈 1-2% 聚乙二醇 2-4%; 或. 一入· 氮化硅 90-94% 氧化钇 3-4% 氧化铝 1.9-5% 聚乙二醇 0.1-2%。3. 根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷加热器保护管，其特征在于:所述的氮化硅的 平均粒度为〇. 1-5. Ομπι。4. 根据权利要求1-3任一项所述氮化硅陶瓷加热器保护管的制备方法，其特征在于，包 括如下步骤： (1) 浆料制备： 利用研磨介质和酒精对原料中的各组分进行球磨得到颗粒的平均粒度为0.1-2. Ομπι的 浆料； (2) 喷雾造粒处理： 将所述浆料经搅拌后进行喷雾干燥处理，得到平均粒度为20-300μπι、含酒精率为0. ΙΟ. 3 % 的造粒原料粉体； (3) 冷等静压成型处理： 将所述造粒原料粉体经过冷等静压进行坯体成型加工，制成坯体； (4) 气氛压力烧结处理： 将步骤(3)中的坯体装入气氛压力烧结炉，在惰性气氛压力下进行烧结； (5) 表面处理： 将步骤(4)中烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，制得氮化硅陶瓷加热器保护管。5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述研磨介质与原料的质 量比是0.3-2:1，原料与酒精的质量比是1:2-3。6. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中喷雾干燥的温度是80-120°C，喷雾造粒时间是4-8小时。7. 根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冷等静压 成型压力是150-260MPa，保压时间是10-30分钟。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷等静压成型所使用的模 具的材料是橡胶材料或聚氨酯材料中的一种;和/或，所述坯体是大尺寸盲孔氮化硅管。9. 根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的烧结压力 是O.l-lOMPa，烧结温度是1700-1900°C，保温时间是1-4小时，惰性气氛是氮气。10. 权利要求1-3任一项所述氮化硅陶瓷加热器保护管或权利要求4-9任一项所述方法 制得的氮化硅陶瓷加热器保护管在铸铝加热炉中的应用，优选在保护加热炉中大尺寸加热 管中的应用;更优选所述大尺寸加热管的长度为300-1800mm。
【文档编号】C04B35/587GK105924179SQ201610229353
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】张伟儒, 徐鹏, 庄新江, 邹景良, 李镔, 杨双菲, 郑彧, 张哲
【申请人】北京中材人工晶体研究院有限公司, 中材高新氮化物陶瓷有限公司