一种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法
【专利摘要】本发明涉及一种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，包括以下步骤：a、将SiC粉料置于高温箱式电阻炉中，升温至1300～1600℃于空气中煅烧3～7h后，随炉冷却至室温；b、加入混合酸搅拌10～12h后，静置12～24h，用去离子水清洗至pH值为7.0后烘干；c、将SiC粉料置于高温烧结炉中，升温至1800～2200℃于氩气中煅烧3～7h，随炉冷却至室温；d、加入混合酸中搅拌10～12h，静置12～24h，去离子水清洗至pH值为7.0后于烘干。本发明的方法提高SiC晶体的结晶度，改善SiC颗粒的异构体现象，从而降低晶体结构和几何外形等缺陷对后续所制备的SiC/Al复合材料性能影响。
【专利说明】
一种纯化S i C粉料晶体结构与改善其圆整度的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种SiC粉料规整化预处理的方法，具体地说是一种纯化SiC晶体结构和规整S i C颗粒外形的方法。
【背景技术】
[0002]高体积分数SiC/Al复合材料兼具高导热率和低热膨胀系数，在电子和光学器件等方面有着重要应用。而且SiC/Al复合材料尺寸稳定性好，比强度和比弹性模量高，原材料价格不到封装材料钨铜合金的1/10，重量也不及其1/5，这使得其在电子封装材料领域有着不可替代的优势，在航空、航天结构件、汽车构件等方面也将有着广阔的应用空间。SiC/Al复合材料主要由铝合金相和SiC陶瓷相构成，其中SiC的晶体结构及其颗粒形貌影响着SiC/Al复合材料的制备与性能。从结构上看，SiC晶格的最基本结构单元是由相互穿插的SiC4和CSi4四面体组成，存在250多种同素异构体，并且每种结构体的C/Si双原子层堆垛次序各不相同。混杂的多型体结构必然影响到SiC的优异性能得到充分发挥。从SiC颗粒形貌上看，由于SiC硬度高、自锐性强，外形多呈不规则多角状。SiC形状越不规则便会使得模压成型时成形压力愈大，成形模具的磨损愈严重，模具的寿命愈短。而且，在所制备的SiC/Al复合材料中，一方面，SiC颗粒形状越不规则，棱角越尖锐，极易导致应力集中，降低复合材料强度。另一方面，SiC颗粒形状越不规则，在相同体积分数下其表面积越大，界面热阻越大，因此其热导率越低。因此，要制备良好的高体积分数SiC/Al复合材料，SiC晶体结构的单纯化及SiC颗粒外形的规整化处理极为重要。
【发明内容】
[0003]本发明旨在:提供一种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，用于提高SiC晶体的结晶度，改善SiC颗粒的异构体现象，从而降低晶体结构和几何外形等缺陷对后续所制备的S i C/AI复合材料性能影响。
[0004]为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案:
[0005]—种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，包括以下步骤:
[0006]a、将SiC粉料置于高温箱式电阻炉中，升温至1300?1600°C于空气中煅烧3?7h后，随炉冷却至室温；
[0007]b、将按a步骤处理的SiC粉料加入混合酸搅拌10?12h后，静置12?24h，用去离子水清洗至PH值为7.0后烘干；
[0008]C、将经b步骤酸洗烘干后的SiC粉料置于高温烧结炉中，升温至1800?2200°C于氩气中煅烧3?7h，随炉冷却至室温；
[0009]d、将按c步骤处理的SiC粉料加入混合酸中搅拌10?12h，静置12?24h，去离子水清洗至PH值为7.0后于烘干；
[0010]其中，步骤b、d中的混合酸是由去离子水、HF、HCl、HNO3配置而成。
[0011 ] 进一步地，步骤a、c中升温速率为5?10°C/min。
[0012]进一步地，步骤b中的混合酸是由去离子水、浓度为40%HF、浓度为37.5%HC1、浓度为65%?68%的HNO3制备而成，其体积配比为100:(20?60): 30:10。
[0013]进一步地，步骤d中的混合酸是由去离子水、浓度为40%HF、浓度为37.5%HC1、浓度为65%?68%的HNO3制备而成，其体积配比为100: (10?40): 30:10。
[0014]进一步地，步骤b和d中的烘干温度为40?120°C。
[0015]与已有技术相比，本发明的有益效果体现在:
[0016]1、本发明采用高温煅烧以及混合酸洗对SiC粉料进行处理。纯化及规整化的SiC颗粒在后续SiC/Al复合材料的制备中，有利于SiC预制件模压成型时降低压制力，减轻成型模具的磨损。
[0017]2、本发明规整化处理的SiC粉料应用在后续采用无压熔渗制备的SiC/Al复合材料中，改善了 SiC和Al的浸润性，而且规整的SiC颗粒均匀分布在复合材料中减小了应力集中，降低了界面热阻，有利于复合材料强度和导热性能的改善。
【附图说明】
[0018]图1是SiC粉料处理前后的XRD图谱；
[0019]图2是Si C粉料处理前的扫描电镜照片SEM;
[0020 ]图3是S i C粉料处理后的扫描电镜照片SEM。
【具体实施方式】
[0021]以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步说明，非限定实施例如下。
[0022]实施例1:
[0023]—种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，包括以下步骤:
[0024]a、将粉料置于箱式电阻炉中，以5°C/min的升温速率升温至1600°C下空气中煅烧5h，随炉冷却至室温；
[0025]13、将按&步骤处理的5丨(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定浓度的混合酸搅拌12h，静置12h，去离子水清洗至pH值为7.0后于60 0C 温度烘干，混合酸体积配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65% ?68%) = 100:30:30:10。
[0026]C、再将经b步骤酸洗烘干后的SiC粉料置于高温烧结炉中，以5°C/min的升温速率于1900°C下氩气中煅烧3h，随炉冷却至室温；
[0027](1、将按(:步骤处理的3丨(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定浓度的混合酸中搅拌10h，静置12h，去离子水清洗至pH值为7.0后于60 °(:温度烘干 ο 混合酸体积配比:H2O: HF(40 % ): HCl (37.5 % ): HNO3 (65 % ?68 % ) = 100:20:30:10o
[0028]实施例2
[0029]—种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，包括以下步骤:
[0030]a、将粉料置于箱式电阻炉中，以8°C/min的升温速率升温至1300°C下空气中煅烧7h，随炉冷却至室温；
[0031]13、将按&步骤处理的5丨(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68% )配制的一定浓度的混合酸搅拌1h，静置15h，去离子水清洗至pH值为7.0后于120 0C 温度烘干，混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65 % ?68 % ) = 100:40:30:10。
[0032]C、再将经b步骤酸洗烘干后的SiC粉料置于高温烧结炉中，以8°C/min的升温速率于1300 0C下氩气中煅烧7h，随炉冷却至室温；
[0033](1、将按(:步骤处理的3丨(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定浓度的混合酸中搅拌10h，静置15h，去离子水清洗至pH值为7.0后于120°(:温度烘干。混合酸配比:!120:册(40%):!1(:1(37.5%):_03(65%?68%) = 100:10:30:10。
[0034]实施例3
[0035]—种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，包括以下步骤:
[0036]a、将粉料置于箱式电阻炉中，以10°C/min的升温速率升温至1500°C下空气中煅烧5h，随炉冷却至室温；
[0037]13、将按&步骤处理的51(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65 %?68% )配制的一定浓度的混合酸搅拌I Ih，静置18h，去离子水清洗至pH值为7.0后于80 0C 温度烘干，混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65% ?68 % ) = 100: 20: 30:10。
[0038]C、再将经b步骤酸洗烘干后的SiC粉料置于高温烧结炉中，以10°C/min的升温速率于1500 0C下氩气中煅烧5h，随炉冷却至室温；
[0039](1、将按(:步骤处理的3丨(:粉料加入由去离子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65 %?68% )配制的一定浓度的混合酸中搅拌I Ih，静置ISh，去离子水清洗至pH值为7.0后于 80 °(:温度烘干 ο 混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65 % ?68 %) = 100:20:30:10。
[0040]图1是SiC粉料处理前后的XRD图谱；处理后的SiC粉料X射线衍射峰值明显增强，SiC结晶度得到提高。
[0041 ]图2、3是SiC粉料处理前、后的扫描电镜照片SEM;处理前SiC颗粒粒径大小不一，棱角尖锐分明，多为不规则块状或条状。处理后SiC颗粒粒径分布较均匀，颗粒棱角钝化，轮廓边缘趋于圆钝，棱角尖锐性基本消失，SiC颗粒形状趋于规整。
[0042]本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，其特征在于:包括以下步骤: a、将SiC粉料置于高温箱式电阻炉中，升温至1300?1600°C于空气中煅烧3?7h后，随炉冷却至室温； b、将按a步骤处理的SiC粉料加入混合酸搅拌10?12h后，静置12?24h，用去离子水清洗至PH值为7.0后烘干； C、将经b步骤酸洗烘干后的SiC粉料置于高温烧结炉中，升温至1800?2200°C于氩气中煅烧3?7h，随炉冷却至室温； d、将按c步骤处理的S i C粉料加入混合酸中搅拌1?12h，静置12?24h，去离子水清洗至PH值为7.0后烘干； 其中，步骤b、d中的混合酸是由去离子水、HF、HCl、HNO3配置而成。2.根据权利要求1所述的纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，其特征在于:步骤3、(3中升温速率为5?10<€/!11；[11。3.根据权利要求1所述的纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，其特征在于:步骤b中的混合酸是由去离子水、浓度为40%HF、浓度为37.5%HC1、浓度为65%?68%的HNO3制备而成，其体积配比为100: (20?60): 30:10。4.根据权利要求1所述的纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，其特征在于:步骤d中的混合酸是由去离子水、浓度为40%HF、浓度为37.5%HC1、浓度为65%?68%的HNO3制备而成，其体积配比为100: (10?40):30:10o5.根据权利要求1所述的纯化SiC粉料晶体结构与改善其圆整度的方法，其特征在于:步骤b和d中的烘干温度为40?120°C。
【文档编号】C01B31/36GK105967186SQ201610292864
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】汪冬梅, 吴玉程, 汤文明, 郑治祥
【申请人】合肥工业大学