专利名称：丹酚酸b镁盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及植物药材提取、分离范畴，具体来说是一种从中药材丹参中提取并分离丹酚酸B镁盐的方法。
背景技术：
唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge)，为多年生草本植物，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。现代临床中，广泛将其用于预防和治疗心血管疾病，肾病，肝病等。
丹酚酸B镁盐(Magnesium Lithospermate B)是从丹参中分离得到的一种水溶性酚酸类物质，其分子式为C36H28O16Mg，结构式为 丹酚酸B镁盐具有保护肝脏、心血管等功能。
现有技术中的丹酚酸B镁盐的提取和分离方法，是将药材粉碎成末，经70％丙酮浸泡、减压浓缩后，进一步通过大孔吸附树脂、分子筛等层析方法获得。现有技术的不足是需要使用多种价格昂贵的层析填料。产量小成本高，无法应用于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是由于现有技术中，丹酚酸B镁盐的提取和分离方法，是将药材粉碎成末，经70％丙酮浸泡、减压浓缩后，进一步通过大孔吸附树脂、分子筛等层析方法获得，故这种方法需要使用多种价格昂贵的层析填料，且存在有产量小、成本高，获得的丹酚酸B镁盐的纯度不高，无法工业化生产等缺点。本发明为解决已有技术中的上述问题，提供一种丹酚酸B镁盐的制备方法，所述的制备方法如下a.首先将中药材丹参粉碎至5～20目，用60～80％的C1-C5的低级醇或60～80％的丙酮于≤40℃条件下浸提2～4次，然后蒸发去溶剂，再通过离心机于1000～4000rpm离心去除沉淀。
b.离心后的提取液通过大孔吸附树脂层析，经适量水洗脱后，再用稀的C1-C5的低级醇洗脱，将洗脱液浓缩后即可得到丹酚酸B镁盐粗品。
c.丹酚酸B镁盐粗品进一步通过聚酰胺层析，以稀的C1-C5的低级醇或丙酮洗脱，合并含丹酚酸B镁盐的组分，经浓缩、冷冻、干燥后即可得到丹酚酸B镁盐。
进一步的，所述的丹酚酸B镁盐的制备方法中，所述的大孔吸附树脂，是指采用已有技术中的D101、D520、AB-8、NKA-II等型号的大孔吸附树脂。
进一步的，所述的大孔吸附树脂的洗脱，是指先用水洗去多糖等杂质，再用20～40％的乙醇洗脱得到丹酚酸B镁盐粗品。
进一步的，所述的C1-C5的低级醇优选的为0.1～20％的乙醇。
进一步的，所述的聚酰胺层析的洗脱溶剂，优选的是0.1～20％的乙醇或丙酮。
进一步的，在所述的步骤c的聚酰胺层析的过程中，可以通过薄层层析或HPLC检测方法，检测洗脱液中丹酚酸B镁盐的含量。将含有丹酚酸B镁盐的洗脱液分段合并，经真空减压浓缩、冷冻干燥后，即可得到纯度大于90％的丹酚酸B镁盐。
本发明和已有技术相对照，所具有的优点如下
本发明所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性；而且工艺简便，设备简单，成本低，可以进行工业化的生产；较好地达到了本发明的预期目的。
具体实施例方式实施例1丹参药材5kg，粉碎过5目筛，用总量为20L的60％丙酮于20℃浸泡6个小时后，放出浸泡液。减压蒸去溶剂至无丙酮味，2000rpm离心去除沉淀，使用D101或D520型大孔吸附树脂层析，以水洗脱去除杂质，再用20％乙醇洗脱，回收乙醇，冷冻干燥。所得产物用水溶解后，用聚酰胺层析，以水洗脱去杂质，再用5％乙醇洗脱得到含丹酚酸B镁盐的组分，减压浓缩，冷冻干燥。高效液相色谱仪测定丹酚酸B镁盐的含量为93.2％。
实施例2丹参药材5kg，粉碎至20目，用总量为20L的80％乙醇于20℃浸泡12个小时后，放出浸泡液。减压蒸去溶剂至无醇味，4000rpm离心去除沉淀，采用AB-8型大孔吸附树脂层析，以水洗脱去除杂质，再用30％乙醇洗脱，回收乙醇，冷冻干燥。所得产物用水溶解后，用聚酰胺层析，以水洗脱去杂质，再用10％乙醇洗脱得到含丹酚酸B镁盐的组分，减压浓缩，冷冻干燥。高效液相色谱仪测定丹酚酸B镁盐的含量为90.8％。
实施例3丹参药材5kg，粉碎过10目筛，用总量为20L的80％丙酮于40℃浸泡8个小时后，放出浸泡液。减压蒸去溶剂至无丙酮味，2000rpm离心去除沉淀，使用NKA-II型大孔吸附树脂层析，以水洗脱去除杂质，再依次用20％和40％乙醇洗脱，回收40％乙醇洗脱部位。再以NKA-II型大孔吸附树脂层析，以水洗脱去除杂质，收集20％乙醇洗脱部分，冷冻干燥。所得产物用水溶解后，用聚酰胺层析，以水洗脱去杂质，再用20％乙醇洗脱得到含丹酚酸B镁盐的组分，减压浓缩，冷冻干燥，高效液相色谱仪测定丹酚酸B镁盐的含量为96.3％。
权利要求
1.一种丹酚酸B镁盐的制备方法，其特征在于a.首先将中药材丹参粉碎至5～20目，用60～80％的C1-C5的低级醇或60～80％的丙酮于≤40℃条件下浸提2～4次，然后蒸发去溶剂，再通过离心机于1000～4000rpm离心去除沉淀；b.离心后的提取液通过大孔吸附树脂层析，以适量水洗脱后，用20～40％的C1-C5的低级醇洗脱，将洗脱液浓缩后即可得到丹酚酸B镁盐粗品；c.丹酚酸B镁盐粗品进一步经聚酰胺层析，以稀的C1-C5的低级醇或丙酮洗脱，合并含丹酚酸B镁盐的组分，浓缩，冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的一种丹酚酸B镁盐的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂为已有技术中的D101或D520或AB-8或NKA-II型号的大孔吸附树脂层析。
3.如权利要求1所述的一种丹酚酸B镁盐的制备方法，其特征在于所述的C1-C5的低级醇优选的为乙醇。
4.如权利要求1所述的一种丹酚酸B镁盐的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺层析的洗脱溶剂，优选的为0.1～20％的乙醇或丙酮。
5.如权利要求1所述的一种丹酚酸B镁盐的制备方法，其特征在于在所述的步骤c的聚酰胺层析的过程中，通过薄层层析或HPLC检测方法，检测洗脱液中丹酚酸B镁盐的含量，将洗脱液分段合并、真空减压浓缩、冷冻干燥，即可得到丹酚酸B镁盐。
全文摘要
本发明提供了一种丹酚酸B镁盐的制备方法。将中药材丹参粉碎，以含水的醇或丙酮浸提、浓缩、离心去除沉淀。再用大孔吸附树脂层析，先用水洗脱，再用醇洗脱，浓缩后得到丹酚酸B镁盐粗品，再经聚酰胺层析，以水及稀醇洗脱，合并含丹酚酸B镁盐的部位，经浓缩、冷冻、干燥后所得纯度大于90％的丹酚酸B镁盐。本发明和已有技术相对照，所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性，而且工艺简便，设备简单，成本低，适宜于工业化生产使用。
文档编号C07D307/84GK1488627SQ0213737
公开日2004年4月14日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日
发明者顾心彬, 朱洪莉 申请人:上海天甲生物医药有限公司