专利名称：一种2－硝基咪唑的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2-硝基咪唑的制备方法，尤其是以2-氨基咪唑硫酸盐作起始原料的2-硝基咪唑的制备方法。
本
发明内容
本发明所要解决的技术问题是对现有2-硝基咪唑的制备方法进行改进，以提高成品的收率和降低成本。
本发明是通过下述技术方案来实现的将2-氨基咪唑硫酸盐加入40％氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合，于搅拌下滴加亚硝酸钠溶液发生重氮化反应，获得重氮盐溶液，加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液作搅拌混和，再加入亚硝酸钠在常温下搅拌反应，待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2，然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥，浓缩乙酸乙酯溶液至干，获得黄色固体，再在乙醇中重结晶，可获得浅黄色的2-硝基咪唑产品。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、在重氮盐溶液硝基化反应过程中加入催化剂溶液，使反应收率大大提高，即降低了制造成本；2、大大减少了反应液体积，简化提取操作工艺，乙酸乙酯的消耗降低，为本产品的工业化提供了方便。
权利要求
1.一种2-硝基咪唑的制备方法，它包括a)在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40％氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合，在搅拌中滴加亚硝酸钠溶液作重氮化反应，获得重氮盐溶液；b)加入亚硝酸钠作常温下搅拌，待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2，然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥，浓缩乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇中重结晶；其特征在于还包括在重氮盐溶液中加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液，并作搅拌混和。
全文摘要
本发明公开一种2－硝基咪唑的制备方法，尤其是以2－氨基咪唑硫酸盐作起始原料的2－硝基咪唑的制备方法。它包括在2－氨基咪唑硫酸盐中加入氟硼酸和水后作搅拌，在搅拌中加亚硝酸钠溶液作重氮化反应，然后加由五水硫酸铜、水和4－二甲氨基砒啶组成的催化剂作搅拌，再加亚硝酸钠作搅拌，用浓盐酸调酸度至pH2，然后以乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，浓缩乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇重结晶。本发明优点是收率高、成本低。
文档编号C07D233/91GK1461749SQ02111860
公开日2003年12月17日 申请日期2002年5月28日 优先权日2002年5月28日
发明者虞人杰, 许云生, 高增达 申请人:上海依福瑞实业有限公司