一种超净高纯硫酸高效生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种超净高纯硫酸高效生产装置，特别适用于规模化超净高纯硫酸的生产。
【背景技术】
[0002]硫酸作为一种具有氧化性的强酸，可以去除大部分金属、金属氧化物以及有机物，大量用于集成电路的清洗和蚀刻。随着IC行业的蓬勃发展，工艺技术水平逐步提升，对湿化学品的质量要求更加苛刻，控制粒径多0.2 μπι颗粒，由于浓硫酸粘度大，通过孔径较小的滤芯时速率慢，严重影响生产效率。工业生产中，采用提高硫酸流动压力来提升过滤流速，不仅会损坏过滤设备，同时影响过滤效率。
[0003]目如，国内尚纯硫酸生广厂商多以工业硫酸为原料，米用精饱法提升硫酸品质；或以发烟硫酸作为原料，用纯水吸收SCVfjij备高纯硫酸。采用上述生产工艺，生产条件难以控制，产品品质不稳定，且硫酸沸点高达338°C，需要消耗大量能源用于加热原料，同时消耗大量冷却水用于冷凝硫酸成品。
[0004]中国专利CN102424369B公开了一种试剂级高纯硫酸生产工艺，将含20~22% SO3发烟硫酸加热，用经过渗透膜处理的高纯水吸收SO3制取高纯硫酸，通过循环吸收SO 3，保证高纯硫酸含量达到98%;同时将纯净空气鼓入浓硫酸循环槽中，去除SO 2及少量SO 3等杂质。将成品冷却后即得到试剂级高纯硫酸。
[0005]中国专利CN202558630U公开了一种超净高纯硫酸电子级的提纯设备，以工业级硫酸作为冷却工作液，节约冷却水同时对硫酸原料进行预热处理，该装置采用自动化控制，充分利用硫酸成品余热，降低生产成本，该发明未对热过滤进行讨论，所制备高纯硫酸金属离子含量大于I ppb。
[0006]综上，由于硫酸具有较大粘度，无法进行有效过滤，现有技术所制备高纯硫酸品质难以满足SEMI CS标准，提供一种超净高纯硫酸的高效生产装置意义重大。
【发明内容】
[0007]本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种结构简单的超净高纯硫酸高效生产装置，利用该装置可以获得高效过滤且稳定地控制颗粒含量的高纯硫酸产品。
[0008]为解决以上技术问题，本实用新型采用如下技术方案:
[0009]一种超净高纯硫酸高效生产装置，所述生产装置包括依次设置和通过连接管道连通的精馏塔、中间储罐、热交换设备、过滤装置、冷却系统和成品储罐，其中，所述精馏塔用于将工业级硫酸进行精馏处理得到硫酸半成品，所述热交换设备用于加热经所述精馏塔处理后得到的所述硫酸半成品，所述过滤装置用于将经所述热交换设备加热后的硫酸半成品进行过滤得到硫酸，所述冷却系统用于冷却经所述过滤装置过滤后的硫酸。
[0010]进一步地，所述热交换设备包括连接在所述中间储罐和过滤装置之间的热交换器及用于给所述热交换器提供热源的热水循环系统。所述热水循环系统提供的热源为恒温热水，所述热水温度为90~95°C，流量为2~3 m3/h。硫酸半成品经所述热交换器后的温度为70~80°C。
[0011]优选地，所述热交换器的材质为高纯石英。
[0012]进一步地，所述生产装置还包括设置在所述热交换设备和所述中间储罐之间的连接管道上的隔膜泵。
[0013]优选地，所述隔膜泵为具有内衬的气动隔膜泵，所述内衬的材质为PTFE。
[0014]进一步地，所述过滤装置包括由孔径为0.2 μπι和0.1 ym的滤芯串联组成的过滤单元，所述过滤单元的所述滤芯的膜和骨架的材质分别为PTFE。
[0015]进一步地，所述生产装置还包括两端部分别与所述过滤装置的出口和所述中间储罐相连的循环管，所述循环管上设有球阀。
[0016]采取上述装置以及结合适当的工艺条件，既可以获得单项金属离子含量小于等于lppb，大于等于0.2 μ m颗粒浓度小于25个/mL的超净高纯硫酸产品。
[0017]本实用新型中所述各种含量在没有特别说明时为质量含量。
[0018]由于上述技术方案的实施，本实用新型与现有技术相比具有如下优点:
[0019]本实用新型装置简单、生产效率高，使用热过滤技术，避免因硫酸的高粘度而降低过滤效率，适于规模化生产满足甚至超过SEMI CS标准要求的高纯硫酸产品。
【附图说明】
[0020]图1为本实用新型生产装置的结构示意图；
[0021]图中数字所表示的名称为:
[0022]1、冷却系统；2、过滤器；3、精馏塔；4、中间储罐；5、隔膜泵；6、热交换器；7、热水循环系统；8、过滤装置；9、成品储罐。
【具体实施方式】
[0023]下面结合说明书附图对本实用新型作进一步描述。
[0024]如图1所示，一种超净高纯硫酸高效生产装置，包括依次设置和通过连接管道连通的精馏塔3、中间储罐4、热交换设备、过滤装置8、冷却系统I和成品储罐9，其中，精馏塔3用于将工业级硫酸进行精馏处理得到硫酸半成品，热交换设备用于加热经精馏塔3处理后得到的硫酸半成品，过滤装置8用于将经热交换设备加热后的硫酸半成品进行过滤得到硫酸，冷却系统I用于冷却经过滤装置8过滤后的硫酸。
[0025]该生产装置还包括过滤器2，过滤器2连接在冷却系统I的冷却液出口和精馏塔3之间，冷却系统I的冷却液为工业级硫酸，工业级硫酸先经过滤器2处理，然后进入精馏塔3进彳T精馆?提纯。
[0026]过滤器2的滤芯的孔径为0.5 μ m。
[0027]热交换设备包括连接在中间储罐4和过滤装置8之间的热交换器6及用于给热交换器6提供热源的热水循环系统7，热源采用恒温热水，热水的温度为90~95°C，流量为2~3m3/h。硫酸半成品经热交换器6后的温度为70~80°C。
[0028]热交换器6的材质为高纯石英。
[0029]该生产装置还包括设置在热交换设备和中间储罐4之间的连接管道上的隔膜泵5，具体地，隔膜泵5设置在热交换器6和中间储罐4之间的连接管道上。隔膜泵5为具有内衬的气动隔膜泵，内衬的材质为PTFE。
[0030]过滤装置8包括由孔径为0.2 μπι和0.1 ym的滤芯串联组成的过滤单元，该过滤单元的滤芯的膜和骨架的材质分别为PTFE。
[0031]该生产装置还包括两端部分别与过滤装置8的出口和中间储罐4相连的循环管，循环管上设有球阀。
[0032]相邻设备之间的连接管道上设有阀门。
[0033]本实用新型生产装置生产高纯硫酸的原理是通过精馏后的硫酸半成品进行热过滤处理，控制硫酸成品颗粒浓度，得到超净高纯硫酸。
[0034]采用本实用新型的生产装置来生产超净高纯硫酸的一个具体的实施方案如下:以质量比为95~98%工业级硫酸作为原料，通过热过滤去除原料中大部分杂质颗粒，在精馏塔3中提纯硫酸，得到金属离子含量小于Ippb硫酸半成品，然后通过热过滤处理硫酸半成品，控制成品硫酸中颗粒浓度，得到硫酸中大于等于0.2 μm颗粒浓度小于25个/mL的成品硫酸。整个方法的工艺步骤简单、最大程度的提升循环过滤效率，与现有技术相比，该方法能够以更高的产率获得更高质量的目标产品，而且本发明生产方法稳定性好，长时间运行也能保证硫酸的品质稳定。
[0035]采取本实用新型的生产装置来生产超净高纯硫酸的一个具体例如下:
[0036](I)工业级硫酸经冷却系统预热后进入过滤器2过滤，流量为100~200L/h，硫酸经热过滤后进入精馏塔3中精馏，得到高纯硫酸半成品，用中间储罐4收集硫酸半成品，精馏技术采用现有技术中的精馏技术；
[0037](2)开启热水循环系统7和开启硫酸半成品循环管上的球阀，热水温度稳定到90~92°C后，将经步骤(I)处理的硫酸通过隔膜泵5泵入热交换器6中进行加热，硫酸流量为300~400L/h，至硫酸温度达70~80°C，然后进入过滤装置8过滤，过滤后的硫酸经循环管回流至中间储罐4，再经热交换器6加热和过滤装置8过滤，如此循环，同时对中间储罐4内的硫酸进行检测，待检测合格后，关闭循环管上球阀，结束循环；
[0038](3)开启冷却系统I和过滤装置8之间的连接管道上的阀门，将经步骤(2)处理后的硫酸通入冷却系统I中冷却，使用工业级硫酸作为冷却液冷却成品硫酸，得到超净高纯硫酸，超净高纯硫酸进入成品储罐9，其中，作为冷却液的工业级硫酸先经过滤器2过滤后，作为步骤(I)中精馏工序的原料。
[0039]上述颗粒通过液体颗粒仪(LPC)检测。
[0040]本实用新型中所述各种含量在没有特别说明时为质量含量。
[0041]以上对本实用新型做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本实用新型的内容并加以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。
【主权项】
1.一种超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述生产装置包括依次设置和通过连接管道连通的精馏塔、中间储罐、热交换设备、过滤装置、冷却系统和成品储罐，其中，所述精馏塔用于将工业级硫酸进行精馏处理得到硫酸半成品，所述热交换设备用于加热经所述精馏塔处理后得到的所述硫酸半成品，所述过滤装置用于将经所述热交换设备加热后的硫酸半成品进行过滤得到硫酸，所述冷却系统用于冷却经所述过滤装置过滤后的硫酸。
2.根据权利要求1所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述热交换设备包括连接在所述中间储罐和过滤装置之间的热交换器及用于给所述热交换器提供热源的热水循环系统。
3.根据权利要求2所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述热交换器的材质为高纯石英。
4.根据权利要求1所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述生产装置还包括设置在所述热交换设备和所述中间储罐之间的连接管道上的隔膜泵。
5.根据权利要求4所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述隔膜泵为具有内衬的气动隔膜泵，所述内衬的材质为PTFE。
6.根据权利要求1所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述过滤装置包括由孔径为0.2 μπι和0.1 ym的滤芯串联组成的过滤单元，所述过滤单元的所述滤芯的膜和骨架的材质分别为PTFE。
7.根据权利要求1所述的超净高纯硫酸高效生产装置，其特征在于:所述生产装置还包括两端部分别与所述过滤装置的出口和所述中间储罐相连的循环管，所述循环管上设有球阀。
【专利摘要】本实用新型涉及一种超净高纯硫酸高效生产装置，所述生产装置包括依次设置和通过连接管道连通的精馏塔、中间储罐、热交换设备、过滤装置、冷却系统和成品储罐。本实用新型装置简单、生产效率高，使用热过滤技术，避免因硫酸的高粘度而降低过滤效率，适于规模化生产满足甚至超过SEMI C8标准要求的高纯硫酸产品。
【IPC分类】C01B17-90
【公开号】CN204454587
【申请号】CN201520152408
【发明人】陈利华, 刘兵, 朱一华
【申请人】苏州晶瑞化学有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月18日