专利名称：红景天苷类化合物的富集方法
技术领域：
本发明涉及一种从药用植物中提取有效成分的方法，具体的说，是涉及从红景天中富集苷类化合物的方法。
背景技术：
红景天来源于景天科红景天属多种景天的花及粗皮、根。景天科红景天属植物为多年生草本或亚灌木植物，生于海拔3000-5000米的高山石缝、山坡草地。主要分布在海北、海西、海南、黄南、玉树、果洛等州县，品种有大花红景天、大株红景天、长鞭红景天、唐古红景天等10余种。
每到六七月采花，阴干；九、十月挖根，切片晾干。性凉，味甘、苦、涩，有养肺、清热、滋补元气、退烧、利肺之功效，治肺炎、神经麻痹症、气管炎等。藏医认为，以根如人肺色，皮厚，气味大有银色露珠状斑痕，秋天变红，及花、果实、种子皆红者为佳。
红景天药物深受国内外医药界重视，前苏联学者认为红景天在抗缺氧、抗疲劳、抗寒、调节人体免疫等方面均优于人参、刺五加；清代红景天就作为贡品和皇帝赏赐给封疆大臣的珍品。
现代医学研究证明，红景天主要含多种黄酮甙及二帖类成分、甙元酪醇等，可作为飞行员、宇航员、潜水员、高山工作者以及一切处在不正常环境中的工作人员增强抵抗力的良药。它对提高体力和脑力劳动效率均有明显的双向调节和“适应源”样作用，是理想的强壮剂。
高山红景天是名贵的药用植物，我国主要生长在西藏、四川、云南、新疆、甘肃和吉林的高山之中。它是景天科，红景天属、多年生草本植物，主要以根和茎入药。
主要成份有红景天甙及对甙元酪醇，此外有淀粉、蛋白质、脂肪、鞣质、黄酮类化合物及微量挥发油，以及铁、锌、锡、钼、锰等微量元素。
据研究，红景天系″全能性″新型药物，具有养肺、清热、滋补元气、退烧、利肺之功效，主治性机能衰退、糖尿病、低血压肺炎、神经麻痹症、气管炎等症。国外把高山红景天作为″适应原″样药，广泛应用于抗疲劳，抗衰老和提高脑力和体力机能等方面。可作为飞行员、宇航员、潜水员、高山工作者以及一切处在不正常环境中的工作人员增强抵抗力的良药。它对提高体力和脑力劳动效率均有明显的双向调节作用，是理想的强壮剂。
红景天中所含的红景天甙和甙元酪醇具有抗疲劳、抗缺氧、抗微波幅射、抗毒以及对神经系统和新陈代谢的双向调节作用。而且还是一种环境适应药。千多年前，生活在西藏高原上的藏族人民就以红景天入药，用以健身壮体，抵抗不良环境的影响。红景天作为一种环境适应药物在军事医学、航天医学上有十分重要的意义。
除以上作用外，据《西藏常用中草药》上记载，红景天还具有活血止血、清肺止咳、解热，并止带下的功效。主治咳血、咯血、肺炎咳嗽、妇女白带等症。红景天为什么会有止血作用呢？从红景天的成分来看，具有各种生理活性的成分近几十余种。其中所含的红景天甙和甙元酪醇为人参型兴奋剂，所含的没食子酸、伞形花办酯、东莨菪素、山萘酚等具有抗菌消炎作用，同时山萘酚、东莨菪素还有止咳祛痰作用。同时红景天中含量最多的成分是鞣质，也称单宁或鞣酸。鞣质是一类多元酚类的混全物，分子量较大、极性较强。鞣质能与蛋白质结全生成不溶于水的大分子沉淀物，从而具有收敛性，也能使皮肤发硬，在粘膜表面起保护作用，制止过多的分泌、停止过量的出血，所以医疗中用作止血药。临床上用于局部出血供外用，也可内服以止胃溃疡症的胃出血，且对溃疡面还有护膜作用。同时还可以治疗水泻，因为护膜作用能减少分泌。鞣质还能凝固微生物的原生质，所以有一定的抗菌作用。
陈纪军等研究表明该属植物主要含有脂肪、蜡质、甾醇、酚性化合物、黄酮类等，尤以黄酮居多。药理学研究表明，它们所含的红景天苷(Salidroide)、酪醇(Tyrosol)以及二苯甲基六氢吡啶为有效成分。
按照国家卫生部颁布的《食品安全性毒理学评价程序》，中国预防医学科学院、北京医科大学、首都医学院进行了食品安全性毒理学试验，结果证明了红景天无毒、无致突变和致畸变作用。药理试验证明红景天有如下主要功效1、抗衰老作用给14月龄的衰老早期小鼠灌服红景天粉1-2g/Kg，每日一次，连续6周，可明显降低血、肝和睾丸中的过氧化脂质(LPO)和睾丸的脂褐素的八含量，其作用强度优于人参，2、对免疫系统的影响红景天可提高小鼠膜腔巨噬细胞吞噬功能；红景天多糖对正常小鼠外周血白细胞数及胸腺重量无明显影响，但能促进正常小鼠脾脏淋细胞转化及提高NK细胞杀伤活性。3、对心血管的影响在体蛙心实验证明皮下注射高山红景天甙200mg/ml，可使蛙心收缩幅度明显增大，比给药前增加128.6％，说明红景天甙有明显的强心作用；4、对血液系统的影响红景天粗提物对血虚症小鼠的造血祖细胞及外周血各血液成分有刺激增生、保护和修复功能；5、对内分泌系统的影响红景天能增强家兔肾上腺功能、兴奋小鼠发情期及兴奋小鼠及大鼠卵巢的内分泌功能；6、抗辐射作用红景天对X射线照射损伤的小鼠，有降低其骨髓嗜多染红细胞微核产生率，抑制过氧化脂质形成的作用；7、抗肿瘤的作用红景天甙对白血病(K562)生长有一定的抑制作用，红景天可抑制体外培养人喉癌细胞的生长速度和分裂能力，促进糖原合成，起到一定的阻抑喉癌细胞的生长及增殖作用；8、抗缺氧作用常氧及缺氧条件下，红景开浸膏口服，能明显提高小鼠心肌的耐缺氧能力，红景天粗提物注射给药，可明显提高小鼠常压耐缺氧能力；9、抗疲劳作用临床药理研究表明，红景天制剂均能改善志愿受试者的体力及智力、工作能力指数，特别是在疲劳情况下可使工作错误率降低，能提高文字校对时的效率，降低心率开使血压恢复正常。
目前红景天苷类化合物提取分离的方法主要有(1)取风干的红景天根茎，粉碎，在80℃恒温水浴中70％乙醇回流提取4次，每次小提液在旋转薄膜蒸发器上减压浓缩回收乙醇，得浓缩提取液；(2)乙酸铅沉淀分离向浓缩提取液中加10％的乙酸铅水溶液，至沉淀出现，在4000r/min下离心20min，去除沉淀，取上清液；(3)正丁醇萃取用正丁醇将上清液萃取3次，弃去水层，减压回收正丁醇，得到以红景天苷为主的混合物。用此法从红景天中提取红景天苷富集物纯度不高，且有有机溶剂残留，对红景天的使用形成了一定程度的限制；公知技术中还有采用微波破壁法从高山红景天根茎中提取红景天苷，但微波处理存在放大工艺流程困难以及是否影响红景天苷的药理作用尚待进一步研究、探讨。
发明内容
本发明的目的是旨在克服上述现有技术缺限，提供一种无有机残留、安全性高且工艺简单易行、操作简便的红景天中提取苷类化合物的方法。
本发明所提供的红景天中提取苷类化合物的方法包括以下步骤并按下述顺序进行a、红景天浸膏的制备将60％乙醇和适当粉碎后的红景天按10-201置于提取器中，浸泡半小时后回流提取2次，每次1-3小时，经回收乙醇后制得红景天浸膏；
b、红景天苷的制备将红景天浸膏加水溶解、过滤，滤液浓缩至膏状，用20％乙醇溶解，溶解液经大孔吸附树脂吸附，用1-5倍水冲至无色后，再用35％至45％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩、干燥后即得红景天苷类化合物。
上述红景天为市售红景天，其红景天苷含量不低于0.8％(wt)；所述的水为符合药用标准的纯净水；所述的大孔吸附树脂是粒度为20-60目的苯乙烯型或丙乙烯型树脂；本发明与现有技术相比具有以下优点1、无有机残留、安全性高在整个工艺方法中除了加入乙醇，无需用另外的有机溶剂，乙醇很容易回收，无有机残留，产品的安全性高。
2、提取率高红景天苷提取率高，提取率在15-25％。
3、工艺简单易行、操作简便本工艺方法是在常温常压下进行，并且方法简单操作便捷。
具体实施例方式
实施例1将适当粉碎后的大花红景天1Kg置入提取器中，并加入重量为20Kg的、浓度为60％的乙醇，搅拌均匀充分混合，浸泡半小时后回流提取2次，每次回流时间3小时，经回收乙醇后制得红景天苷乙醇提取浸膏；将浸膏加纯净水溶解、过滤，再浓缩至膏状，用浓度为20％的乙醇溶解，该溶解液经20目的苯乙烯型吸附树脂吸附，用2倍纯净水冲至无色后，再用浓度为35％乙醇进行洗脱，洗脱液经回乙醇并浓缩、真空干燥后即得红景天苷富集物。
实施例2将适当粉碎后的大花红景天2Kg置入提取器中，并加入重量为20Kg的、浓度为60％的乙醇，搅拌均匀充分混合，浸泡半小时后回流提取2次，每次回流时间2小时，经回收乙醇后制得红景天苷乙醇提取浸膏；将浸膏加纯净水溶解、过滤，再浓缩至膏状，用浓度为20％的乙醇溶解，该溶解液经60目的丙乙烯型吸附树脂吸附，用5倍纯净水冲至无色后，再用浓度为45％乙醇进行洗脱，洗脱液经回乙醇并浓缩、真空干燥后即得红景天苷富集物。
实施例3将适当粉碎后的大花红景天1Kg置入提取器中，并加入重量为25Kg的、浓度为60％的乙醇，搅拌均匀充分混合，浸泡半小时后回流提取2次，每次回流时间3小时，经回收乙醇后制得红景天苷乙醇提取浸膏；将浸膏加纯净水溶解、过滤，再浓缩至膏状，用浓度为20％的乙醇溶解，该溶解液经50目的苯乙烯型吸附树脂吸附，用3倍纯净水冲至无色后，再用浓度为35％乙醇进行洗脱，洗脱液经回乙醇并浓缩、真空干燥后即得红景天苷富集物。
权利要求
1.一种红景天苷类化合物的富集方法，其特征在于包括以下步骤并按下述顺序进行a、红景天浸膏的制备将60％乙醇和适当粉碎后的红景天按10-20∶1置于提取器中，浸泡半小时后回流提取2次，每次1-3小时，经回收乙醇后制得红景天浸膏；b、红景天苷的制备将红景天浸膏加水溶解、过滤，滤液浓缩至膏状，用20％乙醇溶解，溶解液经大孔吸附树脂吸附，用1-5倍水冲至无色后，再用35％至45％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩、干燥后即得红景天苷类化合物。
2.根据权利要求1所述的红景天苷类化合物的富集方法，其特征在于上述红景天为市售红景天，其红景天苷含量不低于0.8％(wt)。
3.根据权利要求1所述的红景天苷类化合物的富集方法，其特征在于所述的水为符合药用标准的纯净水。
4.根据权利要求1所述的红景天苷类化合物的富集方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂是粒度为20-60目的苯乙烯型或丙乙烯型树脂；
全文摘要
本发明公开了一种富集红景天苷类化合物的方法；该方法特别适用于从中药红景天中提取高含量的苷类化合物，主要工艺步骤为用浓度为60％的乙醇浸提粉碎后的红景天并制得含苷类化合物的浸膏，将浸膏溶于水过滤浓缩至膏状并溶于浓度为20％的乙醇，经大孔苯乙烯型或丙乙烯型树脂吸附，经35－45％的乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇并浓缩干燥后即得标的物，本发明无有机残留、安全性高，工艺简单易行、操作简便。
文档编号C07H15/18GK1597690SQ200410040268
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月21日 优先权日2004年7月21日
发明者叶利明, 尹宗宁 申请人:叶利明