专利名称：单脂法合成三氯蔗糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种人工合成具有甜味可食用产品的方法。
背景技术：
三氯蔗糖(sucralose，分子式C12H19O8Cl3，分子量397.64)是氯代蔗糖的一种。氯代蔗糖是一类以蔗糖为原料经氯代而制得的新型甜味剂，甜度视取代位置与限度而异，可为蔗糖的几倍至几千倍，目前已知最高可达750倍，其优异的特点是高甜度、低热值、无毒、抗龋齿，它们是食品和医药领域研究开发的热点。国外近年来开发了多种强力甜味剂，其中的三氯蔗糖(4，1’，6’-三氯-4，1’6’-三脱氧-半乳型-蔗糖)因其甜度高、甜味特性好、安全性高、不参与人体代谢、对抗酸水解的稳定性比蔗糖大10倍等优点，成为目前市场上所能见到的最理想的强力甜味剂之一，是代表国际潮流的高品质强力甜味剂，可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中使用该产品，允许添加量为0.25g/kg，在改性口香糖、蜜饯中的添加量为1.5g/kg。
我国目前尚无生产厂家，所需三氯蔗糖产品全部依赖进口，而三氯蔗糖的国际市场价格保持在110美元/kg左右，提高了其它产品的生产成本。
发明内容
本发明目的在于发明一种易于工业化低成本生产的单脂法合成三氯蔗糖方法。
本发明由以下步骤合成a、将蔗糖脂化，生成蔗糖-6-乙脂；b、取蔗糖-6-乙脂进行氯化反应生成三氯蔗糖-6-脂；c、将三氯蔗糖-6-脂进行还原反应，生成三氯蔗糖。
步骤a中，将蔗糖与二甲基甲酰胺、原乙酸三甲酯进行反应。
反应中原乙酸三甲酯过量。
步骤b中将蔗糖-6-乙酯与二甲基甲酰胺、氯化亚砜、盐酸、氢氧化钠进行反应。
步骤c中，将三氯蔗糖-6-脂与盐酸、氢氧化钠、乙酸乙酯进行反应。
本发明生成的三氯蔗糖，其具有高甜度、低热值、无毒、抗龋齿的特点，本发明的生产成本低，不但可节省外汇，而且也方便大范围推广使用，可在医药领域使用，更可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中放心使用。
为提高本发明的收得率，本发明a、在常温下加入二甲基甲酰胺于反应釜中，在搅拌条件下加入蔗糖，直至搅拌呈悬浮液；在悬浮液中滴加原乙酸三甲酯，反应3～4小时后，加入水，待15～20分钟，调整PH值至5～6，降温至0℃以下，反应1～1.5小时后，调整PH值至8～9，减压、蒸馏，去除二甲基甲酰胺及副反应物，取稠状酯化物；b、分阶段加热稠状酯化物至110～150℃，再自然降温至0℃以下，滴加氢氧化钠溶液，使PH值为6～7，过滤，取母液。
c、用分离塔分离，取得三氯蔗糖。
具体实施例一、酯化1、在常温下加一定量的二甲基甲酰胺(30l左右)于釜中，搅拌加5kg蔗糖，搅拌使之成悬浮液。
2、滴加原乙酸三甲脂3～4l，时间约15分钟(用气体保护)反应3～4小时。
3、加一定量的水，反应1小时左右，测PH5～6，降温至零下。反应1～1.5小时后，测PH值，调PH为8～9。减压蒸馏，去除二甲基甲酰胺及副反应物，使产品成稠状物。
二、氯化1、用一定时间将釜内温度从常温升至69℃，并保持一定时间后再用半小时左右时间使温度升到100℃，并保持一定时间使之反应，再用2小时左右时间使温度上升到113～115℃，并保持1小时左右，后自然降温再继续冷到零下，滴加氢氧化钠，调整PH值为6～7。
2、过滤物料得母液。
三、还原用分离塔分离物料得三氯蔗糖。
权利要求
1.单脂法合成三氯蔗糖的方法，其特征在于由以下步骤合成a、将蔗糖脂化，生成蔗糖-6-乙脂；b、取蔗糖-6-乙脂进行氯化反应生成三氯蔗糖-6-脂；c、将三氯蔗糖-6-脂进行还原反应，生成三氯蔗糖。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤a中，将蔗糖与二甲基甲酰胺、原乙酸三甲酯进行反应。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于反应中原乙酸三甲酯过量。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤b中将蔗糖-6-乙酯与二甲基甲酰胺、氯化亚砜、盐酸、氢氧化钠进行反应。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤c中，将三氯蔗糖-6-脂与盐酸、氢氧化钠、乙酸乙酯进行反应。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述方法，其特征在于a、在常温下加入二甲基甲酰胺于反应釜中，在搅拌条件下加入蔗糖，直至搅拌呈悬浮液；在悬浮液中滴加原乙酸三甲酯，反应3～4小时后，加入水，待15～20分钟，调整PH值至5～6，降温至0℃以下，反应1～1.5小时后，调整PH值至8～9，减压、蒸馏，去除二甲基甲酰胺及副反应物，取稠状酯化物；b、分阶段加热稠状酯化物至110～150℃，再自然降温至0℃以下，滴加氢氧化钠溶液，使PH值为6～7，过滤，取母液。c、用分离塔分离，取得三氯蔗糖。
全文摘要
本发明涉及一种人工合成具有甜味可食用产品的方法。将蔗糖脂化，生成蔗糖－6－乙脂；取蔗糖－6－乙脂进行氯化反应生成三氯蔗糖－6－脂；将三氯蔗糖－6－脂进行还原反应，生成三氯蔗糖，其具有高甜度、低热值、无毒、抗龋齿的特点，本发明的生产成本低，不但可节省外汇，而且也方便大范围推广使用，可在医药领域使用，更可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中放心使用。
文档编号C07H3/00GK1526716SQ0315833
公开日2004年9月8日 申请日期2003年9月23日 优先权日2003年9月23日
发明者李宝才 申请人:李宝才