一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，具体步骤如下：用浓碱溶解钛铁矿、钛渣，过滤，然后在低温下调节pH到7.5～9，然后升温搅拌，水解，维持温度50～60摄氏度，过滤洗涤煅烧即得水解晶种，本发明的有益效果：本发明提供的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，制备过程中，避免钛矿和废钛中的其他金属元素进入体系，进而保证晶种的均一和纯净，提高晶种的稳定性，为后续的钛白粉产品的稳定性提供一个优良的前提。
【专利说明】
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于化工领域，涉及钛白粉生产行业，具体是一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法。
【背景技术】
[0002]钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
[0003]目前，钛白粉的生产多采用硫酸法工艺，而水解钛液是该工艺中极其重要的工序之一。一般采用自生晶种水解工艺或外加晶种常压水解工艺来水解钛液。与自生晶种水解工艺相比，外加晶种常压水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大、对水解钛液浓度要求不高等优点，是一种较自生晶种水解更加先进的水解工艺，而外加晶种水解工艺的关键就是制备晶种。
[0004]传统的晶种制备方法是将钛矿用浓硫酸溶解，再加入氢氧化钠溶液水解得到晶种，该方法得到的晶种中含有原料中的铁、钒等金属元素，造成杂质过多，晶种的大小不均
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【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本发明提供了一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，具体技术方案如下:
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其具体步骤如下:
步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓碱溶液溶解，然后过滤，得到偏钛酸钠溶液；
步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入酸，将pH调节到7.5?9维持温度为10?20摄氏度，待水解；
步骤三:升温，并不断搅拌，使温度维持在50?60摄氏度，得到含有偏钛酸的悬浊液； 步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤，将滤渣洗涤，煅烧即得水解晶种。
[0006]该方法中，利用钛的两性，用浓碱溶液溶解钛铁矿、钛渣，这样其中的铁、f凡等金属就可以通过过滤除去，然后再低温下调节pH，防止水解发生，然后加热待温度维持在50?60摄氏度时，由于水解的过程在放热，此时需要及时注意散热，及时搅拌防止局部过热，再过滤煅烧即可得到水解晶种。
[0007]作为进一步的改进，其特征在于:所述步骤三中，升温之前加入无机絮凝剂。
[0008]水解过程是一个比较缓慢的过程，对于浓度比较小的含钛液，适当加入絮凝剂能适当加快水解结胶的过程，节省生产时间，提高生产效率。
[0009]作为进一步的改进，其特征在于:所述步骤二中的酸为盐酸。
[0010]由于盐酸中的氯为负一价，在溶液体系中，水解过程中，不容易产生其他杂质沉淀。[0011 ]作为进一步的改进，其特征在于:所述步骤三中升温的同时通入氧气。
[0012]通入氧气之后，将氯离子氧化成氯气，一方面消耗了水，另一方面，氯气会形成酸，提供氢离子，加速偏钛酸的水解沉降。
[00?3]作为进一步的改进，其特征在于:所述步骤三中搅拌的同时继续加盐酸，维持pH至7.5 ?9。
[0014]这样能保证前后的偏钛酸的水解环境基本一致，进而保证晶种的形状均一。
[0015]作为进一步的改进，其特征在于:所述步骤四中洗涤滤渣之后，再将其打成碎浆，继续洗涤，把碎浆分散均匀后，加入浓盐酸或者氢氟酸，搅拌升温至80?90摄氏度，待碎浆熟化后，迅速冷却到30?45摄氏度，然后煅烧脱水得到水解晶种。
[0016]该方法中，将胶状的滤渣打成碎浆，便于清洗内部包裹的一些盐溶液，去除杂质，保证晶种的纯净。
[0017]本发明的有益效果:本发明提供的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，制备过程中，避免钛矿和废钛中的其他金属元素进入体系，进而保证晶种的均一和纯净，提高晶种的稳定性，为后续的钛白粉产品的稳定性提供一个优良的前提。
【具体实施方式】
[0018]为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对该发明的保护范围构成限定。
[0019]实施例1
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其具体步骤如下:
步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓氢氧化钠溶液溶解，然后过滤，除去不溶性物质，得到偏钛酸钠溶液；
步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入硫酸，将PH调节到7.5维持温度为1摄氏度，待水解，此时由于保持温度较低，水解很缓慢；
步骤三:向步骤二所得的溶液中加入硫酸铝，升温，并不断搅拌，使温度维持在50摄氏度，得到含有偏钛酸的悬浊液；
步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤，将滤渣洗涤；
步骤五:将步骤四中的滤渣打成碎浆，继续洗涤，把碎浆分散均匀后，加入浓盐酸，搅拌升温至80摄氏度，待碎浆熟化后，迅速冷却到30摄氏度，然后煅烧脱水得到水解晶种。
[0020]本实施例所得的晶种产品经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是锐钛型晶种，含量为96%。
[0021]实施例2
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其区别于实施例1之处在于:步骤三中，水解的同时，持续加入硫酸维持PH为7.5。
[0022]该实施例得到的晶种由于其水解先后的环境差别不大，因此相对更加均一。经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是锐钛型晶种，含量为99%。
[0023]实施例3
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其区别于实施例1之处在于:步骤四中洗涤滤渣之后，直接煅烧得到水解晶种。
[0024]该实施例中，由于加入了絮凝剂，并且水解过程中形成的胶体内包裹着原溶液中的盐，在表面进行洗涤后仍有残余，进而导致水解晶种含量比较差。经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是锐钛型晶种，含量为93%。
[0025]实施例4
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其具体步骤如下:
步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓氢氧化钠液溶解，然后过滤，除去不溶性物质，得到偏钛酸钠溶液；
步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入盐酸，将PH调节到9，维持温度为20摄氏度，待水解；
步骤三:向步骤二所得的溶液中加入氯化铝，升温，并不断搅拌，持续加入盐酸，使PH维持在9，温度维持在60摄氏度，得到含有偏钛酸的悬浊液；
步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤，将滤渣洗涤；
步骤五:将步骤四中的滤渣打成碎浆，继续洗涤，把碎浆分散均匀后，加入浓盐酸，搅拌升温至80摄氏度，待碎浆熟化后，迅速冷却到30摄氏度，然后煅烧脱水得到水解晶种
该实施例中采用盐酸，由于体系中的阴离子不同，导致结晶时，晶种晶型有所改变，经过X射线衍射分析，所得的晶种型主要是金红石型晶种，含量为95%。
[0026]实施例5
一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其区别与实施例4仅在于:步骤三中升温的同时通入氧气，这样能够加快水解的进程，有利于提高效率。该实施例得到的水解晶种于实施例4相一致。
[0027]综合以上实施例，利用该发明提供的方法可以提供稳定的水解晶种，对钛白粉的后续稳定生产提供保障。
【主权项】
1.一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其具体步骤如下: 步骤一:将钛铁矿、钛渣用浓碱溶液溶解，然后过滤，得到偏钛酸钠溶液； 步骤二:向步骤一中的溶液中缓慢加入酸，将pH调节到7.5?9维持温度为10?20摄氏度，待水解； 步骤三:升温，并不断搅拌，使温度维持在50?60摄氏度，得到含有偏钛酸的悬浊液； 步骤四:将步骤三中的悬浊液过滤，将滤渣洗涤，煅烧即得水解晶种。2.根据权利要求1所述的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其特征在于:所述步骤三中，升温之前加入无机絮凝剂。3.根据权利要求1所述的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其特征在于:所述步骤二中的酸为盐酸。4.根据权利要求3所述的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其特征在于:所述步骤三中升温的同时通入氧气。5.根据权利要求4所述的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其特征在于:所述步骤三中搅拌的同时继续加盐酸，维持pH7.5?9。6.根据权利要求1所述的一种钛白粉的外加水解晶种的制备方法，其特征在于:所述步骤四中洗涤滤渣之后，再将其打成碎浆，继续洗涤，把碎浆分散均匀后，加入浓盐酸或者氢氟酸，搅拌升温至80?90摄氏度，待碎浆熟化后，迅速冷却到30?45摄氏度，然后煅烧脱水得到水解晶种。
【文档编号】C01G23/053GK106082323SQ201610648585
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月10日 公开号201610648585.7, CN 106082323 A, CN 106082323A, CN 201610648585, CN-A-106082323, CN106082323 A, CN106082323A, CN201610648585, CN201610648585.7
【发明人】陈满生, 黄忆源, 张春华, 李馥, 邓奕芳, 谭雄文
【申请人】衡阳师范学院, 湖南创大玉兔化工有限公司