专利名称：用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素b的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种降低药物中有副作用的成分的生产工艺，特别涉及一种用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺。
洁霉素是一种重要的抗生素，其提取液及成品中含有有副作用的成分洁霉素B。在深加工中洁霉素B会大大降低洁霉素的转化率；洁霉素B含量高的成品洁霉素应用后对人体还会带来不利影响。在多年的生产中一直在为降低产品中的洁霉素B组分，提高洁霉素的质量而努力。但降低成品中的洁霉素B含量却一直是生产过程中的一个技术难题。目前大多数工艺都是采用混合澄清槽或搅拌罐进行多级错流或逆流酸洗或碱洗。但用此类工艺生产洁霉素B含量小于1％的洁霉素成品时，收率比较低，而且该类型设备占地面积大，溶剂的存储和损耗大，设备费和操作费用高，成本高，并且操作环境恶劣，空气污染严重。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处而提供一种收率高、成本低、设备占地面积小、污染小、易操作的用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺。
本发明的技术解决方案如下用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺是，采用振动筛板萃取塔用盐酸水溶液对洁霉素提取液进行萃取。根据在酸性条件下洁霉素提取液中有副作用成分洁霉素B向水相转移速率大于洁霉素的原理，在保证洁霉素收率的前提下，对含洁霉素和洁霉素B(洁霉素B含量大于3％)的洁霉素提取液用盐酸水溶液进行萃取，其工艺步骤如下将含洁霉素和洁霉素B(洁霉素B含量大于3％)的洁霉素提取液从振动筛板萃取塔的下部注入，将盐酸水溶液从振动筛板萃取塔的上部注入。洁霉素提取液从塔的下部向上部流动，盐酸水溶液从塔的上部向下流动，在塔内盐酸水溶液和洁霉素提取液进行微分逆流传质，洁霉素提取液中的洁霉素B被萃取到盐酸水溶液中，萃取过程中的工艺条件为盐酸水溶液和洁霉素提取液的流量比控制在1．5～5．0范围内；盐酸水溶液和洁霉素提取液的温度控制在8～50℃范围内；筛板的振动频率小于200次／分钟，振幅小于10毫米。
洁霉素提取液、盐酸水溶液、萃余液、萃取液的流量分别通过流量计进行调节，振幅和频率通过减速机进行调节，温度通过调节蒸汽用量进行控制。
图1为用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺流程图。图中(10)为振动筛板萃取塔，塔的左边粗实线为洁霉素提取液的流动方向，细实线为盐酸水溶液的流动方向。塔的右边粗实线为洁霉素萃余液的流动方向，细实线为洁霉素萃取液的流动方向。图中(1)为换热器，用于调节洁霉素提取液的温度；(2)为换热器，用于调节盐酸水溶液的温度；(3)为流量计，用于调节洁霉素提取液的流量；(4)为温度计，用于显示洁霉素提取液的温度；(5)为流量计，用于调节盐酸水溶液的流量；(6)为温度计，用于显示盐酸水溶液的温度；(7)为减速机，用于调节筛板的振幅和频率；(8)为温度计，用于显示萃余液的温度；(9)为累计流量计，用于检测萃余液的流量；(11)为温度计，用于显示萃取液的温度；(12)为排污阀，用于排出废液；(13)为累计流量计，用于检测萃取液的流量；(14)为萃取液储罐，用于储存萃取液；(15)为萃余液储罐，用于储存萃余液。
本发明与现有技术相比有如下优点1、洁霉素的收率高，大于65％；2、去除副作用成分洁霉素B的能力强，可使洁霉素成品中有副作用成分洁霉素B降低到1％以下；3、设备投资小，占地面积小；4、成本低，溶剂的存储和损耗小，操作费用低；
5、该工艺是全封闭式，对空气污染小。
下面结合附图对本发明实施例作进一步详述实施例1将有副作用的成分洁霉素B的含量为13．67％的洁霉素提取液沿粗实线方向经换热器(1)、流量计(3)、温度计(4)，从塔的下部注入振动筛板萃取塔内。洁霉素提取液经换热器(1)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(4)的显示温度为10℃，流量计(3)的显示流量为25升／小时。将浓度为0．054％的盐酸水溶液沿细实线方向经换热器(2)、流量计(5)、温度计(6)，从塔的上部注入振动筛板萃取塔内，盐酸水溶液经换热器(2)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(6)的显示温度为10℃，流量计(5)的显示流量为100升／小时。洁霉素提取液从塔的下部向上部流动，盐酸水溶液从塔的上部向下流动，从而实现在塔内盐酸水溶液对洁霉素提取液进行微分逆流传质萃取。在萃取的过程中通过安装在萃取塔上部的减速机(7)使塔内的筛板振动，其振动频率为110次／分钟，振幅为2毫米。萃取后的萃余液从塔的上部沿粗实线经温度计(8)、累计流量计(9)流入萃余液储罐(15)，温度计(8)的显示温度为9℃，累计流量计(9)的显示流量为52升／小时。萃取液从塔的下部沿细实线经温度计(11)、排污阀(12)、累计流量计(13)流入萃取液储罐(14)，温度计(11)的显示温度为8℃，累计流量计(13)的显示流量为98升／小时。洗塔时的废液从排污阀(12)排出。对萃余液结晶后得到的洁霉素进行分析，其中有副作用的成分洁霉素B的含量为0．8％。
实施例2将有副作用的成分洁霉素B的含量为5．2％的洁霉素提取液沿粗实线方向经换热器(1)、流量计(3)、温度计(4)，从塔的下部注入振动筛板萃取塔内，洁霉素提取液经换热器(1)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(4)的显示温度为40℃。流量计(3)的显示流量为40升／小时。将浓度为0．07％的盐酸水溶液沿细实线方向经换热器(2)、流量计(5)、温度计(6)，从塔的上部注入振动筛板萃取塔内，盐酸水溶液经换热器(2)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(6)的显示温度为50℃，流量计(5)的显示流量为120升／小时。洁霉素提取液从塔的下部向上部流动，盐酸水溶液从塔的上部向下流动，从而实现在塔内盐酸水溶液对洁霉素提取液进行微分逆流传质萃取。在萃取的过程中通过安装在萃取塔上部的减速机(7)使塔内的筛板振动，其振动频率为70次／分钟，振幅为4毫米。萃取后的萃余液从塔的上部沿粗实线经温度计(8)、累计流量计(9)流入萃余液储罐(15)，温度计(8)的显示温度为45℃，累计流量计(9)的显示流量为43升／小时。萃取液从塔的下部沿细实线经温度计(11)、排污阀(12)、累计流量计(13)流入萃取液储罐(14)，温度计(11)的显示温度为38℃，累计流量计(13)的显示流量为117升／小时。洗塔时的废液从排污阀(12)排出。对萃余液结晶后得到的洁霉素进行检测，其中有副作用的成分洁霉素B的含量为0．66％。
实施例3将有副作用的成分洁霉素B的含量为8．27％的洁霉素提取液沿粗实线方向经换热器(1)、流量计(3)、温度计(4)，从塔的下部注入振动筛板萃取塔内，洁霉素提取液经换热器(1)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(4)的显示温度为25℃。流量计(3)的显示流量为30升／小时。将浓度为0．15％的盐酸水溶液沿细实线方向经换热器(2)、流量计(5)、温度计(6)，从塔的上部注入振动筛板萃取塔内，盐酸水溶液经换热器(2)时，通过调节通入蒸汽的通入量，使其温度计(6)的显示温度为30℃，流量计(5)的显示流量为50升／小时。洁霉素提取液从塔的下部向上部流动，盐酸水溶液从塔的上部向下流动，从而实现在塔内盐酸水溶液对洁霉素提取液进行微分逆流传质萃取。在萃取的过程中通过安装在萃取塔上部的减速机(7)使塔内的筛板振动，其振动频率为140次／分钟，振幅为4毫米。萃取后的萃余液从塔的上部沿粗实线经温度计(8)、累计流量计(9)流入萃余液储罐(15)，温度计(8)的显示温度为29℃，累计流量计(9)的显示流量为31升／小时。萃取液从塔的下部沿细实线经温度计(11)、排污阀(12)、累计流量计(13)流入萃取液储罐(14)，温度计(11)的显示温度为24℃，累计流量计(13)的显示流量为49升／小时。洗塔时的废液从排污阀(12)排出。对萃余液结晶后得到的洁霉素进行分析，其中有副作用的成分洁霉素B的含量为0．08％。
权利要求
1.一种用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺，其特征在于采用振动筛板萃取塔用盐酸水溶液对洁霉素提取液进行萃取，其工艺步骤如下将含洁霉素和有副作用的成分洁霉素B(洁霉素B含量大于3％)的洁霉素提取液从振动筛板萃取塔的下部注入，将盐酸水溶液从振动筛板萃取塔的上部注入，盐酸水溶液和洁霉素提取液在塔内进行微分逆流传质，洁霉素提取液中的洁霉素B被萃取到盐酸水溶液中，萃取过程中的工艺条件为盐酸水溶液和洁霉素提取液的流量比控制在1．5～5．0范围内；盐酸水溶液和洁霉素提取液的温度控制在8～50℃范围内；筛板的振动频率小于200次／分钟，振幅小于10毫米。
2.按照权利要求1所说的生产工艺，其特征在于洁霉素提取液、盐酸水溶液、萃余液、萃取液的流量分别通过流量计进行调节，温度通过调节蒸汽用量进行控制，筛板的振动频率和振幅通过减速机进行调节。
全文摘要
一种用振动筛板萃取塔降低洁霉素中洁霉素B的生产工艺,将盐酸水溶液从振动筛板萃取塔的上部注入塔内,将洁霉素提取液从振动筛板萃取塔的下部注入塔内,在塔内盐酸水溶液对洁霉素提取液进行微分逆流传质萃取,盐酸水溶液和洁霉素提取液的流量比控制在1.5～5.0范围内,温度控制在8～50℃范围内,筛板的振动频率小于200次/分钟,振幅小于10毫米。该工艺生产的洁霉素,能使洁霉素成品中有副作用的成分洁霉素B的含量低于1%,且收率高,成本低,对环境的污染小。
文档编号C07H1/00GK1280133SQ00106669
公开日2001年1月17日 申请日期2000年4月17日 优先权日2000年4月17日
发明者李春利, 李柏春, 于文奎, 吕建华 申请人:河北工业大学