专利名称：3－硝基邻苯二甲酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，尤其是一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，具有如下工艺流程a、以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b、水解成硝基邻苯二甲酸；c、然后利用在溶剂中溶解度的性能，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸及其它杂质，合成得到含量大于99％的高纯度3-硝基邻苯二甲酸。
所述a步骤中，反应温度为0℃～130℃，优选反应温度为50℃～110℃。
所述a步骤中，硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸、硝酸钾和硫酸、硝酸和冰醋酸，优选浓硫酸和浓硝酸。
所述b步骤中，硝基苯酐在酸性介质中水解。
所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、丙酮等，优选水。
本发明的优点是，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
反应结束后，冷却，把硝化物料入水解釜中，水解釜预先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。
在分离锅中预先加入1500Kg水，加入上述硝基邻苯二甲酸，在室温下搅拌4h，后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。
在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温，离心得3-硝基邻苯二甲酸精品，经HPLC分析，含量大于99％。
权利要求
1.一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于具有如下工艺流程a、以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b、水解成硝基邻苯二甲酸；c、分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸，合成3-硝基邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述a步骤中，反应温度为0℃～130℃。
3.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述a步骤中，反应温度为50℃～110℃。
4.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述a步骤中，硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸、硝酸钾和硫酸、硝酸和冰醋酸。
5.根据权利要求4所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸。
6.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述b步骤中，硝基苯酐在酸性介质中水解。
7.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、丙酮。
8.根据权利要求7所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸是在水溶剂中。
全文摘要
本发明涉及化工领域，尤其是一种3－硝基邻苯二甲酸的制备方法。具有如下工艺流程a.以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b.水解成硝基邻苯二甲酸；c.然后利用在溶剂中溶解度的性能，分离同分异构体4－硝基邻苯二甲酸及其它杂质，合成得到含量大于99％的高纯度3－硝基邻苯二甲酸。本发明的优点是，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
文档编号C07C201/00GK1405143SQ0213855
公开日2003年3月26日 申请日期2002年11月4日 优先权日2002年11月4日
发明者刘中明 申请人:卢宪春