一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及晶体生长装置，属于晶体生长领域。
【背景技术】
[0002]钛宝石晶体(Ti3+: Al2O3)具有优良的热学性能、机械性能和光谱性能，是可调谐激光、超快激光和超强激光系统的增益介质。通过啁啾脉冲放大(CPA)激光技术，利用大尺寸钛宝石晶体可以实现超强超快激光，其脉冲宽度仅有几个飞秒量级(fs)，超强峰值功率高达帕瓦量级(PW)。大尺寸钛宝石晶体是发展超快超强激光的核心元件，因此，大尺寸钛宝石晶体生长是国内外研宄的热点领域。大尺寸钛宝石晶体生长方法主要有提拉法、热交换法、泡生法、定向凝固法等。
[0003]提拉法(CZ)生长钛宝石晶体采用c向生长，容易产生大面积位错，同时生长气氛具有弱氧化性，钛宝石晶体中容易含有比例较高的四价钛离子(Ti4+)，导致较大红外残余吸收，大大降低钛宝石晶体质量，通常还要经后续还原气氛退火提高品质因子，才能满足应用需求。
[0004]美国Crystal System公司(现被美国GT公司收购)实用新型了热交换法(HEM)生长大尺寸钛宝石晶体。该方法具有固-液界面稳定、易于排杂、熔体对流微弱、原位退火等优势，目前，已经生长出毛坯直径达200mm的钛宝石晶体。但该方法生长的钛宝石晶体与坩祸壁直接接触，钛宝石晶体的边缘应力非常大，容易造成晶体开裂。
[0005]泡生法(KY)生长大尺寸钛宝石晶体不与坩祸接触，晶体没有开裂、异相和散射中心，晶体没有明显的红外残余吸收，光学均匀性比较好。但是由于泡生法工艺难度非常大，目前法国用该方法生长出最大直径尺寸达到100_的钛宝石晶体。
[0006]乌克兰晶体研宄所采用水平定向结晶法(HDS)生长大尺寸钛宝石晶体，该方法的优点是可以通过调节固液界面角度和生长气氛饱和蒸汽压调节掺杂离子浓度的均匀性，从而获得优质钛宝石晶体。目前该方法生长钛宝石晶体尺寸达到10mmX 150mmX40mm，晶体生长装置和工艺技术都在探索和研宄中。
[0007]中科院上海光机所实用新型了导向温度梯度法(TGT)，采用石墨加热器和钼坩祸生长大尺寸钛宝石晶体，该方法具有低位错、低散射和结构完整性高等特点，通过后期还原气氛下的二次退火可以有效的减小红外残余吸收，提高钛宝石晶体的品质因子。目前该方法已经生长出直径达120_大尺寸钛宝石晶体。
【实用新型内容】
[0008]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置，用该装置生长的大尺寸优质钛宝石晶体具有梨形轮廓的核心单晶体，可以实现高质量大尺寸钛宝石晶体生长，该装置可以生长直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，晶体结晶质量良好，品质因子高达150以上，晶体没有开裂、微气泡、孪晶和散射光路等缺陷，晶体的热应力小，同时不需要后期还原气氛二次退火工艺处理，即可直接加工成光学晶体元件，应用为可调谐激光和超快超强激光系统的激光增益介质和放大介质。
[0009]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是:
[0010]一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置，包括炉体、坩祸、还原气氛热场系统、真空系统、底部籽晶结晶驱动系统、报警系统和控制系统，所述坩祸设置在炉体内，还原气氛热场系统设置在坩祸与炉体之间，所述还原气氛热场系统包括石墨加热器，石墨保温屏和碳毡，所述石墨加热器设置在坩祸外侧，石墨保温屏包覆在石墨加热器外部，碳毡包覆在石墨保温屏外部，所述炉体的炉壁上设有空心夹层，空心夹层中设有冷却水，炉壁上设有真空系统接入口、温度传感器接入口、底部籽晶结晶驱动系统接入口和保护气体接入口 ；
[0011]所述真空系统接入口一端与真空系统相连接，另一端连通至炉壁与碳毡层之间，所述真空系统包括分子泵和机械泵，分子泵与真空系统接入口相连接，机械泵与分子泵相连接；
[0012]所述保护气体接入口一端与充气泵相连接，另一端连通至炉壁与碳毡层之间；
[0013]所述底部籽晶结晶驱动系统接入口一端与底部籽晶结晶驱动系统相连接，另一端连通至坩祸底部，所述底部籽晶结晶驱动系统是由散热管或散热片组成，所述散热管或散热片中有流动气体或流动液体；
[0014]所述温度传感器接入口一端与红外线探测温度器相连接，另一端连通至碳毡层与石墨保温屏之间；
[0015]所述报警系统包括真空度传感器、气体流量传感器、断电检测传感器、断水检测传感器、断气传感器和报警器，所述真空度传感器、气体流量传感器、断电检测传感器、断水检测传感器、断气传感器设置在炉体上；
[0016]所述还原气氛热场系统中的石墨加热器、真空系统中的分子泵和机械泵、充气泵、底部籽晶结晶驱动系统中的散热管或散热片以及报警系统中的真空度传感器、气体流量传感器、断电检测传感器、断水检测传感器、断气传感器和报警器均与控制系统相连接。
[0017]上述一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置，其中，所述炉体由不锈钢制作而成。
[0018]上述一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置，其中，所述坩祸包括锅体和盖体，所述锅体与盖体均以高纯钼金属或钨金属为材料制成。
[0019]本实用新型炉体由不锈钢制成，炉壁的空心夹层中充冷却水，由石墨加热器、石墨保温屏、碳毡层构成还原气氛热场系统，位于炉腔内部，具有轴对称性，为钛宝石晶体生长提供强还原气氛，同时还可以充入还原性气体以提供还原性气氛，还原性气体可以是氩气、氢气等，再由控制系统根据预先设置的工艺参数进行功率控制；还原气氛热场系统运作原理为:①提供一个热场，即提供一个适合晶体生长环境的温度场，如能把原料熔化为熔体，能使熔体沿籽晶结晶生长，能够原位退火等；②提供还原性气氛，减小或消除钛宝石晶体中的四价钛离子，尽量使钛离子以三价钛离子存在，消除钛宝石晶体的红外残余吸收现象，提尚钦宝石晶体的品质因子；
[0020]坩祸放置热场中心，坩祸底部中心放籽晶，籽晶上面放原料，底部籽晶结晶驱动系统位于炉体之外，通过炉壁上的接入口与坩祸底部相连；
[0021]真空系统位于炉体外部，与炉壁上的专用口相通，能够使炉腔内达到10-3至10-4Pa真空度；
[0022]底部籽晶结晶驱动系统能够提供钛宝石晶体生长时由熔体转变为晶体的结晶驱动力，位于坩祸的底部，能够及时带走熔体结晶时放出的结晶潜热，使熔体结晶得到持续；
[0023]报警系统包括各种传感器，这些传感器与控制系统相连，如温度、真空度和炉腔内压超过或低于设定值、气体或水流停止都会通过报警器进行报警，防止安全和作业事故发生，保持晶体生长安全顺利进行，能够提供自动应急保护，处理意外情况，如断水、断电、坩祸破损、漏气等，避免事故发生；
[0024]控制系统与还原气氛热场系统、真空系统、底部籽晶结晶驱动系统、报警系统等系统相连，在晶体生长过程中，根据预先设计的工艺参数，采用精确的计算机控制算法实时控制热场功率控制、炉腔真空度控制、结晶驱动系统功率控制，并进行实时警报监控，实现多晶包层梨形钛宝石晶体生长过，该钛宝石晶体生长装置的各系统，构成不可分割的完整长晶系统，为大尺寸优质钛宝石晶体的自动化、产业化生长提供保障程。
[0025]用该装置生长的大尺寸优质钛宝石晶体具有梨形轮廓的核心单晶体，同时核心单晶体轮廓外围与坩祸之间形成过渡多晶隔离层，避免核心单晶体边缘与坩祸直接接触产生过大热应力，有效提高了生长钛宝石晶体的尺寸。该装置可以生长直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，晶体结晶质量良好，品质因子高达150以上，晶体没有开裂、微气泡、孪晶和散射光路等缺陷，晶体的热应力小，同时不需要后期还原气氛二次退火工艺处理，即可直接加工成光学晶体元件，应用为可调谐激光和超快超强激光系统的激光增益介质和放大介质。
[0026]还原气氛热场系统能够使钛宝石晶体生长过程具有强烈的还原性气氛，大大减少四价钛杂质离子(Ti3+)的比例，提高了晶体品质因子，有效降低晶体红外残余吸收。底部籽晶结晶驱动系统为钛宝石晶体生长提供结晶驱动力，使钛宝石晶体沿着坩祸底部的籽晶结晶生长。工艺算法自动控制系统采用先进的计算机算法进行工艺自动控制，生长梨形轮廓核心单晶体，同时核心单晶体轮廓外围与坩祸之间形成过渡多晶隔离层，避免核心单晶体边缘与坩祸壁直接接触产生过大热应力，有效提高了生长钛宝石晶体的尺寸和晶体的质量。真空系统使炉腔内的真空度能够达到10_3至10_4Pa。
【附图说明】
[0027]图1为本实用新型剖视图。
[0028]图2为本实用新型的控制原理图。
[0029]图3为本实用新型底部籽晶结晶驱动系统结构图。
【具体实施方式】
[0030]如图1所示一种优质大尺寸钛宝石晶体生长装置，包括炉体1、坩祸2、还原气氛热场系统3、真空系统4、底部籽