专利名称：用于生产ε－己内酰胺的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及生产ε-己内酰胺的设备和利用该设备生产ε-己内酰胺的方法。更具体地说，本发明涉及能够降低作为杂质保留在反应产物ε-己内酰胺内的未反应环己酮肟量和能够提高ε-己内酰胺的产率的ε-己内酰胺的生产设备，和利用这种设备生产ε-己内酰胺的方法。
ε-己内酰胺是作为尼龙或其它同类物的一种原料的一种重要化学产品。对ε-己内酰胺的生产来说，已经采用了一种方法，在该方法中，利用发烟硫酸在液相条件下进行环己酮肟的贝克曼重排反应(液相贝克曼重排法)。除此之外，已经提出了生产ε-己内酰胺的许多改进方法，在这些改进方法中，利用固相催化剂，在气相条件下环己酮肟进行贝克曼重排反应(气相贝克曼重排法)催化剂的实例包括硼酸催化剂(JP-A-53-37686，JP-A-46-12125)、氧化硅-氧化铝催化剂(英国专利号881927)、固体磷酸催化剂(英国专利号881956)、Y型沸石催化剂(催化杂志6,247(1966))、结晶硅铝酸盐催化剂(JP-A-57-139062)等。
在工业上广泛采用的利用发烟硫酸的传统液相贝克曼重排法，其存在的问题是，需要使用大量的硫酸，而且，由于必须用氨中和硫酸来从贝克曼重排反应的反应产物中回收ε-己内酰胺，也产生了大量的作为副产物的硫酸铵，其量之多达每吨ε-己内酰胺有1.7吨的硫酸铵。
另一方面，利用固体催化剂的气相贝克曼重排法的优点是不产生硫酸铵。但是气相贝克曼重排法的问题是，在该方法的反应过程中，含碳物质沉积在固体催化剂上，其结果是含碳物质覆盖在催化剂的活性位上，这会导致催化剂渐渐失活。为了再生破坏了催化活性的催化剂，提出了一种方法，在该方法中，通过含氧的气体氧化并除去催化剂上的含碳物质。但是，这种方法在固定床反应系统中产生了另一些问题，这些问题是在催化剂的再生操作期间，中断了ε-己内酰胺的生产，并且，ε-己内酰胺的生产和催化剂再生之间的转换操作有一些麻烦。还已知催化剂再生的另一种方法，在该方法中，气相贝克曼重排反应(即ε-己内酰胺的生产)和催化剂的再生是在各流化床系统中分别进行，利用催化剂通过反应器和再生器间的循环同时连续地进行反应和再生操作(例如JP-A-55-53267)。
虽然通过流化床系统这类方法使上述的问题得到了解决，但是在反应中不可以消耗全部环己酮肟的传统的气相贝克曼重排反应中仍存在许多问题。一些未反应的环己酮肟不可避免地保留在反应产物中。然而，利用通常使用的蒸馏方法不易从ε-己内酰胺中进行环己酮肟的分离。但是，由于生产尼龙或其它物质需要高纯的ε-己内酰胺，因此需要用结晶、萃取、共沸蒸馏等方法进行分离，从工业的观点看，这一步骤是昂贵而不希望的。在这一情况下，希望有一种新的方法，该方法在气相贝克曼重排反应的步骤中尽可能降低反应产物中未反应的环己酮肟量。
在JP-A-46-3727中指出，通过物理方法从ε-己内酰胺中分离环己酮肟是完全不可行的，或者即使可行也太昂贵，因为两种化合物有相似的物理性质。为了避免这个问题，在公开的一种方法中，通过气相贝克曼重排反应所制备的含环己酮肟的ε-己内酰胺在70-170℃的温度下用二氧化硫处理。但是，在这个方法中，在300℃或更高的高温下生成的气态粗ε-己内酰胺在与气态的二氧化硫反应之前，ε-己内酰胺应当冷却到170℃或更低的温度以进行液化，因此该方法有一些麻烦。再者，也需要除去二氧化硫的步骤。
在JP-A-51-52188公开的一种方法中，通过气相贝克曼重排反应所制备的粗ε-己内酰胺与利用发烟硫酸通过环己酮肟的贝克曼重排反应所制备的酸性混合物混合。虽然在说明书中关于通过气相贝克曼重排反应所制备的粗ε-己内酰胺中残留的环己酮肟未进行任何说明，但是作为杂质，所含的环己酮肟经在强酸介质中处理而通过贝克曼重排可以转换成ε-己内酰胺。但是这个方法不是优选的，因为由于使用发烟硫酸产生了硫酸铵。
在这些情况下实现了本发明。本发明人通过广泛地研究来寻求环己酮肟的气相贝克曼重排反应生产ε-己内酰胺的方法，其中，保留在反应产物中的环己酮肟的量少并且提高了ε-己内酰胺的产率。结果发现，当在一固体催化剂存在下在流化床反应器中进行气相贝克曼重排反应来制备一含未反应的环己酮肟的反应产物、然后在反应产物中所含的未反应的环己酮肟在一固体催化剂存在下在一固定床反应器中进行气相贝克曼重排反应时，得到了含少量环己酮肟的ε-己内酰胺来作为具有高产率ε-己内酰胺的反应产物。本发明是以上述发现为基础完成的。
因此，本发明的第一个目的是提供利用一固体催化剂、通过环己酮肟的气相贝克曼重排反应来生产ε-己内酰胺的设备，该设备包括(1)一内装固体催化剂的流化床反应器，在该反应器中，进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应，得到含未反应环己酮肟的第一反应产物和(2)一装有固体催化剂的固定床反应器，该反应器置于流化床反应器的下游，使在第一反应产物中所含的未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到主要含ε-己内酰胺的第二反应产物。
本发明的第二个目的是提供生产ε-己内酰胺的方法，该方法包括的步骤是(1)利用一固体催化剂，在一流化床反应器中进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应，得到含未反应的环己酮肟的第一反应产物，然后，(2)利用装入固定床反应器内的固体催化剂，使在第一反应产物中所含的未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到主要含ε-己内酰胺的第二反应产物的步骤。
图1是本发明的从环己酮肟生产ε-己内酰胺设备的示意图，和图2是本发明的从环己酮肟通过贝克曼重排反应生产ε-己内酰胺的另一设备的示意图。
在本发明生产ε-己内酰胺中，利用了一种设备，该设备包括一流化床反应器和一固定床反应器。具体地说，该设备包括(1)内装固体催化剂的用于进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应以生产含未反应的环己酮肟的第一反应产物的流化床反应器和(2)装填固体催化剂的固定床反应器，该固定床反应器置于所述流化床反应器的下游，用于使在第一反应产物中所含的未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，以生产主要含ε-己内酰胺的第二反应产物。
为了实施本发明，利用这样的一种设备，环己酮肟首先在内装固体催化剂的流化床反应器中进行气相贝克曼重排反应，得到含未反应的环己酮肟的气相反应产物。然后，该含未反应的环己酮肟的反应产物从流化床反应器中排出，并加入到装填有固体催化剂的固定床反应器中，使未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到一主要含ε-己内酰胺的反应产物。按照本发明，生产了含少量环己酮肟的ε-己内酰胺来作为具有高产率ε-己内酰胺的反应产物。
在本发明的实施中，环己酮肟生成ε-己内酰按的重排反应可以按已知的方法进行。所使用的环己酮肟或为气相或为液相，通常利用气相(气态)。环己酮肟加入到内装有保持在反应温度的固体催化剂的流化床反应器中。在为约250℃-约450℃，优选为约300℃-约400℃的反应温度下进行重排反应。反应压力没有特别地限制，可以在约10kPa-约0.5MPa，优选为约50kPa-约0.3MPa的范围内。
环己酮肟的重量空速(WHSV)，即在流化床反应器中每公斤(kg)催化剂的环己酮肟的加料速度(kg/h)为约0.1h-1-约20h-1，优选为约0，2h-1-约10h-1。
在环己酮肟的贝克曼重排反应进行中，碳原子数为1-6的低级醇可与环己酮肟一起使用。低级醇的实例包括甲醇、乙醇、正-丙醇、异-丙醇、正-丁醇、仲-丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇等。低级醇单独使用，或者相互结合使用。在上述的低级醇中，优选使用甲醇或乙醇。
使用低级醇时，所使用的低级醇的量，按环己酮肟的重量计为约0.1-约20倍，优选为约0.2-10倍。低级醇的使用在对ε-己内酰胺的选择性和催化剂的寿命方面显示出了有益的效果。
当环己酮肟加入反应器时，使用水也有利。水的量可为环己酮肟摩尔量的2.5倍或更少。
在流化床反应器中所使用的固体催化剂可以是本技术领域内已知的任何固体催化剂。结晶的沸石分子筛特别是pentasil型沸石是优选的。在pentasil型沸石中，特别优选的是MFI沸石。结晶沸石有一由硅作为主要组分和另一组分(Me)组成的沸石骨架。结晶沸石的实例包括结晶硅铝酸盐和结晶金属硅酸盐。结晶金属硅酸盐的实例包括Si/Me原子比通常为5或5以上、优选为500或500以上的那些，其中Me表示选自B、Al、Ga、Fe、Ti和Zr中的至少一个原子。Si/Me原子比可以通过原子吸收光谱、萤光X-射线分析或其它的方法测量。
在流化床反应器中所使用的结晶沸石可以通过已知的方法制备。这些方法的实例包括这样的方法，其中，硅源、水、季铵和(如果需要)金属源混合后，在一高压釜中进行水热反应，生成晶体，接着进行干燥、煅烧、用铵盐或其它类似物质进行离子交换并干燥。
在流化床反应器中所使用的固体催化剂的形状没有特别限制，可以是平均粒径为20μm-0.3mm的颗粒。
在本发明中，含未反应环己酮肟的反应产物从流化床反应器排出后，加入一固定床反应器，从而未反应的环己肟进一步进行反应。
固定反应器的形状没有特别的限制，固定床可用本技术领域内公知的固定床。
在固定床反应器中的温度和压力可以与上述流化床反应器中的温度和压力在一相同的范围内。
在固定床反应器中所应用的固体催化剂可以是与流化床反应器所应用的固体催化剂相似的沸石催化剂。优选使用pentasil型沸石催化剂。用于固定床反应器的催化剂希望有高的机械强度、大的孔体积和低的压力降。作为这样的一种固体催化剂，可以是各种各样的形状，例如球形、丸、三棱形、空心面形、异形丸和截面空芯的异形丸(例如蜂窝)，其大小为可应用的平均粒径为0.5-10毫米。当利用成型催化剂时，可以采用任何已知的成型方法成型，例如挤压成型、压出成型和圆盘滚动成型作为生产成型催化剂的成型方法。
在本发明中，在固定床反应器进行反应之后，得到主要含ε-己内酰胺的气态反应产物从固定床反应器排出，可按一已知的方法从反应产物中进行分离ε-己内酰胺的步骤。例如，冷却气态反应产物至冷凝，然后用如萃取、蒸馏或结晶的步骤进行纯化，得到提纯过的ε-己内酰胺。
本发明参考附图更详细地描述如下。
图1是本发明设备的示意图，用于在固体催化剂存在下、通过进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应生产ε-己内酰胺，该设备包括一流化床反应器和一固定床反应器。
在图1中，标号1表示流化床反应器，标号2表示流化床系统中催化剂的再生器，标号3表示一螺旋加料器，标号4表示一控制阀，标号5、6、7、8、9、11、13和14都表示管，标号10表示一固定床反应器，标号12表示一旋风分离器。
在利用图1所示的设备实施本发明时，环己酮肟与甲醇之类的醇混合，然后气化并以气态(称为原料气)通过管9加入流化床反应器1。优选氮气或氩气之类的惰性气体与原料气一起通过管9加入反应器1。在反应器1中，置入粒径为0.3毫米或小于0.3毫米的颗粒状固体催化剂，用通过管9加入的原料气和惰性气体进行流化，在原料气中的环己酮肟进行贝克曼重排反应得到一反应产物。
环己酮肟的空速(WHSV)即每公斤(kg)催化剂的环己酮肟的加料速度(kg/h)为约0.1h-1-约20h-1，优选为约0.2h-1-约10h-1。反应温度为250℃-450℃，优选为300℃-400℃。反应压力为10kPa-0.5MPa，优选为50kPa-0.3MPa。
根据在反应器1中贝克曼重排反应的反应条件，得到的反应产物可以含未反应的环己酮肟。在本发明中，在反应器1中得到的反应产物(气态)通过管6排出并加入一反应器10，在反应器10中，在反应产物中未反应的环己酮肟进行贝克曼重排反应转化成ε-己内酰胺。
反应器10是一固定床反应器。在其中装填有片状、三棱形、蜂窝等形状的固体催化剂，其粒径为0.5-10毫米。在反应器10中的反应条件几乎与反应器1中的相同，不同的是反应产物的空速(WHSV)，即在固定床中每公斤(kg)催化剂的反应产物(反应产物包含ε-己内酰胺、未反应的环己酮肟和副产物杂质)的加料速度(kg/h)为1h-1-50h-1，优选为2h-1-40h-1。反应温度为为300℃-450℃，优选为330℃-400℃。反应压力为10kPa-0.5MPa，优选为50kPa-0.3MPa。
在反应器10中反应完成后得到的反应产物(气态)通过管11连续地排出，为了得到纯化的ε-己内酰胺，可以利用通用的步骤进行处理。例如，反应产物冷却至冷凝，然后进行如萃取、蒸馏或结晶之类的公知提纯步骤以得到所要求纯度的ε-己内酰胺。
众所周知，贝克曼重排反应是一放热反应。所以，在流化床系统中的反应器1优选设置用于冷却的冷却器(未示出)，从而使催化剂不经受在过高的温度。另一方面，作为固定床反应器10，可以利用没有冷却器的所谓绝热反应器，这是因为在反应器10中待反应的环己酮肟的量少到释出的反应热很少。这就允许降低反应器10的设备费用。当采用没有冷却器的这种绝热反应器作固定床反应器10时，为了保持对反应器10的热负荷低于某一值，加入反应器10的环己酮肟的量应当控制，避免加入过量的环己酮肟。所以，希望在流化床反应器1中采用的反应条件，允许在反应器1中环己酮肟的转化率为90％或90％以上，优选为95％或95％以上。在固定床反应器10中也可设置一冷却装置控制反应器10中的温度。在反应器10中设置这一装置时，对在反应器1中采用的条件(它影响环己酮肟的转化率)没有特别需要加以限制。
在利用固体催化剂通过进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应生产ε-己内酰胺的方法中，当固体催化剂长时间使用时，由于含碳物质沉积在固体催化剂的表面上，因此该固体催化剂渐渐失活。所以该催化剂应当通过用含氧的气体处理经燃烧和除去含碳物质再生后再使用。在流化床反应器使用过的固体催化剂的再生处理优选在一流化床系统中的一再生器中进行。在图1中，标号2表示在流化床系统中的一再生器，标号4表示在把降低活性的固体催化剂从反应器1加入再生器2的管上的一控制阀。通过调节阀4的开度，把固体催化剂按适当的量连续或间断地从反应器1加入再生器2。为通过燃烧沉积在固体催化剂表面上的含碳物质来再生固体催化剂，将如空气之类的含氧气体通过管7加入再生器2。作为含氧气体，优选使用空气，同时也可使用与氮气之类的惰性气体混合后氧浓度为20％或低于20％的空气。再生处理的温度为350℃-700℃，优选为400℃-600℃。当温度低于350℃时，沉积在催化剂上的含碳物质燃烧不充分，同为降低催化剂活性的物质的、保留在催化剂中的氮组分易于太高，因此，催化剂的活性不能充分恢复。当温度高于700℃时，沸石之类的固体催化剂可能分解，催化剂的活性和选择性渐渐下降。再生处理的压力与贝克曼重排反应的压力大致相同。在再生器2中催化剂的停留时间平均为0.5-500小时。
在再生处理中通过燃烧产生的废气通过管8排出。在再生处理后得到的固体催化剂经连续和定量排出固体催化剂的螺旋加料器3从再生器2中排出。氮气从管5加入旋风分离器12。在旋风分离器12中与氮气分离的固体催化剂，通过管14被加入反应器1并在反应器1中重新使用。残留的氮气通过管13排放。
图1示出了本发明的一个方案，在该方案中，从流化床反应器1得到的反应产物加入与反应器1串联的固定床反应器10。在这种情况下，当在反应器10中的固体催化剂的活性降低并需要对催化剂进行再生处理时，在反应器1中的贝克曼重排反应应被迫中断，而该固体催化剂在反应器10中再生。所以，为进行重排反应，每一个流化床反应器，优选设置一个以上的固定床反应器，更优选设置两个或两个以上的固定床反应器。
图2示出了这一系统的本发明的另一方案。在这种系统中，多个固定床反应器例如三个固定床反应器10-1、10-2和10-3在流化床反应器1的下游彼此并连与流化床反应器1连接。各固定床反应器通过闸阀关闭，不引入气态反应产物，而所述气态反应产物是从流化床反应器1排出的，并可以通过管6加入每一个固定床反应器。
当仅设置两个固定床反应器(例如10-1、10-2)时，反应器10-2的闸阀关闭，含氧气体通过管7-2加入反应器10-2，结果在反应器10-2中的催化剂进行再生处理而气态反应产物通过管6加入反应器10-1。在反应器10-2中进行再生处理后，氮气之类的惰性气体通过管7-2通入，用惰性气体置换反应器10-2的内部。当在反应器10-1内填装的催化剂活性随时间的延长而下降时，通过闸阀切断从反应器1向反应器2加入的在反应器1中产生的反应产物，变换到将所述反应器1中产生的反应产物引入到反应器10-2，通过管7-1把含氧气体加入反应器1，结果反应器10-1中的催化剂进行再生处理。以这种方式，在流化床反应器1中得到的反应产物在两个固定床反应器10-1和10-2的一个中交替地利用一个固定床反应器连续地进行贝克曼重排反应。当使用三个或三个以上的固定床反应器时，通过以与上述相同的方式切换闸阀，依次改变通过加入在流化床反应器1中得到的反应产物而进行重排反应的固定床反应器。
在固定床反应器中进行催化剂再生处理的条件，即温度、压力氧气浓度等与在上述流化床反应器中催化剂再生处理的相似。再生处理所要求的时间取决于温度、氧气的浓度和压力，其值适宜为10小时-30天。
当利用多个流化床反应器例如两个流化床反应器同时进行贝克曼重排反应时，对每个流化床反应器不需要设置两个固定床反应器，即总共四个固定床反应器，只要在固定床反应器中活性降低的催化剂的再生处理可以进行而不中断在流化床反应器中的环己酮肟的贝克曼重排反应就行。如果这种要求被满足的话，甚至同时利用两个流化床反应器时利用三个固定床反应器进行再生处理都是可接受的。
如上所详述的，按照本发明，利用包括流化床反应器和设置在该流化床反应器下游的固定床反应器的设备可以高产率来制备ε-己内酰胺。而且，按照本发明，当所采用的设备中，如图2所示，每个流化床反应器设置一个以上的固定床反应器时，结果未反应的环己酮肟(含于流化床反应器得到的反应产物中)的贝克曼重排反应和催化剂(在反应中活性下降的催化剂)的再生处理在各自的流化床反应器中同时地进行，ε-己内酰胺的生产以高的ε-己内酰胺产率长期而稳定地进行，而不关闭其操作，同时保持环己酮肟的高转化率。所以，本发明具有重大的工业意义。实施例本发明通过如下实施例更详细地说明，这些实施例不应当对本发明的范围构成限制。
在这些实施例中，设备利用图1所示的设备，按下式计算环己酮肟的转化率环酮肟的转化率(％)＝[1-(未反应的环己酮肟的摩尔量)/(反应中加入的环己酮肟的摩尔量)]×100％实施例1通过挤出主要由二氧化硅组成的高硅MFI沸石制备片状催化剂(直径为3毫米，长度3毫米)。把75克催化剂装入直径为40毫米、长度为400毫米的不锈钢管中来制备固定床反应器10。在设置有直径为200毫米、长度为1000毫米的超高部分(freeboard part)的直径为80毫米、长度为1000毫米的直立式不锈钢管内装入250克粒径为0.3毫米或小于0.3毫米的包括MFI沸石作为主要组分的微细粉未状催化剂来制备流化床反应器1。在直径为65毫米、长度为2000毫米的直立式不锈钢管内装入400克粒径为0.3毫米或小于0.3毫米的包括MFI沸石作为主要组分的微细粉未状催化剂来制备再生器2。
流化反应器1、固定反应器10和再生反应器2如图1所示相互连接。在流化床反应器1中的粒状催化剂通过经管9以0.4米3/小时的速率通入的氮气进行流化。在流化床反应器内的温度升高到350℃，另一方面，通过管7以0.2米3/小时的速率把空气加入再生器2，再生器2的温度升到500℃，在此温度下使其中的催化剂流化。在流化床反应器1、固定床反应器10和再生器2的温度稳定后，作为原料的气态环己酮肟通过管9以1260克/小时的速率加入到流化床反应器1中，同时与气态环己酮肟一起还以2240克/小时的速率将气态甲醇加入流化床反应器1。此外，氮气以1.0米3/小时的速率从管5加入旋风分离器12。
通过控制阀4的开度和螺旋加料器3使催化剂以20克/小时(催化剂重量)的速率从流化床反应器1到再生器2并从再生器2到流化床反应器1循环。
在运行67小时后，通过管11将反应产物排出系统外并进行分析。结果表明，以反应产物中的ε-己内酰胺计，反应产物含环己酮肟的浓度为2000ppm。对比例1用与实施例1相同的反应和操作进行试验，只是省略了固定床反应器10。在运行67小时后，结果表明，通过管11排出的反应产物中以ε-己内酰胺计含环己酮肟的浓度为4000ppm。实施例2除了装入固定床反应器10的催化剂的形状改变成直径为5毫米、长度为5毫米和孔径为2毫米通心粉形状，在固定反应器10中催化剂的装填量为80克外，进行与实施例1相同的反应和操作。在运行97小时后，结果表明，以ε-己内酰胺计，通过管11排出的反应产物含环己酮肟的浓度为1000ppm。对比例2除了省略固定床反应器10外，进行与实施例2相同的反应和操作。在运行97小时后，结果表明，以ε-己内酰胺计，通过管11排出的反应产物含环己酮肟的浓度为4000ppm。
权利要求
1.一种利用固体催化剂通过环己酮肟的气相贝克曼重排反应生产ε-己内酰胺的设备，该设备包括(1)内装固体催化剂的流化床，用于使环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到含未反应的环己酮肟的第一反应产物，和(2)装填固体催化剂、设置在上述流化床的下游的固定床反应器，用于使在第一反应产物中所含的所述未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到主要含ε-己内酰胺的第二反应产物。
2.按权利要求1的设备，其中每一个所述的流化床反应器设置不少于一个的所述的固定床反应器，并排列成至少所述的一个固定床是交替地使用。
3.按权利要求1的设备，其中每一个所述的流化床反应器设置两个或两个以上的所述的固定床反应器，并排列成至少所述的一个固定床是交替地使用。
4.按权利要求1-3任一项的设备，进一步包括(3)流化床反应器，用于使流化床反应器(1)所使用的固体催化剂用含氧的气体进行再生处理。
5.按权利要求1-3任一项的设备，其中所述的固体催化剂是pentasil型的沸石。
6.按权利要求1-3任一项的设备，其中上述的固定床反应器是一绝热型反应器。
7.一种生产ε-己内酰胺的方法，该方法包括(1)在流化床反应器中利用固体催化剂使环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到含未反应环己酮肟的第一反应产物，和(2)在固定床反应器中利用固体催化剂，使在第一反应产物中所含的所述未反应的环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到主要含ε-己内酰胺的第二反应产物。
8.按权利要求7的方法，该方法进一步包括(3)从步骤(1)的流化床反应器中排出固体催化剂，把该催化剂加入另一流化床反应器，(4)用含氧气体处理该催化剂，和(5)将处理过的催化剂返回步骤(1)中的流化床反应器。
9.按权利要求7或8的方法，其中所述的固体催化剂是pentasil型沸石。
10.按权利要求7或8的方法，其中以加入步骤(1)的环己酮肟计，所述第一反应产物所含未反应环己酮肟的量为5％或少于5％。
11.按权利要求7或8的方法，其中所述固定床反应器是绝热型反应器。
全文摘要
本发明提供了一种生产ε－己内酰胺的设备,该设备包括(1)一内装固体催化剂的流化床反应器,用于使环己酮肟进行重排反应,得到含未反应环己酮肟的反应产物,和(2)一内装固体催化剂的固定床的反应器,用于使未反应的环己酮肟进行重排反应得到ε－己内酰胺。利用该设备,能以高产率生产ε－己内酰胺。
文档编号C07D201/04GK1273971SQ0010703
公开日2000年11月22日 申请日期2000年3月16日 优先权日1999年3月16日
发明者北村胜, 嶋津泰基 申请人:住友化学工业株式会社